現(xiàn)代測試技術在埃洛石研究中的應用

張 帆，管俊芳（武漢理工大學資源與環(huán)境工程學院，湖北 武漢 430070）

現(xiàn)代測試技術在埃洛石研究中的應用

張 帆，管俊芳
（武漢理工大學資源與環(huán)境工程學院，湖北 武漢 430070）

【摘 要】介紹了X-射線熒光光譜、X-射線光電子能譜、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X-射線衍射、紅外光譜、拉曼光譜及熱分析技術在埃洛石研究中的應用。事實證明，現(xiàn)代測試技術極大地推動了埃洛石研究工作的進展。

【關鍵詞】現(xiàn)代測試技術；埃洛石；應用

1　前言

埃洛石是1∶1型二八面體高嶺土系礦物，結(jié)構(gòu)和化學組成與高嶺石、地開石、珍珠石非常相似，埃洛石區(qū)別于高嶺石的主要性質(zhì)是水化程度和層間含水量不同，雖然球形、片狀的也有報道，但該礦物最普遍的形貌是管狀結(jié)構(gòu)，鋁氧八面體層與硅氧四面體層之間的空間不相匹配位錯促使片狀晶體卷曲成管。埃洛石納米管(HNTs)是形態(tài)完整的中空管狀結(jié)構(gòu)，不封端、無卷曲破裂或套管現(xiàn)象，為天然多孔納米晶體材料[1]。其價廉易得且具有優(yōu)異的性能，與碳納米管相比它具有獨特的結(jié)構(gòu)特點和明顯的資源優(yōu)勢，可廣泛應用于物質(zhì)吸附、儲存、輸運和催化領域中。然而，隨著人們在深入了解和研究埃洛石的各種物化性質(zhì)的過程中，傳統(tǒng)測試手段已不能滿足人們的要求。因此，尤其是在近幾十年以來，現(xiàn)代測試分析技術已廣泛的應用在埃洛石研究及表征中，在提供了便利的同時也極大的促進了研究向更深入的方向發(fā)展。本文綜述了近年來現(xiàn)代測試技術在埃洛石研究中的應用現(xiàn)狀。

2　現(xiàn)代測試技術分析方法介紹

現(xiàn)代測試分析技術主要包括：X-射線衍射分析、電子顯微分析、熱分析、光譜分析、表面分析技術等。電子顯微分析包含透射電子顯微分析、掃描電子顯微分析、電子探針顯微分析、分析電鏡顯微分析、離子探針顯微分析等；熱分析包含差熱分析、熱重分析、熱膨脹分析、差示掃描量熱分析等；光譜分析包含紅外光譜、穆斯堡爾譜、電子順磁共振譜、核磁共振譜、激光拉曼光譜、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜等；表面分析技術包含X-射線光電子能譜和掃描探針顯微鏡等。目前在埃洛石研究中應用較多的主要有X-射線衍射、拉曼光譜、紅外吸收光譜、掃描電鏡、透射電鏡、X-射線光電子能譜、熱分析等分析技術。

3　現(xiàn)代測試分析方法在埃洛石研究中的應用

3.1對埃洛石化學成分的測定

定性和定量測定物質(zhì)的化學成分是對礦物進行分析最基本的測試內(nèi)容，也是對礦物進行結(jié)構(gòu)、構(gòu)造、形態(tài)等礦相研究的基礎。經(jīng)典顯微鏡和化學分析是人們研究礦物成分常用的傳統(tǒng)方法，其結(jié)果準確、可靠。但是傳統(tǒng)的分析測試方法也有明顯的缺點，如化學分析所需的礦樣用量相對較多，對于測定痕量目的元素準確度不高等。另外在測定元素在礦物材料內(nèi)分布的富集與貧化以及有關擴散現(xiàn)象的研究中也有些不方便，而用現(xiàn)代測試分析技術就非常容易[2]。對埃洛石進行成分分析最常用的現(xiàn)代測試儀器有X-射線熒光光譜儀(XRF)、X-射線光電子能譜儀(XPS)等。3.1.1 X-射線熒光光譜儀(XRF)

