新型錦綸工業(yè)絲油劑的組成及結(jié)構(gòu)剖析

劉燕軍，姜鵬飛，鄭 幗，孫 玉

（1.天津工業(yè)大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387；2.天津市紡織纖維界面處理技術(shù)工程中心，天津 300270）

新型錦綸工業(yè)絲油劑的組成及結(jié)構(gòu)剖析

劉燕軍1，2，姜鵬飛1，2，鄭 幗1，2，孫 玉1，2

（1.天津工業(yè)大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387；2.天津市紡織纖維界面處理技術(shù)工程中心，天津 300270）

結(jié)合運(yùn)用硅膠柱色譜法、紅外光譜法、核磁共振光譜法和電噴霧飛行時(shí)間（ESI-TOF-MS）質(zhì)譜法，對(duì)一種國(guó)外新型錦綸工業(yè)絲油劑樣品進(jìn)行剖析，探究用1H-NMR和ESI-TOF-MS計(jì)算油酸聚氧乙烯酯類（EO）的分布及長(zhǎng)碳鏈脂肪酸酯類結(jié)構(gòu)的方法，確定油劑主要由水（21%）、十四碳烷烴（12%）、十八烯酸癸酯（42%）、油酸聚氧乙烯酯（4）（10%）和油酸聚氧乙烯酯（12）（15%）組成.此剖析方法對(duì)確定未知紡織油劑的成分和比例具有廣泛的通用性，為下一步新型工業(yè)絲油劑的復(fù)配及研發(fā)提供依據(jù).

合成纖維油劑；環(huán)氧乙烷；紅外光譜；核磁共振光譜；電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜

近年來(lái)，由于熔體紡絲設(shè)備的不斷優(yōu)化，企業(yè)對(duì)錦綸工業(yè)絲油劑的性能要求也日益嚴(yán)格.因此，研究錦綸工業(yè)絲油劑的升級(jí)換代成為世界紡織助劑開發(fā)的熱門課題.對(duì)新型油劑樣品進(jìn)行組分和結(jié)構(gòu)剖析,一方面可以打破國(guó)外的技術(shù)壟斷,填補(bǔ)國(guó)內(nèi)此類助劑的空白,另一方面也可以提高紡織品的附加值.紡織助劑是由多種表面活性劑、礦物油、酯類和水等物質(zhì)組成的混合物.由于紡織助劑中所含表面活性劑的特殊分子結(jié)構(gòu)（親水基團(tuán)與親油基團(tuán)共存），使得對(duì)其分離變的困難.用柱色譜分離法對(duì)錦綸工業(yè)絲油劑進(jìn)行各組分的分離時(shí)[1-3]，采用雙組分復(fù)合洗脫液，實(shí)現(xiàn)了對(duì)未知物較好的分離.對(duì)于柱色譜洗脫物的結(jié)構(gòu)鑒定較為常見的是結(jié)合紅外光譜和核磁共振進(jìn)行分析.紅外光譜可以給出化合物的官能團(tuán)信息，核磁共振光譜則可以較為準(zhǔn)確地確定化合物結(jié)構(gòu)中不同位置H原子的數(shù)目，進(jìn)而來(lái)確定化合物的結(jié)構(gòu).然而核磁共振譜圖中采用不同的吸收峰作為計(jì)算的基準(zhǔn)，所得到的結(jié)果可能大相徑庭.常見的用作核磁共振計(jì)算基準(zhǔn)的多為端甲基[4-5]，但對(duì)于一些分子質(zhì)量較大的化合物來(lái)說(shuō)，由于端甲基在整個(gè)化合物結(jié)構(gòu)中的比例較小，往往會(huì)造成計(jì)算的結(jié)果不準(zhǔn)確.質(zhì)譜分析有時(shí)也被用作化合物的結(jié)構(gòu)分析，常用的為EI源，可以將化合物轟擊成碎片離子，提供一定的結(jié)構(gòu)信息.但這類質(zhì)譜譜圖中往往分子離子峰較小，且對(duì)樣品分子質(zhì)量有一定限制，也無(wú)法準(zhǔn)確判斷化合物的結(jié)構(gòu).本文基于柱色譜分離，嘗試結(jié)合紅外光譜和核磁共振光譜，采用電噴霧飛行時(shí)間（ESI-TOF-MS）質(zhì)譜法對(duì)分離物進(jìn)行分析.電噴霧飛行時(shí)間（ESI-TOF-MS）質(zhì)譜法采用軟電離源，當(dāng)被測(cè)樣品以極慢的流速通過(guò)毛細(xì)管口時(shí)，在大量的干燥氮?dú)庾饔孟拢F化為微小的帶電液滴，這些帶電液滴在飛行過(guò)程中不斷地重復(fù)脫溶劑化－體積變小－表面電荷密度增大這一過(guò)程，直到累積的表面電荷達(dá)到帶電液滴極限，爆裂，產(chǎn)生分子離子，最終分子離子進(jìn)入質(zhì)譜分析器.由于電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜法能量較低，因此難以將化合物轟擊為碎片離子，對(duì)樣品的破壞性小，而保留了更多化合物的分子質(zhì)量信息，如在正離子模式下的（M+H）+、（M+Na）+、（M+K）+等，從而使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 藥品與儀器

