馮國(guó)鑫
(重慶能源職業(yè)學(xué)院石油化工系,重慶 400041)
濕法磷酸二氫鈣生產(chǎn)工藝探討
馮國(guó)鑫
(重慶能源職業(yè)學(xué)院石油化工系,重慶 400041)
正磷酸鈣鹽在飼料、食品、醫(yī)藥、電氣、涂料、牙膏、化妝品及建材等工業(yè)部門(mén)都有廣泛的用途,本課題探討了一種用廢酸萃取加脫氟劑,分段沉淀,調(diào)整F/P205比等辦法,以達(dá)到降低成本,提高產(chǎn)品合格率,簡(jiǎn)化工藝設(shè)備等目的。
磷酸二氫鈣;廢酸;濕法磷酸法
磷酸二氫鈣,無(wú)機(jī)化合物,是無(wú)色三斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末,廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖動(dòng)物及畜禽養(yǎng)殖動(dòng)物的飼料添加劑,用作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等品質(zhì)改良劑。磷酸氫鈣生產(chǎn)的主要方法分為四種:骨膠副產(chǎn)法、普鈣水萃法、熱法磷酸法及濕法磷酸法。
骨膠副產(chǎn)法由于近年來(lái)對(duì)動(dòng)物骨膠需求量的下降及雜骨來(lái)源困難,使這一方法生產(chǎn)的磷酸氫鈣數(shù)量減少;普鈣水萃法其產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,生產(chǎn)強(qiáng)度小,規(guī)模小,且副產(chǎn)大量水淬渣,做磷肥使用養(yǎng)分不夠,堆放又會(huì)造成污染,因而這是一種落后的工藝;熱法磷酸法能耗大,成本高,導(dǎo)致熱法磷酸生產(chǎn)的磷酸氫鈣成本高。而濕法磷酸法比熱法成本低很多
(一)儀器和試劑。
試劑:磷礦粉、工業(yè)廢酸(含7~25%HCl)、工業(yè)硫酸(98%)石灰(含Ca085%以上)
(二)實(shí)驗(yàn)過(guò)程
在一個(gè)裝有攪拌器的1000mL燒杯中,加入7%HCl 84g、98%H2S0443.3g,再加水到300mL,總酸含量為17%,這時(shí)溫度升得很高(加入順序最好調(diào)整為先加水,再加鹽酸,再加硫酸)。開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌5分鐘使其混合,再加入磷酸粉100g,加料時(shí)間為15分鐘,加料時(shí)注意溫度不能超過(guò)50℃,加料完畢后攪拌90分鐘,加入KCl 3g,再攪拌30分鐘,加入70mL50PPM的PPA,攪1分鐘出料,立刻抽濾,濾渣用50mL水洗一次,抽濾干。渣作為肥料,清液進(jìn)入下一步合成。
將上步清液放入1000mL燒杯中,開(kāi)始攪拌,慢慢加入比重1.06~1.07的石灰乳中和,溫度不超過(guò)40℃,用精密試紙測(cè)試,PH值為2.5~3為終點(diǎn),放置120分鐘后,抽濾。渣作為肥料,清液進(jìn)入下一步合成。
將上步清液放入1000mL燒杯中,加入60~70g 35%H3P04,開(kāi)動(dòng)攪拌,用比重為1.06~1.07的石灰乳中和到PH6.5~7為終點(diǎn),抽濾。用水洗兩次,烘干,即為產(chǎn)品。,
1.飼料級(jí)磷酸二氫鈣質(zhì)量要求指標(biāo)
飼料級(jí)磷酸二氫鈣是一種重要的飼料礦物質(zhì)添加劑。磷和鈣是構(gòu)成畜禽骨骼和牙齒的重要元素,在動(dòng)物的生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中起著非常重要的作用。
表1 飼料級(jí)磷酸二氫鈣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)歷次修訂一覽表
濕法磷酸法生產(chǎn)的磷酸二氫鈣質(zhì)量指標(biāo)分析
表2 濕法磷酸法生產(chǎn)的磷酸二氫鈣質(zhì)量指標(biāo)數(shù)值
對(duì)比表1和表2可知,濕法磷酸法生產(chǎn)的磷酸二氫鈣質(zhì)量指標(biāo)分析結(jié)果完全滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)的要求
1.本技術(shù)能使飼料級(jí)磷酸氫鈣達(dá)到GB 22548-2008標(biāo)準(zhǔn)要求,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)單。
2.本技術(shù)可使?jié)穹姿嶂械腜205回收率提高到80%~96%生產(chǎn)成本低,技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)國(guó)內(nèi)領(lǐng)先
3.本技術(shù)可適應(yīng)各種中品位磷礦制取飼料級(jí)磷酸氫鈣
4.本技術(shù)雖已應(yīng)用中品位磷礦粉制取飼料級(jí)磷酸氫鈣獲得成功但對(duì)諸多較低品位磷礦脫氟尚需進(jìn)行深入地研究
[1]張永志.重視磷石膏的綜合利用 促進(jìn)磷肥工業(yè)可持續(xù)發(fā)展[J]. 磷肥與復(fù)肥. 2009(02) .
[2]余靜,劉代俊,徐碧.低品位磷礦在變濃度磷酸中酸解動(dòng)力學(xué)[J]. 四川大學(xué)學(xué)報(bào)(工程科學(xué)版). 2009(02) .
[3]黃隱華,胡鋒波,薛文靜,張?jiān)氏?濕法磷酸生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸二氫鈣的研究[J]. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2007(12) .
[4]周斌.飼料級(jí)磷酸二氫鈣生產(chǎn)新工藝[J].飼料博覽. 2003(03) .
[5]莫桂英,賈振宇.濕法磷酸干法直接生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸二氫鈣(MCP)中試試驗(yàn)研究[J]. 湖北化工. 2002(06) .
[6]鄧維平,夏代寬.磷酸分解磷礦的工藝條件研究[J]. 硫磷設(shè)計(jì)與粉體工程. 2002(06) .
TQ126.3
A
1671-864X(2015)12-0288-01