低溫干燥與抗氧化劑在干制大黃魚中的綜合應(yīng)用研究

鄒 盈,蘇鳳賢,張琳琳,張百剛,*

(1.溫州科技職業(yè)學(xué)院,浙江溫州 325006;2.蘭州理工大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅蘭州 730050)

低溫干燥與抗氧化劑在干制大黃魚中的綜合應(yīng)用研究

鄒 盈1,蘇鳳賢1,張琳琳2,張百剛2,*

(1.溫州科技職業(yè)學(xué)院,浙江溫州 325006;2.蘭州理工大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅蘭州 730050)

研究了低溫干燥工藝和添加抗氧化劑對大黃魚干制過程中脂肪氧化的影響。結(jié)果表明,養(yǎng)殖大黃魚低溫干燥的最佳工藝參數(shù)為:干燥溫度17℃,干燥時(shí)間14h。添加抗氧化劑最優(yōu)工藝條件為:0.08%特丁基對苯二酚(TBHQ),處理60min,料液比0.75∶1,在此優(yōu)化條件下,TBA驗(yàn)證值達(dá)0.529,與優(yōu)化目標(biāo)值基本相符,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好,具有實(shí)際應(yīng)用意義。各因素的主次順序:TBHQ濃度>料液比>浸泡時(shí)間。

低溫干燥,大黃魚,脂肪氧化,抗氧化劑

大黃魚,又稱大黃花、大鮮,是我國傳統(tǒng)“四大海產(chǎn)”之一,也是沿海特色珍貴經(jīng)濟(jì)魚類。大黃魚養(yǎng)殖季節(jié)性強(qiáng),又富含不飽和脂肪酸,原料易于腐敗,故鮮魚無法實(shí)現(xiàn)周年供應(yīng),必須采取有效手段對原料進(jìn)行及時(shí)保鮮和加工處理。在大黃魚干制加工工藝中,傳統(tǒng)的干燥方法主要有日光干燥和熱風(fēng)干燥。日光干燥依賴自然環(huán)境條件,受氣候影響大,不能根據(jù)各類魚品的特性人為控制干燥條件,生產(chǎn)的連續(xù)性差,難以規(guī)模化生產(chǎn),如果干燥過程中遇到較長時(shí)間的惡劣天氣,干燥魚品會(huì)嚴(yán)重變質(zhì),造成經(jīng)濟(jì)損失[1-2],同時(shí),由于日光干燥法干燥時(shí)間長,干燥過程中的衛(wèi)生條件與產(chǎn)品品質(zhì)不易控制,食用安全性很難達(dá)到要求;而熱風(fēng)干燥由于干燥溫度較高,干燥時(shí)間較長,并且與空氣長時(shí)間接觸,會(huì)引起脂肪氧化和美拉德褐變,對產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味成分影響明顯[3],產(chǎn)生的不良?xì)馕哆M(jìn)而破壞大黃魚的組織結(jié)構(gòu),大黃魚中的熱敏性成分和生理活性成分也會(huì)遭到很大破壞,從而使產(chǎn)品品質(zhì)嚴(yán)重降低。并且,無論是日光干燥還是熱風(fēng)干燥,兩種技術(shù)生產(chǎn)設(shè)備均較落后,產(chǎn)業(yè)化程度都很低。

近年來,水產(chǎn)品低溫干燥研究受到了普遍關(guān)注[4],因其干燥溫度不超過30℃,因此,適用一些熱敏性材料的干燥,在此條件下可最大程度地避免水產(chǎn)品中不飽和脂肪酸的氧化和表面發(fā)黃,減少了蛋白質(zhì)受熱變性、物料變形、變色和呈味類物質(zhì)的損失,還可以使皮下脂肪析出,并在酶的作用下使肉成熟,逐漸形成特殊風(fēng)味[5]。而微波干燥與真空干燥、熱風(fēng)干燥或熱泵干燥相結(jié)合等的聯(lián)合干燥方法也因提高了能源利用率、改善了干制水產(chǎn)品品質(zhì)、干燥時(shí)間大大縮短、降低了生產(chǎn)成本而在生產(chǎn)上引起重視[6]。養(yǎng)殖大黃魚的脂肪含量比較高,而且其中所含的不飽和脂肪酸的比例較高,以致在干燥過程中容易氧化,因此減少脂肪的氧化成為養(yǎng)殖大黃魚干燥過程中首先要解決的問題。采用低溫干燥的方法可避免因高溫而產(chǎn)生的脂肪過度氧化,另外,在產(chǎn)品中添加抗氧化劑也是有效抑制脂肪氧化的一種方法。本研究以低溫冷風(fēng)工藝和抗氧化劑結(jié)合對大黃魚進(jìn)行干燥,通過研究低溫冷風(fēng)干燥及抗氧化劑抑制產(chǎn)品脂肪氧化的最佳處理工藝,以期盡可能減少養(yǎng)殖大黃魚在干燥過程中的脂肪氧化,最大限度保持大黃魚固有的色、香、味及營養(yǎng),提高干制大黃魚產(chǎn)品的品質(zhì)。本研究為干制大黃魚的低溫干燥規(guī)?；庸ぬ峁├碚撘罁?jù)和技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

