降壓類保健品及中成藥中非法添加吲達帕胺研究近況

廣東省韶關市食品藥品檢驗所（512028）劉旺培 藍獻泉 陳華龍

關鍵字：吲達帕胺；非法添加；中成藥；保健品；檢測方法

吲達帕胺為磺胺類利尿藥，具有利尿和鈣拮抗作用，是一種強效、長效的降壓藥。西藥降壓療效迅速，但長期服用副作用大，患者希望服用副作用小、見效快的中成藥患者保健品。造假者迎合患者的這一需求，在某些具有降壓作用的中成藥和保健品中擅自添加吲達帕胺等降壓類化學成分，以提高療效、增加銷量。非法添加化學藥的危害在于患者在不知情的狀況下服用未知成分的藥品，對因此而引起的副作用和毒害毫不知情，嚴重危害了用藥的安全性。在保健品中添加吲達帕胺等降壓類化學成分的行為不僅違反了《中華人民共和國食品安全法》，而且對消費者的身體健康帶來了安全隱患。因中成藥和保健品的成分復雜，不能做“全成分”檢測，添加西藥不易被發(fā)現(xiàn)，甚至有些中成藥頂著合法的生產(chǎn)證明文件，使得這種非法行為具有隱蔽性和欺騙性。

為了更好地打擊中成藥和保健品中非法添加吲達帕胺等化學藥品的行為，進一步探索研究發(fā)現(xiàn)中成藥和保健品中非法添加吲達帕胺快速的檢測新方法，現(xiàn)將近年來中成藥和保健品中非法添加吲達帕胺的檢測方法綜述如下。

1 薄層色譜法（TLC）

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法，它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在移動相（溶劑）流過固定相（吸附劑）的過程中，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。薄層色譜法的靈敏度較低，但具有易操作、顯色比較方便的特點，加上基層藥檢機構常常缺乏進行打擊非法添加監(jiān)督檢驗的高級設備，因此它適用于基層現(xiàn)場作為初篩方法，常有假陽性檢驗結果的出現(xiàn)，因此還需用HPLC、LC-MS進行確認。

劉吉金在《降壓保健品及中成藥中非法添加化學成分的快速檢測方法研究》中以甲苯-乙酸乙酯-異丙醇–濃氨試液（12∶3∶3∶0.2）為展開劑，采用1次服用量，用甲醇-乙腈（1∶1）超聲處理樣品作為供試品溶液，點于硅膠GF254板上，展開，在紫光燈（365nm）、碘蒸氣熏后紫外光燈（254nm）下檢視吲達帕胺、氫氯噻嗪等。

2 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法具有分離效率高，選擇性好，檢測靈敏度高，操作自動化，應用范圍廣的優(yōu)點；HPLC法對于檢測中成藥及保健品中的非法添加是一個非常重要的檢測手段，采用DAD檢測器或UV檢測器，對比樣品色譜峰與相對應對照品色譜峰的保留時間及色譜圖，可初步確定是否為同一化學成分。近年來，關于應用HPLC法檢測中成藥及保健品中的非法添加的研究報道越來越多。

高青等在《6種抗高血壓藥物液相色譜鑒別方法的研究》中建立以0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液（用磷酸調節(jié)pH值至2.7）-乙腈（7∶3）為流動相，檢測波長為230nm和265nm的色譜條件，并首次提出雙波長峰面積比值輔助結果判斷的思路；成功檢測出牛黃降壓丸中非法添加的吲達帕胺等化學成分。汪霞在《 HPLC法測定菊花槐米膠囊中非法添加苯磺酸氨氯地平、吲達帕胺》中采用SHIMADZU VPODS C18色譜柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液（pH3.0）-乙腈（65∶35）為流動相，檢測波長為220nm，進樣量10μl的色譜條件成功檢測出菊花槐米膠囊中非法添加吲達帕胺等化學成分。陳惠玲,封令霞在《HPLC檢測中藥中非法添加化學降壓藥物》中采用取梯度洗脫：流動相A為0.02mol/L醋酸鈉溶液，流動相B為甲醇-乙腈（2∶1）；檢測波長為230nm的色譜條件，成功分離吲達帕胺等15種化學成分。劉吉金等在《HPLC同時檢測保健品及中成藥中非法添加9種抗高血壓化學藥物的研究》以甲醇-0.03mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節(jié)pH值至3.0）進行梯度洗脫為色譜條件，成功分離吲達帕胺等9中化學成分。蔡亞玲等采用乙腈-水（含0.5%甲酸）梯度洗脫，建立了同時測定吲達帕胺等7種降壓利尿劑的色譜條件。

