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    一種適合于實(shí)驗(yàn)室提純二硫化碳的方法

    2017-07-07 00:45:19安建華韋紅映
    化工設(shè)計(jì)通訊 2017年7期
    關(guān)鍵詞:多聚甲醛二硫化碳系物

    安建華,韋紅映

    (杭州普洛賽斯檢測科技有限公司,浙江杭州 310053)

    一種適合于實(shí)驗(yàn)室提純二硫化碳的方法

    安建華,韋紅映

    (杭州普洛賽斯檢測科技有限公司,浙江杭州 310053)

    主要闡釋二硫化碳提純的一種方法,對于現(xiàn)階段普遍使用的的提純二硫化碳技術(shù)細(xì)節(jié)進(jìn)行分析及探究,針對這些問題提出新純二硫化碳的方法,該方法去除苯系物效果非常顯著,并且完全適合于實(shí)驗(yàn)室提純。

    二硫化碳;提純;實(shí)驗(yàn)室;方法

    1 二硫化碳的技術(shù)介紹

    二硫化碳是環(huán)境檢測和職業(yè)衛(wèi)生檢測類實(shí)驗(yàn)室常用的一種試劑,多用于萃取苯系物、酯類、酮類等有機(jī)物。因其出色的提取效率,以及二硫化碳本身在色譜(FID)上相應(yīng)很小而對色譜檢測目標(biāo)峰干擾小的特點(diǎn),使用范圍很廣,不容易用其他溶劑替代。

    2 提純二硫化碳的重要意義

    普通分析純的二硫化碳存在大量的苯系物和其他一些雜質(zhì)(總雜質(zhì)可能會大于2%),不能直接用于分析使用,必須進(jìn)行提純或購買無苯級別(或低苯級別)的二硫化碳才能使用。因?yàn)闊o苯級別(或低苯級別)二硫化碳價(jià)格較高,進(jìn)口一般在 800~1 000 元 /瓶(500mL),國產(chǎn)的一般在 300~500 元 /瓶,所以二硫化碳使用量大的實(shí)驗(yàn)室試劑消耗的費(fèi)用就很高。

    3 現(xiàn)階段提純二硫化碳的兩種方法

    3.1 硝化法提純

    這個(gè)方法需要將二硫化碳升溫到45℃再滴加硝酸來完成,該方法操作比較繁瑣,反應(yīng)過程味道也較大,不是很適合實(shí)驗(yàn)室提純。

    3.2 多聚甲醛法

    使用一定濃度的多聚甲醛–硫酸溶液,利用甲醛(多聚甲醛在硫酸溶液中解聚為甲醛)與未經(jīng)提純二硫化碳中苯系物等雜質(zhì)結(jié)合,結(jié)合物再溶解于硫酸中的原理對二硫化碳進(jìn)行提純。

    相對來說,多聚甲醛法反應(yīng)更平和,操作步驟簡單,成本低,操作過程的味道也較小。但是,該方法成敗最關(guān)鍵是如何讓多聚甲醛–硫酸溶液和二硫化碳充分接觸反應(yīng),如果接觸不夠充分,即使反復(fù)用多聚甲醛–硫酸溶液萃取多次或則改變多聚甲醛的濃度、又或則改變多聚甲醛–硫酸溶液和二硫化碳體積配比,都無法將二硫化碳中苯系物(特別是苯)等雜質(zhì)的含量降低到0.01% 以下。對于這一點(diǎn),許多發(fā)表的研究資料都沒有充分提及,絕大部分都還是靠使用萃取分液漏斗進(jìn)行手工振蕩,從而讓多聚甲醛–硫酸溶液與二硫化碳中的雜質(zhì)反應(yīng)。這樣操作因接觸不夠充分而導(dǎo)致二硫化碳提取的效果不夠理想,偶然有幾次可能會提純得比較好,但是多數(shù)時(shí)候都是沒有辦法將苯系物等雜質(zhì)含量降到0.01% 以下。

    4 新的提純技術(shù)發(fā)明

    4.1 設(shè)備和技術(shù)要點(diǎn)

