Sialon陶瓷復(fù)合材料高溫磨損特性的試驗(yàn)研究

王興國(guó)，羅 榮，陳 濤，單迎春，范躍農(nóng)

(1.景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院機(jī)械電子工程學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.大連海事大學(xué)材料系，遼寧 大連 116026)

Sialon陶瓷復(fù)合材料高溫磨損特性的試驗(yàn)研究

王興國(guó)1，羅 榮1，陳 濤1，單迎春2，范躍農(nóng)1

(1.景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院機(jī)械電子工程學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.大連海事大學(xué)材料系，遼寧 大連 116026)

摘 要：采用自制的盤銷式感應(yīng)加熱磨損試驗(yàn)研究了高溫條件下Sialon陶瓷復(fù)合材料摩擦磨損特性，優(yōu)化出了一種具有較好高溫抗磨性的Sialon陶瓷材料成分和制備工藝方法。結(jié)果表明：當(dāng)載荷為20 N，旋轉(zhuǎn)速度為360 r/min時(shí)，高溫磨損機(jī)制以氧化磨損和粘著磨損為主，在磨損表層出現(xiàn)白亮層，表明此時(shí)因摩擦熱和外加熱源的聯(lián)合作用已使磨損表層重結(jié)晶并形成氧化物屑。隨著溫度的提高，失重量和摩擦系數(shù)都下降。同時(shí)得到了耐磨性最優(yōu)的Sialon陶瓷復(fù)合材料，燒結(jié)工藝為1900 ℃，BN的加入量為5wt.%。

關(guān)鍵詞：Sialon陶瓷；高溫磨損；磨損量；摩擦系數(shù)

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0　引 言

結(jié)構(gòu)陶瓷材料具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性、耐磨性，耐高溫性[1-3]，廣泛應(yīng)用于機(jī)械設(shè)備中的泵、閥、密封環(huán)、套等。如石油鉆井泵使用的缸套處于堿性磨粒環(huán)境，因金屬材質(zhì)的磨蝕縮短了使用壽命，而采用結(jié)構(gòu)陶瓷材料后大大延長(zhǎng)了缸套的壽命；宇宙飛行器飛行過(guò)程中由于與外表面的摩擦產(chǎn)生大量的熱量使內(nèi)部零件處于高溫環(huán)境中，結(jié)構(gòu)陶瓷可以作為熱保護(hù)罩防止關(guān)鍵零部件的高溫失效。然而，與金屬材料相比，人們對(duì)陶瓷材料的摩擦學(xué)行為的認(rèn)識(shí)還不夠充分。陶瓷摩擦學(xué)的研究始于七十年代，直到 1983 年的國(guó)際材料磨損會(huì)議上發(fā)表了許多關(guān)于氧化物、氮化物、碳化物、硼化物等陶瓷材料摩擦磨損的論文，將陶瓷的摩擦磨損列為專題，才使得這一研究領(lǐng)域有了新的開(kāi)端。特別是近幾年，許多人對(duì)有關(guān)結(jié)構(gòu)陶瓷摩擦學(xué)基礎(chǔ)理論和應(yīng)用的研究做了大量的工作[4, 5]。由于陶瓷材料和金屬材料在物理化學(xué)性能和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不同，使得陶瓷材料的摩擦學(xué)特性與金屬材料的有著顯著的差別。由于結(jié)構(gòu)陶瓷種類繁多，其摩擦學(xué)特性也各不相同，加之研究方法和試驗(yàn)條件的差異，使得有關(guān)結(jié)構(gòu)陶瓷材料摩擦學(xué)特性的研究有待進(jìn)一步深入。

本文通過(guò)試驗(yàn)研究分析溫度與磨損量和摩擦系數(shù)之間的關(guān)系。采用失重量的大小表征復(fù)合陶瓷材料的高溫磨損特性。同時(shí)結(jié)合光學(xué)顯微鏡分析磨痕表面形貌，獲得它們的抗磨性能的優(yōu)劣，對(duì)比出一種高溫耐磨損性最好的燒結(jié)工藝和試樣成分。