人們通常把X-射線照射在物質(zhì)上而產(chǎn)生的次級X-射線叫X-射線熒光，而把用來照射的X-射線叫原級X-射線。所以X-射線熒光仍是X-射線。一臺典型的X-射線熒光(XRF)儀器由激發(fā)源(X-射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X-射線管產(chǎn)生入射X-射線(一次X-射線)，激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X-射線，并且不同的元素所放射出的二次X-射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X-射線的能量及數(shù)量。利用X-射線熒光原理，理論上可以測量元素周期表中的每一種元素。在實際應用中，有效的元素測量范圍為11號元素(Na)到92號元素(U)。不同元素發(fā)出的特征X-射線能量和波長各不相同，因此通過對X-射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進行元素的定性分析。同時樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X-射線強度跟這元素在樣品中的含量有關，因此測出它的強度就能進行元素的定量分析[3]。XRF是埃洛石化學成分分析中應用最為廣泛的測試技術，通過XRF測試分析，可得到埃洛石中所含主要元素的種類及含量多少，再結(jié)合XRD就可基本確定礦石的物相組成。

3.1.2X-射線光電子能譜儀(XPS)

X-射線光電子能譜分析是一種用來對物質(zhì)表面性質(zhì)和狀態(tài)進行分析的測試方法。其原理是由于光與物質(zhì)相互作用會產(chǎn)生光電效應，X-射線的能量轉(zhuǎn)化為光電子的動能。光電子能譜通過對光電子的結(jié)合能進行計算來測定樣品。X-射線光電子能譜可用來進行測試固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)樣品。除了氫以外的元素都可以進行測定，樣品用量很少，可少至10-8g，并且對痕量元素靈敏度很高[4]。一般用來對各種元素(氫除外)進行定性或半定量分析，也可進行化學價態(tài)、化學結(jié)構(gòu)和物理狀態(tài)的研究。XPS在埃洛石的研究中應用也很廣泛。

王晶等[5]在埃洛石固載鉑催化劑的研究中利用XPS對其進行了表征，埃洛石固載鉑催化劑前后的譜圖見圖1(其中A表示埃洛石固載鉑之前，B表示埃洛石固載鉑之后)。由圖1可知，埃洛石固載鉑催化劑前后的XPS譜圖的峰形相似，其主要峰未發(fā)生位移，說明埃洛石與鉑之間主要是物理吸附作用。為表征鉑的價態(tài)，在Pt4f峰附近進行擇程放大掃描時發(fā)現(xiàn)，Pt 4f在Eb=74.4eV處出峰，與標準鉑的XPS譜圖對比可知，該峰歸屬于+4的Pt峰，表明埃洛石固載鉑的價態(tài)為+4價，與原料氯鉑酸中鉑的價態(tài)一致。

張俊珩[6]在埃洛石納米管的表面改性中利用XPS測試技術對改性結(jié)果進行了表征，并利用XPS測得了HNTs表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)前后的表面元素的含量，發(fā)現(xiàn)通過表面接枝改性的HNTs-g-PMMA表面的C含量由15.3%增加到51.2%，O含量由54.3%下降到32.6%，Si含量由16.7%下降到9.7%，Al含量由13.7%下降到6.5%，這是因為HNTs表面接枝PMMA后使得其表面形成了有機包覆層，而XPS的探測深度只有10nm，所以Si和Al元素的含量降低，C元素含量顯著提高，通過XPS分析表明HNTs表面成功接枝了PMMA。

圖1　埃洛石固載鉑催化劑前后的XPS譜圖

3.2對物質(zhì)形貌、結(jié)構(gòu)和賦存狀態(tài)的測定

在埃洛石的研究中，除了基本的成分測定外，對其形貌、結(jié)構(gòu)和賦存狀態(tài)進行研究也是非常重要的。其測定內(nèi)容包括礦物的表面形態(tài)、結(jié)晶程度、顆粒大小(包括絕對大小和相對大小)、自形程度及其相互間的關系等。一般可采用肉眼進行簡單的結(jié)構(gòu)測定，也可輔以放大鏡和礦相顯微鏡(偏光顯微鏡)進行進一步測定。但是要想更深入了解和認識礦物內(nèi)部結(jié)構(gòu)，尤其是對礦物試樣微區(qū)進行分析時，采用現(xiàn)代測試分析技術顯得非常方便。在埃洛石的研究中常用的測定形貌、結(jié)構(gòu)和賦存狀態(tài)的現(xiàn)代測試儀器有掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X-射線衍射儀(XRD)、傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)、拉曼光譜等。

3.2.1掃描電子顯微鏡(SEM)

掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡)，是一種用來觀察和分析晶體礦物表面形貌和結(jié)構(gòu)(若配備譜儀，也可進行成分分析)的現(xiàn)代測試儀器。它利用聚焦電子束在試樣表面掃描成像，通過分析產(chǎn)生的各種電子信號(主要是二次電子)來觀察和分析試樣的形貌和結(jié)構(gòu)。掃描電鏡測試技術的主要特點是試樣制備簡單，對塊狀和粉末狀礦物材料均可進行測試(非導體試樣需在其表面噴導電層)，聚焦景深大，觀察表面形貌和分析結(jié)構(gòu)方便，立體感強，放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，可達10～300000倍。因此觀察物質(zhì)形貌結(jié)構(gòu)非常方便。

賈志欣等[7]采用直接混煉法制備HNTs/NR復合材料，并研究了復合材料的結(jié)構(gòu)和性能。SEM觀測表明，在機械剪切力等作用下，未經(jīng)任何表面改性的HNTs在NR基體中已有一定的分散性，特別是HNTs用量較小時，可以取得良好的分散效果。分析指出HNTs之所以能較好地分散在NR中并產(chǎn)生較好的界面結(jié)合，是因為HNTs的結(jié)構(gòu)單元在剪切力作用下比較容易實現(xiàn)結(jié)構(gòu)單元的解離與分散；HNTs是一種具有較大比表面積的納米級多孔性無機填料，表面可以吸附硬脂酸等配合劑，從而在一定程度上改善了其在NR中的分散和與NR界面的結(jié)合強度。

Dimitrios等[8]在埃洛石二氧化鈦納米復合材料的合成中利用SEM對納米復合材料進行了形貌觀察。SEM觀測表明，許多大小約10～30nm的二氧化鈦顆粒沉積在埃洛石納米管表面。二氧化鈦顆粒在埃洛石管中的均勻分布，可以改進制得的納米復合材料的性能。SEM照片發(fā)現(xiàn)沉積在埃洛石表面的二氧化鈦納米顆粒分散得很好，但并不是很均勻。二氧化鈦納米顆粒趨向于覆蓋大部分埃洛石管的內(nèi)腔中，這同TEM觀察到的現(xiàn)象一致。

3.2.2透射電子顯微鏡(TEM)

透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡)是主要用來觀察物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的現(xiàn)代測試儀器(若配以譜儀，還可進行物質(zhì)成分的測定)。其主要原理是，聚焦電子束與物質(zhì)試樣產(chǎn)生相互作用，產(chǎn)生一定的透射電子，通過分析透射電子反映出的特征，可間接分析物質(zhì)試樣的結(jié)構(gòu)。透射電鏡的特點是放大倍數(shù)大，可高達80萬倍，是目前放大倍數(shù)最高的電子顯微鏡；分辨率高，可達0.1nm，能在原子和分子尺度直接觀察礦物材料的結(jié)構(gòu)；由于聚焦電子束直徑很小，適合對微區(qū)進行分析，最小分析區(qū)域可達納米尺度[9]。透射電鏡輔以其他測試手段現(xiàn)在已經(jīng)成為研究礦物材料不可缺少的測試工具。

Samir等[10]在對阿爾及利亞地區(qū)的埃洛石進行熱處理的研究中，利用TEM對不同溫度下的埃洛石進行了形貌分析。埃洛石原料的TEM照片中具有圓柱形狀的顆粒和包含一個縱向透明的中央?yún)^(qū)域，表面該納米管是空心的，開放式的。其中都是一些直徑和長度不相同的納米管。其外部直徑從50nm到100nm以上不等，而內(nèi)直徑約10nm。這些卷管包含很多彎曲和緊密堆積的硅鋁酸鹽。在經(jīng)600℃處理過的埃洛石TEM照片中可以看出，納米管的外部和內(nèi)部直徑分別為30～180nm，10～30nm。其中包括一些團聚的直徑約10nm的埃洛石小片，其層間隔不能很清晰的顯示，可能是由于這些層被電子束破壞的緣故。經(jīng)1000℃處理后，納米管損壞。其外部直徑約70nm。在1 000℃會發(fā)生脫羥基現(xiàn)象，生成無定形的SiO2和γ-Al2O3，改變埃洛石的形態(tài)。

3.2.3X-射線衍射儀(XRD)

X-射線射入晶體后可以產(chǎn)生多種現(xiàn)象。對于研究晶體結(jié)構(gòu)而言，最重要的是衍射現(xiàn)象，其本質(zhì)是晶體空間點陣結(jié)構(gòu)具有周期性。通過對X-射線衍射分布和強度的分析，可獲得有關晶體的物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)(原子的三維立體坐標、化學建、分子立體構(gòu)型和構(gòu)象、價電子云密度等)及分子間的相互作用的信息。X-射線衍射分析在礦物材料晶體結(jié)構(gòu)分析、礦物鑒定等方面用途非常廣泛，是研究礦物材料不可缺少的測試手段。XRD也是埃洛石研究中應用最為廣泛的測試技術之一。