所用藥品包括:100～200目柱層析硅膠，上海五四化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；氯仿、乙醚、丙酮、甲醇，均為分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；0.04%溴酚藍(lán)試液、百里酚藍(lán)試液、亞甲基藍(lán)試液、硫氰酸鈷試液、普魯士藍(lán)試液、硫化鉛試液、鹵化銀試液、鉬酸銨試液，均為上海試劑三廠產(chǎn)品；待分析錦綸工業(yè)絲油劑，天津工大紡織助劑有限公司提供.

所用儀器包括:Avance 300 MHz型高分辨核磁共振光譜儀，Alpha型傅里葉變換紅外光譜儀，micrOTOF-Ⅱ型高分辨質(zhì)譜儀，德國(guó)布魯克公司產(chǎn)品；AL204-N型電子天平，上海梅特勒-托利多儀器公司產(chǎn)品；內(nèi)徑2.5 cm、長(zhǎng)80 cm的層析柱，實(shí)驗(yàn)室自制.

1.2 油劑基本性質(zhì)測(cè)定

采用百里酚藍(lán)試驗(yàn)、亞甲基藍(lán)-氯仿試驗(yàn)、硫氰酸鈷試驗(yàn)和溴酚藍(lán)試驗(yàn)對(duì)待分析油劑進(jìn)行離子型鑒別；采用普魯士藍(lán)試驗(yàn)、硫化鉛試驗(yàn)、鹵化銀試驗(yàn)、鉬酸銨試驗(yàn)對(duì)油劑中所含元素進(jìn)行定性分析[6].

1.3 紡絲油劑中各未知組分的分離

（1）蒸餾法:取一定量的工業(yè)絲油劑進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾溫度（100±5）℃.

（2）硅膠柱色譜法:采用100～200目柱層析硅膠作為吸附劑，濕法裝入層析柱中，取蒸餾后4.367 8 g樣品，濕法上柱，分別用氯仿（160 mL）、乙醚+氯仿（1+ 99 mL）、丙酮+氯仿（100+100 mL）、甲醇+氯仿（10+190 mL）、甲醇+氯仿（20+180 mL）、甲醇+氯仿（69+138 mL）、甲醇（50 mL）依次洗脫.洗脫液用50 mL燒杯每20 mL收集一次，烘箱設(shè)置為50℃并鼓風(fēng)使燒杯中的溶劑揮發(fā)，橫坐標(biāo)用燒杯的編號(hào)，縱坐標(biāo)用燒杯中殘留物的質(zhì)量，繪制柱層析色譜圖.