養(yǎng)殖大黃魚,每尾體長約26cm,體重約250g。

特丁基對苯二酚(TBHQ),茶多酚,異維生素C鈉 均為食品級;硫酸銅,硫酸鉀,硫酸,乙醚,石油醚(沸點(diǎn)30～60℃),95%乙醇,硫代硫酸鈉,碘化鉀,硫代巴比妥酸,冰醋酸,異辛烷,三氯乙酸(含0.1% EDTA),三氯甲烷等均為國產(chǎn)分析純。

20HP冷風(fēng)干燥自動(dòng)控制系統(tǒng) 廈門市禾冠鑫低溫設(shè)備有限公司。冷風(fēng)干燥機(jī)參數(shù):溫度范圍:10～30℃;溫度偏差:≤±2℃/min,降溫速度:≥1.5℃/min;濕度范圍:20%～80%;風(fēng)速范圍:0～6m/s(可程變頻調(diào)速);除濕范圍:≥25公斤/小時(shí)(平均值)。

MA150快速水分測定儀,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;SZF-06C型粗脂肪測定儀 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司;KDN-08B凱氏定氮儀 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司;TD5A臺(tái)式多管架離心機(jī) 長沙英泰儀器有限公司;TU-1810紫外可見分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 指標(biāo)測定 水分測定:快速水分測定儀;粗脂肪測定:脂肪測定儀;粗蛋白測定:凱氏定氮儀;酸價(jià)測定:GB/T5530-2005;過氧化值測定:GB/T5538-2005。

脂肪酸氧化降解產(chǎn)物MAD與TBA反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色復(fù)合物,在國際上已被廣泛用于測定脂類食品,特別是肉類制品的氧化酸敗程度。據(jù)Alasalvar的研究,TBA值可以評價(jià)所有魚類在貯藏過程中的質(zhì)量變化情況[7]。因此,選擇TBA值作為脂肪氧化的指標(biāo)。

硫代巴比妥酸(TBA)值測定:采用雙波長比色法,取試樣分別在600nm和532nm處測定吸光值,計(jì)算得出TBA值[8]。

1.2.2 低溫干燥大黃魚工藝參數(shù)的確定 大黃魚低溫干燥基本工藝流程:大黃魚→去內(nèi)臟→清洗→低溫干燥→真空包裝

干燥溫度對干制大黃魚品質(zhì)的影響:分別調(diào)整干燥箱內(nèi)溫度為14、17、20、23、26℃,精度為±1℃,干燥時(shí)間為14h。根據(jù)干制大黃魚的水分含量確定最優(yōu)水平,每個(gè)處理重復(fù)三次,取均值。

干燥時(shí)間對干制大黃魚品質(zhì)的影響:調(diào)整干燥箱內(nèi)溫度為17℃,精度為±1℃,干燥時(shí)間分別設(shè)定為10、12、14、16和18h。根據(jù)干制大黃魚的水分含量確定最優(yōu)水平,每個(gè)處理重復(fù)三次,取均值。

1.2.3 抑制大黃魚干制品脂肪氧化實(shí)驗(yàn)

1.2.3.1 抗氧化劑種類的選擇 特丁基對苯二酚簡稱TBHQ。在商品魚油加速氧化的過程中,生育酚和抗壞血酸具有很少的抗氧化能力,TBHQ具有最強(qiáng)的抗氧化能力,對于海魚脂肪,TBHQ不僅具有最強(qiáng)的抗氧化能力,而且可以延緩脂肪的水解和二級氧化的發(fā)生[9-10]。異維生素C鈉在酸性條件下,可轉(zhuǎn)變成D-異抗壞血酸。D-異抗壞血酸是L-抗壞血酸的一種立體異構(gòu)體,因而在化學(xué)性質(zhì)上與L-抗壞血酸相似,但耐熱性差,還原能力強(qiáng),所以異抗壞血酸抗氧化能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過L-抗壞血酸,且價(jià)格便宜[11]。茶多酚(TP)是茶葉所含的一類多羥基類化合物的總稱,研究證明其具有抗菌、抗氧化、防癌和降低膽固醇等多種保健功能和藥理效應(yīng)[12-13]。