1　試樣制備及試驗(yàn)過(guò)程

1.1試樣制備

本實(shí)驗(yàn)主要原料有 Si3N4、AlN、Y2O3，以及BN粉末。原料的制備工藝見(jiàn)文獻(xiàn)[6],熱壓燒結(jié)工藝步驟：首先將混合好的粉末倒入石墨模具中，然后將模具和成形的粉料一起放入熱壓燒結(jié)爐中，具體燒結(jié)工藝參數(shù)見(jiàn)文獻(xiàn)[6]。試樣A(含10%的BN，燒結(jié)溫度1800 ℃)；試樣B(含5%的BN，燒結(jié)溫度1800 ℃)；試樣C(含10%的BN，燒結(jié)溫度1900 ℃)。試樣A和試樣C的成分相同，燒結(jié)工藝不同，試樣A和試樣B的燒結(jié)工藝相同，成分不同。

1.2試驗(yàn)裝置及過(guò)程

摩擦磨損試驗(yàn)采用自制的旋轉(zhuǎn)銷-盤式高溫摩擦磨損機(jī)，原理是利用高頻感應(yīng)快速加熱。采用自動(dòng)控制裝置控制高溫磨損溫度。圖 1 給出了該裝置的示意圖。其中上試樣采用材料25Cr12Ni5Mo鋼，直徑5 mm、高25 mm的圓柱體；下試樣為含有BN自潤(rùn)滑Sialon陶瓷復(fù)合材料，直徑42 mm、厚度3.6 mm的圓薄片。為了獲得一致摩擦表面粗糙度，采用金剛石磨床對(duì)其表面進(jìn)行處理。

高溫摩擦磨損時(shí)間為40 min，其中，磨合時(shí)間為10 min，試驗(yàn)時(shí)間為30 min。在此過(guò)程中上下試樣都會(huì)發(fā)生重量和尺寸的變化。試樣在摩擦過(guò)程中上、下試樣摩擦表層會(huì)產(chǎn)生一定的塑性變形，與25Cr12Ni5Mo鋼試樣重量和尺寸變化相比，Sialon陶瓷復(fù)合材料試樣重量損失較小，可根據(jù)上試樣的失重量來(lái)評(píng)價(jià)Sialon陶瓷復(fù)合材料的高溫耐磨性。

1.3磨損量和摩擦力的測(cè)定

試樣在精度值為0. 1 mg的電光分析天平上稱重，試驗(yàn)前后重量之差即為磨損失重量(mg)，為了獲得比較精確失重量結(jié)果，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，結(jié)果取算術(shù)平均值。采用力傳感器測(cè)定摩擦力，一般選取試驗(yàn)結(jié)束前5 min時(shí)的摩擦力作為真實(shí)摩擦力。在奧林巴斯光學(xué)顯微鏡下觀察磨痕表面形貌。表1給出了試驗(yàn)編號(hào)。

圖1　高溫摩擦磨損試驗(yàn)裝置Fig.1 High temperature wear tester

表1　高溫摩擦磨損試驗(yàn)?zāi)Σ粮鄙舷略嚇泳幪?hào)Tab.1 The specimen labels of friction pairs for high temperature friction and wear test

2　結(jié)果與分析

2.1摩擦磨損特性分析

圖2給出了載荷20 N，轉(zhuǎn)速360 r/min條件下，加熱溫度與失重量的關(guān)系。由圖中可以看出，隨著溫度的升高，三種陶瓷復(fù)合材料對(duì)應(yīng)的上試樣25Cr12Ni5Mo鋼的失重量均減少，當(dāng)溫度為300 ℃時(shí)，失重量由多到少依次1C＞1B＞1A；當(dāng)溫度為500 ℃時(shí)，失重量由多到少2C＞2B＞2A。

