參加實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的體會(huì)

李秋蘭,崔曉晨,陳麗林（內(nèi)蒙古礦山安全與職業(yè)危害檢測(cè)檢驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)室,內(nèi)蒙古 包頭014060）

參加實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的體會(huì)

李秋蘭,崔曉晨,陳麗林
（內(nèi)蒙古礦山安全與職業(yè)危害檢測(cè)檢驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)室,內(nèi)蒙古 包頭014060）

為了加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)和管理，提高檢測(cè)檢驗(yàn)質(zhì)量和檢測(cè)能力,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過程質(zhì)量控制等,促進(jìn)了檢測(cè)檢驗(yàn)質(zhì)量的提高,使檢測(cè)檢驗(yàn)工作進(jìn)一步規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。

氣相色譜實(shí)驗(yàn)室比對(duì)；質(zhì)控盲樣樣；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

為提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量，在做好實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的同時(shí)，我實(shí)驗(yàn)室每年都積極參加國(guó)家疾控中心盲樣考核及其它實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)和能力驗(yàn)證試驗(yàn)，既質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室間的能力比對(duì)工作，使本實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)技術(shù)水平進(jìn)一步得到了提高。

2013年11月我們參加了國(guó)家安監(jiān)總局組織的5個(gè)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控盲樣考核,通過比對(duì)，均順利通過，并取得滿意結(jié)果，正確率100%，測(cè)定項(xiàng)目包括：金屬元素，有機(jī)物，無機(jī)物，分別是濾膜中鎘的測(cè)定，活性炭管中正己烷，三氯乙烯，四氯乙烯的測(cè)定，水中氨的測(cè)定。

現(xiàn)就其有機(jī)物質(zhì)量控制盲樣結(jié)果分析過程如下:

制定實(shí)驗(yàn)方案：根據(jù)質(zhì)控盲樣樣品狀態(tài)選擇相關(guān)檢驗(yàn)試劑與方法，包括：質(zhì)控盲樣樣品信息、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息、檢驗(yàn)試劑信息、實(shí)驗(yàn)操作步驟、盲樣樣品處理及測(cè)定過程、測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)分析等。

1　質(zhì)控盲樣樣品信息

（1）質(zhì)控盲樣樣品狀態(tài)：活性碳管。

（2）檢驗(yàn)要求檢測(cè)到μg/支。

（3）檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)按GBZ/T160中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定方法測(cè)定。

2　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息

正己烷：天津市津科精細(xì)化工研究所，證書編號(hào)：GF0621，批號(hào):20130725；三氯乙烯：天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，證書編號(hào)：GF0979，批號(hào)：20130525；四氯乙烯：天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，證書編號(hào)：GF0981，批號(hào)：20130417。

3　檢驗(yàn)試劑信息

二硫化碳試劑由成都艾科達(dá)化學(xué)試劑有限公司提供，CAS：75-15-0,GR,99.5%,生產(chǎn)批號(hào)：201304251。

4　實(shí)驗(yàn)方法與步驟：

（1）將安捷倫7890A氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件，柱溫：70℃，進(jìn)樣器：200℃，檢測(cè)器：200℃，流速1.2L/min，分流比10:1。

（2）二硫化碳空白測(cè)定：取1.0μl二硫化碳進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)得的空白值小于所用方法的檢出限，本底清楚，無干擾雜質(zhì)。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于3只10ml具塞刻度試管中，分別加入約5ml二硫化碳解吸液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量待測(cè)物，，三氯乙烯，四氯乙烯，再準(zhǔn)確稱量，用解吸液稀釋至刻度，由2次稱量之差計(jì)算出濃度分別為三氯乙烯，四氯乙烯的濃度為1600μg/ml，分別用二硫化碳稀釋成0、150、300、600μg/ml三氯乙烯或四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列。