本研究選擇一定濃度的TBHQ、異維生素C鈉和茶多酚進(jìn)行脂肪氧化實(shí)驗(yàn),三種抗氧化劑的濃度分別為:TBHQ 0.02%、0.03%、0.04%、0.05%和0.06%;茶多酚0.04%、0.05%、0.06%、0.07%和0.08%,異維生素C鈉0.2%、0.3%、0.4%、0.5%和0.6%。比較抗氧化效果,每個(gè)處理重復(fù)三次,取均值。

1.2.3.2 抗氧化實(shí)驗(yàn) 在前期抗氧化劑種類選擇的基礎(chǔ)上,以TBA值為評價(jià)指標(biāo),設(shè)計(jì)抗氧劑濃度、干制品浸泡時(shí)間、料液比對脂肪氧化影響的單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn),每個(gè)處理重復(fù)三次,取均值。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.4 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS 17.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 養(yǎng)殖大黃魚的基本成分分析

分別測定養(yǎng)殖大黃魚的水分、粗蛋白和粗脂肪等營養(yǎng)成分,結(jié)果如表2所示。

表2 養(yǎng)殖大黃魚基本營養(yǎng)成分(%)

由表2可知,新鮮養(yǎng)殖大黃魚營養(yǎng)成分中絕大多數(shù)是水分,含量高達(dá)74.04%;而粗蛋白和粗脂肪含量大抵相近,分別為12.30%和12.01%;其他營養(yǎng)成分合計(jì)1.65%。

2.2 低溫干燥大黃魚工藝參數(shù)的確定

2.2.1 干燥溫度對干制大黃魚品質(zhì)的影響 氧化產(chǎn)物中存在有毒物質(zhì),因此為了防止氧化敗壞,生產(chǎn)廠家大多在加工過程中會(huì)添加抗氧化劑和采取低溫加工工藝。表2可知,大黃魚含有豐富的蛋白質(zhì)和脂肪,在其干制過程中,那些游離的脂肪酸易被空氣氧化,并發(fā)展為“油哈”。

由圖1可以看出,隨著干燥溫度升高,干制大黃魚水分含量迅速下降,說明干燥溫度升高可顯著降低干制大黃魚的水分含量。

圖1 干燥溫度對大黃魚水分的影響Fig.1 Effect of drying temperature on the moisture of Large yellow croaker

酸價(jià)、過氧化值和TBA值都是反映含油脂的動(dòng)物產(chǎn)品的新鮮度的指標(biāo)。GB10144-2005中規(guī)定了酸價(jià)、過氧化值兩項(xiàng)指標(biāo),用以衡量產(chǎn)品是否酸敗。其中酸價(jià)(酸值)是指中和1g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。同一種植物油如酸價(jià)高,則表明油脂因水解而產(chǎn)生更多的游離脂肪酸。新鮮油脂中的游離脂肪酸少,酸價(jià)低;但貯藏中則上升(變值)。因此可用酸價(jià)來衡量油脂的新鮮度(或質(zhì)量)。而過氧化值大小反映了油脂的酸敗程度(變值),即新鮮度。同時(shí)油脂受到光、熱、空氣中氧的作用,發(fā)生酸敗反應(yīng),分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是后期分解產(chǎn)物的一種,它能與TBA作用生成粉紅色化合物,在532nm波長處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。由圖2和圖3可以看出,隨著干燥溫度升高,干制大黃魚酸價(jià)和過氧化值呈線性增加趨勢,而TBA值則呈現(xiàn)先緩慢增長,后迅速增加的趨勢。說明干燥溫度升高可迅速加速干制大黃魚中油脂的敗壞速度,由此,綜合考慮圖1～圖3,最終選定17℃作為干制大黃魚低溫干燥溫度。在此溫度條件下,干制大黃魚水分可迅速降低,而又可以最大可能的保持養(yǎng)殖大黃魚的原有品質(zhì)。

圖2 干燥溫度對大黃魚過氧化值和酸價(jià)的影響Fig.2 Effect of drying temperature on the peroxide value and the acid value of Large yellow croaker

圖3 干燥溫度對大黃魚TBA值的影響Fig.3 Effect of drying temperature on the TBA value of Large yellow croaker