3 液質聯(lián)用色譜法(LC-MS)

液質聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質譜優(yōu)勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點結合起來，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領域得到了廣泛的應用。LC-MS無論是作為理化鑒別、TLC、HPLC等的確認方法，還是作為微量成分的檢測方法，已被越來越多的用于中成藥和保健品非法添加的檢測。

魯藝,邱穎姮等在《降壓類保健食品及中成藥中添加化學藥品的液相色譜-質譜聯(lián)用測定方法研究》中建立以甲醇-水（60∶40），檢測波長為226nm,流速為0.2ml/min色譜條件；離子源為ESI，正負離子同時檢測，掃描范圍為100～600m/z，全掃描一級質譜、選擇離子二級全掃描質譜監(jiān)測方式的質譜條件。建立中成藥和保健品中非法添加吲達帕胺，硝苯地平、尼群地平、尼莫地平等4中化學藥品的液相色譜-串聯(lián)四極桿質譜聯(lián)用法，并在一種中成藥或保健品中成功檢測出非法添加的吲達帕胺、硝苯地平。

胡青，催益冷等在《液相色譜-離子阱質譜聯(lián)用測定抗高血壓類中藥及保健品中15種非法摻加化學藥品的研究》中應用液相色譜-離子阱質譜聯(lián)用，用0.5%甲酸溶液-乙腈為流動相，采用兩套梯度洗脫方法，離子源為ESI，正離子檢測模式，全掃描一級、二級質譜檢測吲達帕胺等15種化學藥物。

高青，張喆等采用液相色譜-離子阱質譜聯(lián)用方法，以0.02mol/L醋酸銨溶液、甲醇兩相梯度洗脫，離子源為ESI，正負離子同時檢測，掃描方式為全掃描一級、二級質譜，建立同時檢測吲達帕胺等10種降壓類化學藥物的液質聯(lián)用色譜方法。

4 其他

吲達帕胺是一種利尿藥，除了被非法添加在降壓類中成藥和保健品中，有些不法分子還非法添加在減肥類中成藥或者保健品中。一些減肥類中成藥或者保健品中非法添加吲達帕胺的檢測方法對降壓類中成藥或者保健品中非法添加吲達帕胺的檢測方法有一定的借鑒意義。趙海香,郭振福等研究了氣質聯(lián)用測定茶飲料中非法添加吲達帕胺等6種利尿劑。徐遠金等研究了膠束電動毛細管色譜法測定減肥保健品中非法添加的吲達帕胺等4種化學成分。

綜上，在中成藥和保健品中非法添加吲達帕胺等化學成分的研究時，薄層色譜法、高效液相色譜法，液質聯(lián)用色譜法是最常用的方法。薄層色譜法具有操作、顯色比較方便的特點，很容易在基層推廣，可用于初步篩查可疑樣品。高效液相色譜法具有分離效率高，選擇性好，檢測靈敏度高，操作自動化，應用范圍廣的優(yōu)點，可基本確定樣品中的化學成分。液質聯(lián)用色譜法可以對理化鑒別、TLC、HPLC的結果進行確認，排除假陽性，確保結果準確無誤。

隨著社會各界對食品藥品安全要求加強監(jiān)管的呼聲日益高漲，打擊中成藥和保健品中非法添加吲達帕胺等化學成分已成為藥品質量監(jiān)管的一項重要工作。我們藥學工作者做了大量的研究工作，采用現(xiàn)代分析技術，建立檢測中成藥和保健食品中非法添加吲達帕胺等化學成分的檢測方法，但仍需大家共同努力，研究出更加快捷快速的檢測方法。