圖3給出了載荷20 N，轉(zhuǎn)速360 r/min條件下，加熱溫度與摩擦系數(shù)的關(guān)系。由圖中可以看出，隨著溫度的升高，三種陶瓷復(fù)合材料與之配對(duì)的摩擦副摩擦系數(shù)均降低。同一燒結(jié)工藝下的不同成分的兩種A試樣和B試樣相比可以發(fā)現(xiàn)，A試樣隨著溫度升高，摩擦系數(shù)的減小趨勢(shì)要遠(yuǎn)大于B試樣，在溫度低于400 ℃時(shí)，A試樣的摩擦系數(shù)要高于B試樣，但當(dāng)溫度高于400 ℃后，A試樣的摩擦系數(shù)變得比B試樣要快；通過(guò)兩者相比較可以發(fā)現(xiàn)，A試樣的摩擦系數(shù)要高于C試樣，工藝A試樣隨著溫度升高，摩擦系數(shù)的減小趨勢(shì)要遠(yuǎn)大于工藝B試樣下燒出的材料。

從上試樣的失重量研究結(jié)果表明，下試樣Sialon陶瓷復(fù)合材料高溫耐磨性由優(yōu)到次依次為C試樣、B試樣、A試樣。從摩擦系數(shù)結(jié)果表明，C試樣的摩擦系數(shù)最小，但是其對(duì)應(yīng)的上試樣失重量最大，為了解釋該結(jié)論需要從摩擦表面的微觀形貌角度出發(fā)。分析其表面形貌的磨損特性。

圖2　溫度與失重量的關(guān)系Fig.2 Relationship between temperature and wear mass loss

圖3　溫度與摩擦系數(shù)的關(guān)系Fig.3 Relationship between temperature and friction coefficient

圖4　溫度300 ℃，載荷20N，三種試樣磨損表面形貌(200×); (a) 試樣A, (b)試樣B, (c) 試樣CFig.4 The surface morphology of three samples worn at 300°C under the load of 20N (200×): (a) sample A, (b)sample B, (c) sample C

圖5　溫度500℃，載荷20N，三種試樣磨損表面形貌(200×); (a)試樣A, (b)試樣B, (c) 試樣CFig.5 The surface morphology of three samples worn at 500°C under the load of 20N (200×): (a) sample A, (b) sample B, (c) sample C

2.2磨損表面形貌的分析

圖4、圖5分別給出了加熱溫度為300 ℃和500 ℃，載荷20N時(shí)Sialon陶瓷的磨損表面形貌。由圖3-5可知(加熱溫度300 ℃)，在該溫度下的磨損磨痕呈現(xiàn)粘著，有較多細(xì)小磨屑產(chǎn)生，少許細(xì)小的磨屑以顆粒狀從基體上剝落。陶瓷復(fù)合材料磨損表層未形成白亮層，磨損機(jī)制以兩體磨粒磨損為主。磨損表層形貌呈微犁削狀。與試樣A和試樣B相比，由于C試樣的耐磨性較好，導(dǎo)致上試樣失重量增大，隨著磨損時(shí)間的增加，形成薄膜潤(rùn)滑層，因此反映在上試樣磨損量增大，導(dǎo)致摩擦副的摩擦系數(shù)變小。