2.2.2 干燥時(shí)間對干制大黃魚品質(zhì)的影響 由圖4～圖6可以看出,干燥時(shí)間對干制大黃魚品質(zhì)的影響與干燥溫度對干制大黃魚品質(zhì)的影響趨勢相似,也是隨著干燥時(shí)間的延長,水分含量迅速下降,而過氧化值、酸價(jià)和TBA值則呈線性增長的態(tài)勢。此結(jié)果也與實(shí)際情況相符,即延長干燥時(shí)間雖然會(huì)顯著減少物料中的水分含量,但是同時(shí)加快了物料酸敗的速度,從而大大降低了養(yǎng)殖大黃魚的原有品質(zhì)。綜合考慮酸價(jià)和TBA值都是在干燥14h后上升速度加快,干燥14h內(nèi)上升速度稍緩;而水分含量下降趨勢則恰好相反,在干燥前14h內(nèi)下降速度較快,干燥14h后下降速度稍緩,根據(jù)產(chǎn)品的水分要求和脂肪氧化程度的比較,得出干制大黃魚最佳干燥時(shí)間為14h左右。

圖4 干燥時(shí)間對大黃魚水分的影響Fig.4 Effect of drying time on the moisture of Large yellow croaker

圖5 干燥時(shí)間對大黃魚過氧化值和酸價(jià)的影響 Fig.5 Effect of drying time on the peroxi

圖6 干燥時(shí)間對大黃魚TBA值的影響Fig.6 Effect of drying time on the TBA value of Large yellow croaker

2.3 抗氧化劑的選擇與優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

2.3.1 三種抗氧化劑對干制大黃魚脂肪氧化影響的比較 由圖7～圖9可以看出:抗氧化劑濃度與干制大黃魚過氧化值、酸價(jià)和TBA值均呈負(fù)相關(guān),即隨著抗氧化劑濃度的增加,干制大黃魚過氧化值、酸價(jià)和TBA值均呈線性下降的趨勢。而且,隨著抗氧化劑濃度的增加,過氧化值、酸價(jià)和TBA值基本上呈現(xiàn)出先下降較快,后下降趨勢變緩的態(tài)勢。說明增加抗氧化劑含量,可有效抑制干制大黃魚的脂肪酸敗現(xiàn)象,但考慮工廠實(shí)際應(yīng)用中加工成本因素,抗氧化劑添加量不能無限增加,以TBHQ為例,當(dāng)添加量高于0.06%時(shí),干制大黃魚過氧化值、酸價(jià)和TBA值下降很緩慢(數(shù)據(jù)未給出),故綜合考慮,TBHQ最佳添加量為0.06%,因此正交實(shí)驗(yàn)時(shí)TBHQ添加量選擇為0.04%、0.06%和0.08%。

圖7 TBHQ對干制大黃魚脂肪氧化的影響Fig.7 Effect of TBHQ on the oxidation of fats of dried Large yellow croaker

圖8 茶多酚對干制大黃魚脂肪氧化的影響Fig.8 Effect of tea polyphenol on the oxidation of fats of dried Large yellow croaker

圖9 異維生素C鈉對干制大黃魚脂肪氧化的影響Fig.9 Effect of sodium D-isoascorbate on the oxidation of fats of dried Large yellow croake

圖7～圖9還可以看出,三種抗氧化劑對酸價(jià)和過氧化值的影響曲線相似,無差異顯著性;但對TBA值的影響來說,TBHQ抗氧化效果明顯優(yōu)于其他兩種抗氧化劑。綜上,最終選擇TBHQ作為干制大黃魚的抗氧化劑。

2.3.2 抗氧化實(shí)驗(yàn) 由圖10和圖11可知,延長抗氧化劑浸泡時(shí)間,降低料液比均會(huì)有效抑制干制大黃魚的脂肪酸敗現(xiàn)象發(fā)生,其TBA值迅速下降,但二者分別在浸泡60min和1∶1的料液比時(shí)下降速度明顯減緩,考慮生產(chǎn)周期,降低生產(chǎn)成本的因素,浸泡最佳時(shí)間選定60min,料液比最佳比例為1∶1,相應(yīng)地正交實(shí)驗(yàn)選擇的浸泡時(shí)間的三水平分別為20、40和60min,選擇料液比的三個(gè)水平分別為0.75∶1、1∶1和1.25∶1。

圖10 不同浸泡時(shí)間對TBA值的影響Fig.10 Effect of immersing time on the TBA value of dried Large yellow croake

圖11 不同料液比對TAB值的影響Fig.11 Effect of the ratio of material to liquid on the TBA value of dried Large yellow croake

2.3.3 正交實(shí)驗(yàn) 選擇抗氧化劑TBHQ濃度A、浸泡時(shí)間B和料液比C進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),正交水平表如表1所示,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