    本方法利用環(huán)境檢測中常用于固體廢棄物檢測的前處理設(shè)備“翻轉(zhuǎn)式振蕩儀”來提取二硫化碳,經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)表明提取效果非常理想。設(shè)備樣式如下圖(此類振蕩設(shè)備市場有成品機(jī),生產(chǎn)廠家和型號很多,附圖只用來便于說明,并不代表本發(fā)明只用該生產(chǎn)廠家和型號的設(shè)備)。設(shè)備技術(shù)指標(biāo)如下:①翻轉(zhuǎn)角度 :360° ;②瓶子個(gè)數(shù) :4~12個(gè) ;③瓶子材質(zhì) :聚乙烯(PE)材質(zhì)、聚四氟乙烯(PTEE)、玻璃瓶均可 ;④瓶子容量 :2L ;⑤翻轉(zhuǎn)速度 :10~60r/min 可調(diào)式 ;⑥翻轉(zhuǎn)方式 :正轉(zhuǎn) 2min 停 5s,再翻轉(zhuǎn) 2min 停 5s;⑦工作時(shí)間:0-24h 可調(diào)式。

    4.2 提取過程和方案

    多聚甲醛–硫酸溶液配制:多聚甲醛試劑質(zhì)量要求不低于98%,硫酸為分析純試劑。用千分之一分析天平稱取一定量的多聚甲醛到玻璃試劑瓶中,加硫酸超聲溶解,配制成多聚甲醛含量為6%(質(zhì)量比)的溶液(實(shí)驗(yàn)表明該濃度的溶液提取效果較好)。

    4.2.1 二硫化碳試劑準(zhǔn)備

    二硫化碳試劑要求為分析純試劑,含量至少不低于97%,如果試劑是用水層密封保存的,需要在提取前用分液漏斗分離掉水層后才能使用。

    4.2.2 混合

    取分析純的二硫化碳600mL,加6% 的多聚甲醛 – 硫酸溶液400mL 到2L 的翻轉(zhuǎn)瓶中,用蓋子密封。(二硫化碳 :多聚甲醛 :硫酸溶液的質(zhì)量比為 1 ∶ 0.06 ∶ 0.99)。一個(gè)翻轉(zhuǎn)瓶裝入的混合液的最佳體積為1L,這樣翻轉(zhuǎn)提取時(shí)候有足夠的空間利于二硫化碳和多聚甲醛-硫酸溶液充分混合,另一方面也有利于提取過程的氣液平衡。如果需要的提取二硫化碳較多,可以按照同樣的方法裝入其他的翻轉(zhuǎn)瓶中,一同上機(jī)提取。

    4.2.3 上機(jī)提取

    將翻轉(zhuǎn)瓶裝到翻轉(zhuǎn)式振蕩器中,設(shè)定翻轉(zhuǎn)速度為 45r/min,360°正轉(zhuǎn)2min 停 5 秒,再 360°反轉(zhuǎn) 2min 停 5s ;翻轉(zhuǎn)提取時(shí)間:5h 完全可以將苯系物含量(包括苯)降低到0.005% 以下。但是因?yàn)樯a(chǎn)二硫化碳的工藝或原料不同,有些生產(chǎn)廠家(如天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)生產(chǎn)的二硫化碳中除苯系物外還含有“硒硫化碳“(經(jīng)過質(zhì)譜定性)這個(gè)雜質(zhì),這個(gè)物質(zhì)在色譜 FID 上也有響應(yīng)(色譜圖表現(xiàn)為在二硫化碳后,苯峰之前)。該物質(zhì)非常難以提取,如果想將這個(gè)物質(zhì)提取到到檢測不出的水平,則需要20h,當(dāng)然也只延長提取時(shí)間,并不需要多次提取。

    4.2.4 分離二硫化碳

    將提取完畢的混合液倒入2L的玻璃分離漏斗中,靜置2~3h,待二硫化碳和多聚甲醛 ~ 硫酸溶液完全分層后(二硫化碳在上層,多聚甲醛 ~硫酸溶液層在下層),放掉多聚甲醛~硫酸溶液層,留下二硫化碳。

    4.2.5 水洗

    加去離子純凈水400mL 到分液漏斗中(水 :二硫化碳體積比為2 ∶ 3),加蓋手工振蕩2min(振蕩過程要注意放氣),靜置1h,待水層和二硫化碳完全分層(此時(shí)水層在上方,二硫化碳在下方)。放出二硫化碳,棄去水層。再按照此法將二硫化碳水洗兩遍。

    A Method for the Purification of Carbon Disulfide in a Laboratory

    An Jian-hua,Wei Hong-ying

    Mainly explains the method of purification of carbon disulfide.It analyzes and probes into the technical details of purif i cation of carbon disulf i de which is commonly used at the present stage.The author puts forward a new method of removing carbon disulf i de from these problems.The method is very effective in eliminating benzene Perfect for laboratory purif i cation.

    carbon disulf i de ;purif i cation ;laboratory ;method

    R122

    :A

    :1003–6490(2017)07–0189–02

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