從圖5可以看出(加熱溫度500 ℃)，磨痕表面比較光滑，磨損減緩，粘著現(xiàn)象嚴(yán)重，而且出現(xiàn)一些粘著撕裂。磨損機(jī)制以氧化磨損和粘著磨損兩種磨損機(jī)制為主[7, 8]。在磨損表層出現(xiàn)白亮層，表明此時(shí)因摩擦熱和外加熱源的聯(lián)合作用已使磨損表層重結(jié)晶并形成新產(chǎn)物，新產(chǎn)物的組織已發(fā)生根本變化，因此從動(dòng)態(tài)角度看，無(wú)論隨后的產(chǎn)物是高硬度還是低硬度，白亮層形成時(shí)其本身發(fā)生了大變形；在類似的干摩擦滑動(dòng)磨損系統(tǒng)中，磨屑形成后很快被氧化、碎化，形成氧化物屑，并在磨損表面上大量聚集，在剪切、擠壓應(yīng)力作用下形成一些表面光滑的微凸體，由于大量氧化物屑和一些微凸體的存在，減少了對(duì)磨材料直接接觸面積，從而減少了材料的磨損，反映在失重量上，所以當(dāng)載荷不變時(shí)，隨著溫度的提高，失重量下降。

3　結(jié) 論

(1)隨著溫度的升高，三種上試樣失重量均減少，當(dāng)溫度為300 ℃時(shí)，失重量由高到低依次1C＞1B＞1A；當(dāng)溫度為500 ℃時(shí)，失重量由高到低2C ＞2B＞2A。與試樣A和試樣B相比，由于C試樣的耐磨性較好，導(dǎo)致上試樣失重量增大，隨著磨損時(shí)間的增加，形成薄膜潤(rùn)滑層，因此上試樣磨損量增大，摩擦副摩擦系數(shù)變小。Sialon陶瓷復(fù)合材料耐磨性由優(yōu)到次依次為C，B，A。

(2)低溫條件時(shí)(300 ℃)，Sialon陶瓷復(fù)合材料磨損表層未形成白亮層，磨損機(jī)制以兩體磨粒磨損為主，磨損表層仍表現(xiàn)為微犁削。但在高溫下磨損時(shí)(500 ℃)，磨損機(jī)制以氧化磨損和粘著磨損為主。隨著溫度的升高，磨痕越來(lái)越摸糊不清，熔化粘著物增多，并在相對(duì)滑動(dòng)過(guò)程中，粘著覆蓋在磨痕表面形成金屬氧化膜，氧化膜具有自潤(rùn)滑作用，粘著磨損隨著溫度的升高變得輕微。

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通信聯(lián)系人：王興國(guó)(1980-)，男，博士，講師。

Received date: 2014-07-10. Revised date: 2014-09-10.

Correspondent author:WANG Xingguo(1980), male, Ph. D., Lecturre.

Experimental Study on the Wear Properties of Sialon Ceramic Composites at High Temperature

WANG Xingguo1, LUO Rong1, CHEN Tao1, SHAN Yingchun2, FAN Yuenong1
(1. School of Mechanical and Electronic Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; 2. Department of Materials Science and Engineering, Dalian Maritime University, Dalian 116026, Liaoning, China)

Abstract:The friction and wear properties of Sialon ceramic composite materials at high temperature were researched with a self-designed high temperature pin-on-disk tester heated by middle frequency induction, and then the composition and the preparation method of a Sialon ceramic material with better high temperature wear resistance were optimized. The results show that when the load was 20N and the pin-ondisk circumrotating speed was 360r/min, the main wear mechanisms at high temperature were mainly oxidation wear and adherence abrasive wear, the combined effect of the friction heat and the external heat source on the wear surface engendered the recrystallization and oxide debris, which led to a white layer on the wear surface. The wear loss and coefficient of friction decreased with temperature increasing. A Sialon ceramic composite material with optimal wear resistance was obtained, when the sintering temperature was 1900 °C and the added amount of BN was 5wt.%.

Key words:Sialon ceramic; high temperature wear; wear mass loss; friction coefficient

中圖分類號(hào)：TQ174.75

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000-2278(2015)01-0036-04

DOI：10.13957/j.cnki.tcxb.2015.01.008

收稿日期：2014-07-10。

修訂日期：2014-09-10。

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然基金青年項(xiàng)目(編號(hào)：51305184)；無(wú)損檢測(cè)技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(南昌航空大學(xué))(編號(hào)：ZD201429008)。