1.4 油劑結(jié)構(gòu)鑒定

（1）紅外光譜分析.采用Alpha型傅里葉紅外光譜儀對(duì)待分析油劑進(jìn)行紅外光譜分析.

（2）核磁共振分析.采用Avance 300 MHz型核磁共振光譜儀測(cè)定待分析油劑的核磁共振氫譜.

（3）質(zhì)譜分析.采用micrOTOF-Ⅱ型高分辨質(zhì)譜儀對(duì)待分析油劑進(jìn)行質(zhì)譜分析，電噴霧正離子掃描模式（ESI＋），毛細(xì)管電壓4 500 V，脫溶劑氣流量4.0 L/ min，脫溶劑氣溫度180℃，質(zhì)量掃描范圍為質(zhì)荷比m/z 50～3 000.柱色譜洗脫物配制成10-6mol/L的乙腈溶液，直接進(jìn)樣.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 油劑基本性質(zhì)

對(duì)待分析錦綸工業(yè)絲油劑進(jìn)行離子型鑒別，百里酚藍(lán)試驗(yàn)證明該油劑中無(wú)陰離子表面活性劑，溴酚藍(lán)試驗(yàn)證明該油劑中無(wú)陽(yáng)離子表面活性劑，硫氰酸鈷試驗(yàn)為陽(yáng)性反應(yīng)，由此確定該油劑為含聚氧乙烯類非離子表面活性劑.

對(duì)該油劑進(jìn)行元素定性分析，鉬酸銨試驗(yàn)、硫化鉛試驗(yàn)、普魯士藍(lán)試驗(yàn)和鹵化銀試驗(yàn)均呈陰性反應(yīng)，由此說(shuō)明該油劑樣品中不含P、S、N和鹵素.

2.2 樣品的分離

取44.207 7 g油劑進(jìn)行常壓蒸餾，在100℃時(shí)流出大量的無(wú)色透明液體，此液體能使無(wú)水硫酸銅變藍(lán)，確定此物質(zhì)為水.蒸餾結(jié)束后回收蒸餾瓶?jī)?nèi)的油劑為34.934 1 g，即樣品含固量為79.02%.

柱色譜分離流出物分布圖和分離結(jié)果如圖1和表1所示.

圖1 油劑的柱層析色譜圖Fig.1 Column chromatogram of finishing oil

由圖1可知，工業(yè)絲油劑中主要有4種物質(zhì)，分別記為A、B、C和D.各分離峰之間距離較遠(yuǎn)，且峰型較為尖銳，無(wú)拖尾現(xiàn)象[7-8].由表1可以看出，對(duì)樣品進(jìn)行柱分離時(shí)的總洗脫率為93.9%，分離效果較好.其中A、B、C、D的比例大約為15∶49∶13∶17，按照上述比例分配油劑中的含固量，則油劑中A、B、C、D的比例約為12∶42∶10∶15.

表1 油劑樣品柱層析分離結(jié)果Tab.1 Chromatography result of sample column

2.3 各洗脫物的紅外光譜分析

未知物A、B、C、D的紅外光譜如圖2所示.

圖2 未知物的紅外光譜Fig.2 IR spectrum of unknown matter

由圖2可知，未知物A波數(shù)為2 922和2 854 cm-1處的峰為—CH3和—CH2—的對(duì)稱、不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，1 466和1 378 cm-1處的峰為—CH3和—CH2—的剪式振動(dòng)和搖擺振動(dòng)[9]，通過(guò)與薩特勒標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖對(duì)比，得出A是飽和烷烴類，在紡織工業(yè)中稱為白油，作潤(rùn)滑劑用.

