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    郁李仁配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Δ

    2015-03-09 10:37:46晏小云江陰天江藥業(yè)有限公司江蘇江陰214434
    中國(guó)藥房 2015年3期
    關(guān)鍵詞:供試甲醇配方

    晏小云(江陰天江藥業(yè)有限公司,江蘇江陰 214434)

    郁李仁為薔薇科植物歐李Prunus humilisBge.、郁李P.japonicaThunb.或長(zhǎng)柄扁桃P.pedunculataMaxim.的干燥成熟種子,具有潤(rùn)燥滑腸、下氣、利水之功效[1]。郁李仁中含有的苦杏仁苷為其主要藥效成分,是臨床常用的祛疲止咳劑和輔助性抗癌藥物[2-4]。為有效控制郁李仁配方顆粒的質(zhì)量,筆者參考原國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局《中藥配方顆粒管理暫行規(guī)定》的相關(guān)要求,采用高效液相色譜(HPLC)法對(duì)郁李仁配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。

    1 材料

    1.1 儀器

    1260型HPLC儀(美國(guó)Agilent公司);REPROSTAR 3型薄層自動(dòng)成像儀(瑞士CAMAG公司);BS110S型萬(wàn)分之一天平(德國(guó)賽多利斯公司);十萬(wàn)分之一電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);KQ-250B型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);硅膠G薄層板(20 cm×10 cm,青島海洋化工廠)。

    1.2 藥品與試劑

    郁李仁配方顆粒(江陰天江藥業(yè)有限公司,批號(hào):1210008、1207085、1202037、1110100、1107095、1101086、1009031、1003112、0907216);苦杏仁苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):1108020-201305,純度>98%);其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 定性鑒別

    取本品1.0 g,加甲醇20 ml,超聲(功率:300 W,頻率:50 kHz)處理20 min,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 ml分散,用水飽和的正丁醇溶液萃取2次,每次15 ml,合并萃取液,蒸干,加1 ml甲醇使溶解,搖勻,作為供試品溶液。另取苦杏仁苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 ml含5 mg苦杏仁苷的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜(TLC)法[2010年版《中國(guó)藥典》(一部)附錄VIB]試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水溶液(3 ∶8 ∶5 ∶2,V/V/V/V)于10 ℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,立即噴以5%香草醛硫酸乙醇試液,于105 ℃烘箱中加熱5~10 min,置于日光下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。TLC圖見(jiàn)圖1。

    圖1 薄層色譜圖1~3.供試品;S.苦杏仁苷對(duì)照品Fig 1 TLC chromatograms1-3.test sample;S.amygdalin reference control

    2.2 含量測(cè)定

    2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:GP-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(10 ∶90,V/V);流速:0.8 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:5 μl。理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000;分離度>1.5。高效液相色色譜見(jiàn)圖2。

    圖2 高效液相色譜圖A.對(duì)照品;B.供試品;C.陰性對(duì)照;1.苦杏仁苷Fig 2 HPLC chromatogramsA.control sample;B.test sample;C.negative control;1.amygdalin

    2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取苦杏仁苷對(duì)照品適量,加甲醇制成質(zhì)量濃度為1.018 4 mg/ml的溶液,即得。

    2.2.3 供試品溶液的制備 精密稱取本品細(xì)粉約0.1 g,置于具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇溶液25 ml,稱定質(zhì)量,加熱回流提取30 min,放冷,再次精密稱定,加稀乙醇溶液補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.2.4 線性關(guān)系考察 分別精密吸取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml于10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度。按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣5 μl,記錄峰面積。以峰面積(y)為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(x,μg/ml)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:y=5.390 6x+41.788(r=0.999 8)。結(jié)果表明,苦杏仁苷的質(zhì)量濃度在50.92~611.04 μg/ml范圍內(nèi)與其峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。

    2.2.5 精密度試驗(yàn) 精密吸取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液3.0 ml于10 ml量瓶中,加甲醇定容,按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果RSD=0.22%,表明儀器精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液適量,分別于放置0、2、4、8、12、24 h時(shí)按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果RSD=0.87%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取郁李仁配方顆粒(批號(hào):1210008)適量,按“2.2.3”項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液,再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果苦杏仁苷的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.89%,RSD=2.08%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的本品粉末(批號(hào):1210008)0.05 g,共6份,分別精密加入苦杏仁苷對(duì)照品各適量,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab 1 Results of recovery tests(n=6)

    2.2.9 樣品含量測(cè)定 取9批郁李仁配方顆粒樣品,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,測(cè)定峰面積,重復(fù)2次,計(jì)算苦杏仁苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果見(jiàn)表2。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,規(guī)定本品按干燥品計(jì)算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于1.5%。

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=2)Tab 2 Results of content determination of samples(n=2)

    3 討論

    預(yù)試驗(yàn)中,筆者采用2010年版《中國(guó)藥典》(一部)中郁李仁的TLC鑒別方法:用甲醇超聲提取后,將濾液蒸干,再用甲醇溶解制備供試品溶液,以磷鉬酸溶液為顯色劑。結(jié)果該方法斑點(diǎn)拖尾嚴(yán)重,分離度差,斑點(diǎn)顯色不清晰。而本研究所采用的方法斑點(diǎn)清晰、分離度好[1,5-6]。

    在研究郁李仁配方顆粒的含量測(cè)定方法中發(fā)現(xiàn),采用文獻(xiàn)方法或者2010年版《中國(guó)藥典》苦杏仁苷的含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件[以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水(12 ∶88,V/V)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm],苦杏仁苷峰與另一未知峰難以分離;而采用本試驗(yàn)的色譜條件,苦杏仁苷峰與另一未知峰能達(dá)到基線分離,峰形可得到明顯改善[1,7-8]。

    筆者還比較了超聲和回流兩種提取方式對(duì)苦杏仁苷含量的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)回流提取效率更高,因此本研究選用了回流提取的方式。此外,筆者還考察了水、30%甲醇、50%甲醇、70%甲醇、甲醇、30%乙醇、稀乙醇、70%乙醇和乙醇等9種溶劑對(duì)苦杏仁苷的提取效率,結(jié)果發(fā)現(xiàn)稀乙醇提取效果最好、苦杏仁苷的含量最高,因此最終選擇稀乙醇為提取溶劑。

    綜上所述,該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好,可作為郁李仁配方顆粒的質(zhì)量控制方法。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:一部[S].2010年版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:209.

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