于4只10ml具塞刻度試管中，分別加入約5ml二硫化碳解吸液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量待測(cè)物，正己烷，，再準(zhǔn)確稱量，用解吸液稀釋至刻度，由2次稱量之差計(jì)算出正己烷的濃度為1200μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別用二硫化碳稀釋成0,150.300,600,1200μg/ml正己烷標(biāo)準(zhǔn)系列，分別對(duì)三氯乙烯或四氯乙烯濃度（μg/ml）正己烷濃度（μg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)：

三氯乙烯：Y=0.373126x+0.839492，r=0.9999，

四氯乙烯：y=0.348717x-0.413651，r=0.9999

正己烷：y=1.47068x-0.369748,r=1.0000

5　盲樣樣品處理過程

（1）將活性碳管倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min。解吸液供測(cè)定。若濃度超過測(cè)定范圍，可用二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)數(shù)時(shí)乘以系數(shù)倍數(shù)。

（2）樣品測(cè)定過程：按照測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件和測(cè)定方法進(jìn)行樣品測(cè)定，測(cè)得峰面積值后，并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算三氯乙烯，四氯乙烯，正己烷的濃度（μg/支）。

6　測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)分析：

正己烷408μg/支，三氯乙烯856.2μg/支，四氯乙烯934.4μg/支,結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)按考核單位注明的要求保留。

通過這次質(zhì)控考核，使本實(shí)驗(yàn)室基本掌握了混合樣品的檢驗(yàn)方法，實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是有效消除檢測(cè)結(jié)果偏差的手段，針對(duì)本次實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控比對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性提點(diǎn)體會(huì)。

6.1人員要求

首先，實(shí)驗(yàn)人員要熟悉實(shí)驗(yàn)步驟，了解實(shí)驗(yàn)工作原理，有良好的操作技能，對(duì)可能發(fā)生危及人身安全的實(shí)驗(yàn)做好防范措施。正確處理檢測(cè)步驟的每個(gè)環(huán)節(jié)，從減少或設(shè)法消除誤差著手，才能使整個(gè)檢測(cè)過程的檢測(cè)質(zhì)量得到保證。

6.2儀器設(shè)備要求

實(shí)驗(yàn)人員要掌握實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的規(guī)格，構(gòu)造，性能，工作原理，檢測(cè)方法等。

6.3檢測(cè)方法

按照實(shí)驗(yàn)室工作規(guī)范實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控樣品規(guī)定的檢測(cè)方法，檢測(cè)方法應(yīng)采用計(jì)量認(rèn)證的檢測(cè)分析方法。

6.4檢測(cè)環(huán)境條件

針對(duì)有機(jī)樣品易揮發(fā)的特性，盡可能滿足檢測(cè)環(huán)境條件為室溫20℃左右。

6.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要規(guī)范。實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)各自的實(shí)際情況，正確選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.6空白值的確定

空白值的大小和它的分散程度，直接影響所用方法的檢出線和檢測(cè)結(jié)果的精密度。因此，要盡量選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?、新制備的符合要求的?shí)驗(yàn)室用水。

6.7測(cè)定結(jié)果

本次混合質(zhì)控盲樣為3種沸點(diǎn)相近的物質(zhì)。根據(jù)混合物中單個(gè)物質(zhì)的不同沸點(diǎn)特性進(jìn)行分離，在柱溫設(shè)定時(shí)，多增加升溫梯度的次數(shù)，使各種物質(zhì)能有效的分離，避免出現(xiàn)包峰，避免漏檢。配制時(shí)要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行操作。

盲樣數(shù)值按修約規(guī)則進(jìn)行數(shù)值修約。結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)按考核單位注明的要求保留。

[1]周興，林黨柒，陳娟.實(shí)驗(yàn)室盲樣考核綜合能力量化評(píng)價(jià)探討.[J].中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué).2006,6(03):498-499.

[2]陸麗麗，夏捷，陶賢繼，魏華，胡家文.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室盲樣考核及其質(zhì)量控制.[J]環(huán)境科技.2011,S(02):568-570.

[3]梁雪飛.基層疾控中心實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)盲樣考核過程的質(zhì)量保證.2008,18(10):2129-2131.