根據(jù)表3結(jié)果,進(jìn)行方差分析,結(jié)果如表4所示。

由方差分析結(jié)果可知,因素A高度顯著,而因素B、C均不顯著,即各因素對TBA值影響程度的大小依次為:TBHQ濃度>料液比>浸泡時(shí)間,而且TBHQ的濃度對TBA值的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他兩個(gè)因素。因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)指標(biāo)越小越好,根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,最優(yōu)條件為A3B3C1,即TBHQ濃度0.08%,浸泡時(shí)間60min,料液比0.75∶1。

表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 方差分析表

注:p<0.05,*;p<0.01,**。

2.4 優(yōu)化結(jié)果的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,應(yīng)用優(yōu)化得到的工藝條件進(jìn)行大黃魚抗氧化實(shí)驗(yàn),重復(fù)3次,取其平均值,測定TBA值0.529,3次實(shí)驗(yàn)的平均誤差均小于0.05%,RSD為2.04%,與表3結(jié)果相比均小于實(shí)驗(yàn)處理,說明優(yōu)化后的條件對大黃魚具有良好的抗氧化效果,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好,具有實(shí)際應(yīng)用意義。

綜上所述,干制大黃魚時(shí)添加抗氧化劑,以TBA值作為評價(jià)指標(biāo),抗氧化劑的濃度是影響TBA值的主要因素,而且遠(yuǎn)大于料液比和浸泡時(shí)間對TBA值的影響。因此,合理控制抗氧化劑的濃度是保證干制大黃魚具有良好品質(zhì)的主要工藝參數(shù)。

3 結(jié)論

養(yǎng)殖大黃魚的基本營養(yǎng)組分為:水分74.04%;粗蛋白12.30%;粗脂肪12.01%;其他1.65%。說明除水分外,大黃魚脂肪含量較高,而脂肪在干制過程中極易酸敗,成為干燥過程中首要解決的問題。

低溫干燥的最佳工藝參數(shù)為干燥溫度17℃,干燥時(shí)間14h。

抗氧化劑的優(yōu)選實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明TBHQ在低濃度下就能起到較好的抗氧化效果。以TBA值為評價(jià)指標(biāo)確定的最優(yōu)條件為:TBHQ濃度0.08%,浸泡時(shí)間60min,料液比0.75∶1。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,3次實(shí)驗(yàn)平均TBA值0.529,3次實(shí)驗(yàn)的平均誤差均小于0.05%,RSD為2.04%,與表3結(jié)果相比均小于實(shí)驗(yàn)處理,說明優(yōu)化后的條件對大黃魚具有良好的抗氧化效果,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好,具有實(shí)際應(yīng)用意義。方差分析結(jié)果表明,各因素對干制大黃魚TBA值影響的主次順序依次為:TBHQ濃度>料液比>浸泡時(shí)間。

由于實(shí)驗(yàn)條件的限制,本研究在確定干燥基本條件時(shí),只選取了干燥溫度和干燥時(shí)間兩個(gè)因素,而其他因素,如濕度,干燥風(fēng)速則未考慮,如果有條件,可以就干燥溫度、干燥時(shí)間、濕度、風(fēng)速其中的3個(gè)或4個(gè)因素做正交實(shí)驗(yàn),這樣結(jié)果會(huì)更有說服力。

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Comprehensive applied research of low temperature drying technology and antioxidant of dried Large Yellow Croaker

ZOU Ying1,SU Feng-xian1,ZHANG Lin-lin2,ZHANG Bai-gang2,*

(1.Wenzhou Vocational College of Science & Technology,Wenzhou 325006,China;2.College of Life Science and Engineering,Lanzhou University of Technology,Lanzhou 730050,China)

The low-temperature drying process and the optimum parameters of adding antioxidants of large yellow croaker were researched. The result showed that the optimum drying conditions was 17℃ for 14h.The best condition of adding antioxidants was 0.08% TBHQ,immersing for 60min and the ratio of material to liquid is 0.75∶1. Under this optimized condition,the verified TBA value reached 0.529,which was basically agreed with the optimal objective values. The repeatable experiment was better. The results were very important in practical application. The major-minor sequence among factors as follows:the concentration of TBHQ,the ratio of material to liquid,the immersing time.

low-temperature drying;large yellow croaker;fat oxidation;antioxidant

2014-09-02

鄒盈(1977-)，女，碩士，講師，工程師，研究方向：水產(chǎn)品加工。

*通訊作者:張百剛(1981-)，男，在讀博士，講師，研究方向：功能食品加工。

浙江省教育廳科研項(xiàng)目(Y201329462)。

TS254.4

B

1002-0306(2015)07-0261-06

10.13386/j.issn1002-0306.2015.07.047