未知物B譜圖中波數(shù)為2 924 cm-1和2 864 cm-1處的峰為—CH3和—CH2—的對(duì)稱、不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，1 745 cm-1處為—C=O的顯著吸收峰，1 162 cm-1處為—C—O—C—的特征峰，722 cm-1處為烷基鏈較長(zhǎng)的脂肪酸的特征吸收峰.初步斷定該物質(zhì)是長(zhǎng)碳鏈脂肪酸酯RCOO（CH2）nCH3；在3 005 cm-1處出現(xiàn)了烯烴上的C—H鍵伸縮振動(dòng)峰，因此B組分中應(yīng)含有雙鍵.

未知物C與A、B相比，在3 511 cm-1處出現(xiàn)了—OH的吸收峰且1 464、1 350、1 300、1 250、1 100、950、850 cm-1處為典型的EO吸收峰，根據(jù)集團(tuán)的特征吸收，判定該組分為長(zhǎng)碳鏈脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO（CH2CH2O）nH.在1 645 cm-1處出現(xiàn)—C=C—的骨架振動(dòng)，因此C組分中應(yīng)含有雙鍵.

未知物D與未知物C的紅外譜圖基本相似，判定C與D為同系物，但D在3 511 cm-1處的吸收強(qiáng)度強(qiáng)于C，且D中EO典型吸收峰的吸收強(qiáng)度強(qiáng)于C，判定D為比C含有較多EO的長(zhǎng)碳鏈脂肪酸聚氧乙烯酯RCOO（CH2CH2O）nH.在1 650 cm-1處存在—C=C—的骨架振動(dòng)，因此D組分中應(yīng)含有雙鍵.

2.4 核磁譜圖分析

2.4.1 未知物A的核磁共振分析

未知物A的1H核磁光譜如圖3所示，圖中相應(yīng)各峰的歸屬如表2所示.

圖3 未知物A的核磁共振氫譜Fig.3 1H-NMR spectrum of unknown matter A

表2 未知物A的核磁共振光譜中各峰的歸屬Tab.2 Explanation of each peaks in1H-NMR spectrum of unknown matter A

1H-NMR譜圖中氫原子的數(shù)目與該組分峰的積分高度成正比[9]，圖3中在化學(xué)位移0.863×10-6～0.897×10-6處出現(xiàn)清晰的三重峰為端甲基的吸收峰，以甲基吸收強(qiáng)度為基準(zhǔn)，可以計(jì)算出化學(xué)位移在1.262×10-6～1.516×10-6的亞甲基數(shù)量為11.3，因此A組分結(jié)構(gòu)為CH3（CH2）12CH3.

2.4.2 未知物B的核磁共振分析

未知物B的1H核磁共振光譜如圖4所示，圖中相應(yīng)各峰的歸屬如表3所示.

比較油酸醇酯的紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖與圖2未知物B的紅外光譜，兩圖較為相似.設(shè)未知物B的分子式為R1COOR2.以圖4中化學(xué)位移在0.862×10-6～0.896×10-6處的 —CH3峰為基準(zhǔn)，即假設(shè)δ=0.862×10-6～0.896×10-6處的相對(duì)豐度相當(dāng)于6個(gè)氫原子，則設(shè)B組分結(jié)構(gòu)中亞甲基—CH2—的總個(gè)數(shù)為n=（16.38+0.39+1.63）×6/（3×2）=18.4≈19.據(jù)此可以判斷，B組分結(jié)構(gòu)中C原子總數(shù)為28個(gè)，考慮到自然界常見的不飽和酸為油酸，因而B組分的結(jié)構(gòu)為油酸癸醇酯C17H33COOC10H21.

圖4 未知物B的核磁共振氫譜Fig.4 1H-NMR spectrum of unknown matter B

表3 未知物B的核磁共振光譜中各峰的歸屬Tab.3 Explanation of each peaks in1H-NMR spectrum of unknown matter B

2.4.3 未知物C的核磁共振及質(zhì)譜圖分析

未知物C的1H核磁共振譜如圖5所示，圖中相應(yīng)各峰的歸屬如表4所示.