喬梅英等[11]利用XRD分析了沉積金屬鎳粒子前后埃洛石表面的物相結(jié)果。在金屬鎳粒子沉積后的埃洛石圖譜上可以看出在2θ=44.5°、51.8°和76.4°處有新的衍射峰出現(xiàn)，其分別對應面心立方晶形鎳的(111)、(200)、(220)三個晶面，其余衍射峰為原埃洛石的衍射峰。無其他雜質(zhì)峰，表明埃洛石內(nèi)腔已成功地鍍上金屬鎳。

圖2　埃洛石、埃洛石/DMSO和埃洛石/SA復合材料的XRD圖譜

席國喜等[12]在硬脂酸/埃洛石插層復合相變材料的制備及其性能研究中，利用XRD對復合材料進行了表征。圖2是埃洛石與埃洛石插層復合物的XRD圖譜，由圖2可知：不同的有機物分子插入到埃洛石層間，將會出現(xiàn)不同的層間距，即當DMSO分子插入到埃洛石層間時，d(001)由0.74nm增大到1.12nm，硬脂酸在熔融狀態(tài)下取代埃洛石/DMSO插層復合物中的DMSO進入埃洛石層間后，在d(001)=3.92nm處產(chǎn)生一個新的強峰，而原來復合物d(001)=1.12nm的峰大大降低，表明體積較大的硬脂酸已經(jīng)取代DMSO插入到埃洛石層間，計算其插層率為95.4%，說明硬脂酸已大量插入到埃洛石層間。

3.2.4紅外光譜分析(IR)

紅外吸收光譜(IR)，簡稱紅外光譜。當連續(xù)變化波長的紅外光照射到物質(zhì)上時，引起物質(zhì)中分子或原子基團的振動，與其固有振動頻率相同的特定波長的紅外光被吸收，形成吸收譜帶，不同的吸收譜帶對應不同的分子或原子基團，紅外光譜圖的這種高度的特征性可反映礦物的化學成分和結(jié)構(gòu)特征。

方正東等[13]研究了四川北川埃洛石熱分解前后的紅外光譜，指認了埃洛石紅外吸收峰的位置及其歸屬。而埃洛石紅外光譜圖在3626.94、3695.34cm-1處的埃洛石羥基(-OH)伸縮振動峰和在916.06、1040.41cm-1處的羥基(-OH)彎曲振動吸收峰在加熱反應后的紅外光譜圖中都消失了，表明其質(zhì)量失重為羥基脫水。

賴登旺等[14]通過FTIR對KH550疏水改性埃洛石進行了表征。改性前后埃洛石紅外譜圖見圖3。未改性的埃洛石遇水即被水浸濕下沉，具有親水性；而用KH550改性后的埃洛石能長時間浮于水面，具有了憎水性。這說明KH550對埃洛石有良好的疏水改性作用。從圖3可看出2條紅外譜圖都有3698、3 622cm-1埃洛石羥基(-OH)伸縮振動峰。在經(jīng)KH550改性后埃洛石的紅外譜圖中出現(xiàn)了2934cm-1-C-H的伸縮振動峰，3449cm-1的N-H伸縮振動峰以及1100cm-1處的Si-O的伸縮振動峰，說明KH550很好地偶聯(lián)于埃洛石。

圖3　埃洛石改性前后紅外譜圖

3.2.5拉曼光譜分析

當光通過物體時，一部分通過，一部分被吸收，還有一部分被散射，當散射光頻率與入射光頻率不同時叫拉曼散射。拉曼光譜技術是由于物質(zhì)分子振動發(fā)生的一種散射光譜，而物質(zhì)振動的頻率和強度由物質(zhì)內(nèi)部分子的組成和結(jié)構(gòu)確定。近代激光拉曼光譜學技術迅速發(fā)展，而且是一種非破壞性的測試手段，因此，拉曼光譜已被廣泛用于結(jié)構(gòu)測定，可提供原子、離子的位置對稱，短程和長程成鍵以及晶格振動性質(zhì)方面的詳細結(jié)構(gòu)信息。另外，拉曼電子探針對體積很微小的物相可準確測定。