圖5 未知物C的核磁共振氫譜Fig.5 1H-NMR spectrum of unknown matter C

表4 未知物C的核磁共振光譜中各峰的歸屬Tab.4 Explanation of each peaks in1H-NMR spectrum of unknown matter C

經(jīng)紅外和核磁共振氫譜分析，未知物C為含有雙鍵的脂肪酸聚氧乙基酯類化合物，其結(jié)構(gòu)式為: RCOOCH2CH2O（CH2CH2O）x-H.以—CH3峰為基準(zhǔn)，即假設(shè)δ=0.862×10-6～0.896×10-6處的相對(duì)豐度3相當(dāng)于3個(gè)氫原子，則x=（11.85+1.35）×3/（3×4）=3.3，而R-為C17H33—.所以，根據(jù)1H-NMR譜圖可以判定組分C為油酸聚氧乙烯酯，其平均結(jié)構(gòu)式為:CH3（CH2）6CH2-CH=CH-CH2-（CH5）5CH2COOCH2CH2O（CH2CH2O）3-H.

未知物C的質(zhì)譜圖如圖6所示.

圖6 未知物C的質(zhì)譜Fig.6 MS spectrum of unknown matter C

實(shí)際生產(chǎn)非離子表面活性劑時(shí)，有時(shí)會(huì)加入NaOH或KOH作為催化劑，因此非離子表面活性劑會(huì)在電噴霧飛行時(shí)間（ESI-TOF-MS）質(zhì)譜圖中出現(xiàn)加合離子[M+Na]+峰或[M+K]+峰.如圖6所示，質(zhì)譜峰以m/z 481為中心，呈現(xiàn)相鄰質(zhì)荷比相差44的正態(tài)分布；主峰m/z481是被鈉離子攜帶的[油酸（EO）4+Na]+加合離子峰[10-13].脂肪酸聚氧乙烯酯類非離子表面活性劑的生產(chǎn)一般采用堿催化下脂肪酸與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行產(chǎn)物的聚合度逐漸增加，合成的產(chǎn)品為多種EO數(shù)不同的脂肪酸聚氧乙烯酯的混合物[14].由圖6可知，未知物C中油酸（EO）4含量最大，同時(shí)也包含有不同聚合物的同系物.據(jù)此可知，未知物C應(yīng)為油酸聚氧乙烯酯（4）.

2.4.4 未知物D的核磁共振及質(zhì)譜圖分析

未知物D的1H核磁共振譜圖如圖7所示，圖7中各峰的歸屬如表5所示.

圖7 未知物D的核磁共振氫譜Fig.7 1H-NMR spectrum of unknown matter D

表5 未知物D的核磁共振光譜中各峰的歸屬Tab.5 Explanation of each peaks in1H-NMR spectrum of unknown matter D

經(jīng)紅外和核磁共振氫譜分析，未知物D為脂肪酸聚氧乙基酯，結(jié)構(gòu)式為:RCOOCH2CH2O（CH2CH2O）x-H.以甲基峰為基準(zhǔn)，即假設(shè)δ=0.862×10-6～0.891×10-6處的相對(duì)豐度3相當(dāng)于3個(gè)氫原子，則x=（26.38+ 1.25）×3/（3×4）=6.9≈7，R—為C17H33—.所以，根據(jù)1HNMR譜圖可以判定組分D為油酸聚氧乙烯酯，其平均結(jié)構(gòu)式為:CH3（CH2）6CH2CH=CHCH2（CH5）5CH2COO CH2CH2O（CH2CH2O）7H.未知物D的質(zhì)譜圖如圖8所示.

由圖8可知，質(zhì)譜峰以m/z 833為中心，呈現(xiàn)相鄰質(zhì)荷比相差44的正態(tài)分布，說(shuō)明組分D的結(jié)構(gòu)中有較多的EO，其顯示的是油酸聚氧乙烯酯的加合分子離子[M（n）+Na]+峰，其中M（n）為C17H33COOCH2CH2O（CH2CH2O）nH.圖8中質(zhì)譜峰m/z 657～1 317為 [油酸聚氧乙烯酯+Na]+分子離子峰，其CH2CH2O（EO）的聚合度n=8～23，主峰m/z 833，EO數(shù)為12，對(duì)應(yīng)油酸聚氧乙烯酯[M（12）+Na]+，因此組分D的分子式為:CH3（CH2）6CH2CH=CHCH2（CH5）5CH2COO（CH2CH2O）12H，為油酸聚氧乙烯酯（12）.

圖8 未知物D的質(zhì)譜Fig.8 MS spectrum of unknown matter D

3 結(jié)論

本文采用蒸餾法和硅膠柱色譜法對(duì)未知錦綸工業(yè)絲油劑進(jìn)行分離，采用紅外光譜法、核磁共振光譜法和電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜法（ESI-TOF-MS）等測(cè)試技術(shù)對(duì)分離組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，最終得出了待分析工業(yè)絲油劑所含組分的組成、比例及結(jié)構(gòu).實(shí)驗(yàn)剖析工業(yè)絲油劑中所含的主要組分為水（21%）、十四碳烷烴（12%）、十八烯酸癸酯（42%）、油酸聚氧乙烯酯（4）（10%）和油酸聚氧乙烯酯（12）（15%）.

對(duì)比文中核磁共振計(jì)算結(jié)果與ESI-TOF-MS質(zhì)譜圖，可以發(fā)現(xiàn)二者有一定區(qū)別.核磁共振對(duì)于具有一定分子質(zhì)量分布的樣品能計(jì)算出一個(gè)平均結(jié)構(gòu)，如果樣品的分子質(zhì)量分布較寬就會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成一定的誤差，分子質(zhì)量分布越寬誤差可能越大.而（ESITOF-MS）質(zhì)譜保留了較多的分子質(zhì)量信息，可以準(zhǔn)確地判斷未知物中占主體的化合物的分子質(zhì)量，同時(shí)可以清晰地看到其分子質(zhì)量分布.將ESI-TOF-MS質(zhì)譜與紅外光譜、核磁共振光譜相結(jié)合，可以使分析結(jié)果更為準(zhǔn)確.然而對(duì)于強(qiáng)疏水性的化合物，如文中的礦物油和脂肪酸酯類化合物難以離子化，因而并不適用于ESI-TOF-MS質(zhì)譜.

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Analysis of com position and structure for new nylon industrial yarn oil

LIU Yan-jun1，2，JIANG Peng-fei1，2，ZHENG Guo1，2，SUN Yu1，2
（1.School of Environmental and Chemical Engineering，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China；2.Tianjin
Engineering Research Center of Textile Fiber Interface Treatment Technology，Tianjin 300270，China）

A comprehensive analysis on the imported nylon industrial yarn oil is conducted through silica gel column chromatography，IR spectroscopy，1H-NMR spectroscopy and ESI-TOF-MS spectrometry.1H-NMR and ESI-TOFMS are used to explore the distribution of polyoxyethylene（EO）and determine the structure of fatty acid esters with long alkyl chain.The result shows that oil is consist of water（21%），tetradecane（12%），octadecenoate decyl ester（42%），octadecenoate ethoxylate ether（4）（10%）and oleic acid ethoxylate ether（12）（15%）.This method is widely used to determine the ingredients and proportions and gives reference for the development of the polyamide fibre oil.

oil for synthetic fibers；ethylene oxide；IR spectroscopy；1H-NMR spectroscopy；electrospray ionization time of flight mass spectrometry（ESI-TOF-MS）

TQ646.4

A

1671－024X（2015）04－0022－05

10.3969/j.issn.1671-024x.2015.04.005

2015-05-09

天津市科技計(jì)劃項(xiàng)目（12TXGCCX01900）

劉燕軍（1972—），女，研究員，碩士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)樾滦捅砻婊钚詣┘凹徔椫鷦┭邪l(fā)．E-mail:yjliu72@126.com