費羅斯特等[15]對新西蘭Matauri海灣產(chǎn)的管狀埃洛石進行了拉曼光譜研究。光譜波長覆蓋整個波長范圍，激光可以沿不同軸線照射晶體，在羥基伸縮區(qū)域獲得3616.5、3623.4及3629.7cm-1三個吸收峰。這三個峰歸屬于埃洛石八面體層共享的較低平面的內(nèi)羥基振動。3698.2及3705cm-1吸收峰指定為未共享的外八面體平面的外羥基振動。激光照射到管狀晶體不同方向，3629.7cm-1吸收峰的強度發(fā)生變化，說明埃洛石的晶格振動有方向依賴性。

3.2.6熱分析

熱分析是在程序控制溫度下，跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關系的技術，是研究物質(zhì)受熱或冷卻過程中所發(fā)生的各種物理與化學變化的有力工具。其中，最常用的有熱重分析法(TG)、差熱分析(DTA)、示差掃描量熱分析法(DSC)。

圖4　代表性樣品的差熱—熱重曲線圖

張術根等[16]運用差熱—熱重分析研究了湖南辰溪仙人灣高嶺土礦的礦物學特征。分析結(jié)果見圖4。差熱熱重分析表明樣品的差熱曲線在90℃附近出現(xiàn)不對稱的“V”字形吸熱谷，為埃洛石失去層間水所致。在520℃附近又出現(xiàn)一個很大的不對稱的“V”字形吸熱谷，為失去羥基而引起。在1000℃附近和1190℃附近所出現(xiàn)的較對稱的倒“V”字形放熱峰，是新相結(jié)晶以及相變所致。熱重分析曲線表明，樣品在加熱過程中，總失水量達18.567%～22.748%。各樣品在520℃附近的失水量接近，約為14%，而90℃附近的失水量則差別顯著，最低約4%，最高約9%。由此證實礦區(qū)埃洛石的層間水含量有較大差別。

Ismail等[17]研究了三元乙丙橡膠/埃洛石復合材料的熱性能。發(fā)現(xiàn)當埃洛石含量高于15份時，復合材料的5%失重溫度提高了20℃。隨著埃洛石含量的提高，復合材料的最大熱失重率逐漸降低。Ismail認為，埃洛石的空腔結(jié)構(gòu)是三元乙丙橡膠熱性能改善的主要原因。當埃洛石經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性后，三元乙丙橡膠與埃洛石的界面作用力增強，三元乙丙橡膠會滑入埃洛石空腔中。這會盡量避免埃洛石與熱量的接觸。

4　結(jié)語

(1)XRF是最常用的測定埃洛石化學成分的方法之一，對確定所含元素的種類及含量的多少是一種有效手段。XPS是一種用來對埃洛石表面性質(zhì)和狀態(tài)進行分析的測試方法，靈敏度高，也可進行化學價態(tài)、化學結(jié)構(gòu)和物理狀態(tài)的研究。

(2)X-射線衍射分析是研究埃洛石物相組成最常用的手段，可獲得有關晶體的物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)及分子間的相互作用的信息。

(3)SEM和TEM能夠?qū)悠繁砻婕皟?nèi)部進行微區(qū)的形貌觀測，圖像清晰、放大倍數(shù)高，成為研究埃洛石形貌結(jié)構(gòu)的有力工具。

(4)紅外光譜及拉曼光譜可以根據(jù)分子和原子基團的特征光譜確定其結(jié)構(gòu)特征，廣泛用于測定埃洛石的分子及原子組成和結(jié)構(gòu)特征。熱分析是研究物質(zhì)受熱或冷卻過程中所發(fā)生的各種物理與化學變化的有力工具。

(5)每種測試方法相對來說都有其局限性，在具體使用時可揚長避短，選擇合適的測試儀器。必要時采用多種儀器結(jié)合起來進行分析，對最終測試結(jié)果會有很大的幫助。

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Application of Modern Testing Technologies in Halloysite Research

ZHANG Fan, GUAN Jun-fang
(School of Resource & Environmental Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

Abstract:In this paper the working principles of some technologies such as XRF, XPS, SEM, TEM, XRD, IR, Raman and Thermal analysis technologies and their applications in the halloysite research are discussed. Some facts show that the applications of the modern testing technologies promote the development in halloysite research.

Key words:modern testing technologies; halloysite; application

【收稿日期】2015-06-24

【中圖分類號】TQ127.2

【文獻標識碼】A

【文章編號】1007-9386(2015)06-0012-05