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    粗二氧化碲生產(chǎn)精碲工藝研究

    2015-03-06 08:27:25賀宇梁龍建華王春艷
    中國有色冶金 2015年2期
    關鍵詞:二氧化電積鑄型

    賀宇梁, 龍建華, 王春艷

    (湖南水口山有色金屬集團有限公司, 湖南 衡陽 421513)

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    粗二氧化碲生產(chǎn)精碲工藝研究

    賀宇梁, 龍建華, 王春艷

    (湖南水口山有色金屬集團有限公司, 湖南 衡陽 421513)

    研究了粗二氧化碲生產(chǎn)精碲過程中浸出液凈化脫鉛、硒的方法,介紹了最佳電積技術條件,碲片洗滌、鑄型除鈉的技術要點,以及提高精碲一級品率的措施。

    粗二氧化碲; 精碲脫硒; 脫鉛; 除鈉; 電流密度

    0 前言

    碲是現(xiàn)代工業(yè)和高科技產(chǎn)業(yè)不可缺少的材料之一,被稱為“現(xiàn)代工業(yè)、國防與尖端技術的維生素”,廣泛應用于化工、冶金、醫(yī)藥、玻璃陶瓷、電子電器、國防、能源等領域。碲資源缺乏,價值較高,礦物中的碲多與金、銀、銅、鉛、鎳、鉍、汞、砷等共生,從礦物中直接回收碲目前尚無工業(yè)實踐,其主要是從銅、鉛陽極泥,鉍冶煉渣料,鉛、銅煙塵,硫酸鉛泥,金屬廢料中回收。從鉛陽極泥生產(chǎn)金銀過程中回收碲,產(chǎn)品可以是氧化碲和精碲兩種形式,而用氧化碲生產(chǎn)精碲有一定的利潤空間,可提高產(chǎn)品的附加值。

    1 粗二氧化碲生產(chǎn)精碲的原料與工藝流程

    1.1 原材料

    鉛陽極泥提取金銀過程中產(chǎn)出的曹達渣和鉍生產(chǎn)精煉過程中產(chǎn)出的碲渣,經(jīng)過堿性浸出、溶液凈化,中和沉淀產(chǎn)出粗氧化碲,粗二氧化碲則作為提煉精碲的原料,其成分見表1。

    表1 粗二氧化碲成分 %

    其他原材料主要有: 氫氧化鈉 (工業(yè)級), 硫化鈉(工業(yè)級), CP硫酸(化學純), ETDA(工業(yè)級)。

    1.2 工藝流程

    本工藝在傳統(tǒng)工藝流程基礎上有所改進,主流程為堿性浸出造液、溶液凈化除重金屬、中和沉淀純氧化碲,火法煅燒氧化碲脫硒,純氧化碲堿性造液再次凈化,電積、碲片洗滌、鑄型。工藝流程如圖1。

    圖1 精碲生產(chǎn)工藝流程圖

    2 粗二氧化碲提純凈化

    2.1 電解過程主要析出物的電極電位

    粗氧化碲原料中的碲主要以可溶性的亞碲酸鈉形態(tài)存在,雜質(zhì)存在的主要形態(tài)有Na2PbO2、Na2SeO3、Na3AsO4、Sb2SbO4、Na2SiO3及Cu、Bi、Fe的氧化物。粗氧化碲必須進一步提純凈化,才能造出合格的電解液,以滿足產(chǎn)出1號精碲的要求。

    電解過程主要析出物的電極電位如下:

    (1)

    E=-0.35 V

    PbO2―+H2O+2e=Pb+2OH―

    (2)

    E=0.07 V

    (3)

    E=-0.02 V

    (4)

    E=-1.73 V

    Cu2O+H2O+2e=2Cu+2OH―

    (5)

    E=-0.358 V

    從以上電極電位的數(shù)據(jù)來看,鉛、硒和銅與碲析出電位相近,因此,影響碲電積的主要雜質(zhì)是鉛、硒和銅。

    2.2 雜質(zhì)的控制

    2.2.1 鉛的控制

    鉛與碲的共沉積除與自身濃度有關之外,還受電流密度、電解液流速、電解溫度、游離堿濃度和碲濃度影響。裝槽電解液含鉛必須小于0.003 g/L,凈化除鉛的方法是往浸出液中加適量的硫化鈉,使其生產(chǎn)硫化鉛沉淀,其他重金屬離子亦生成沉淀同時被除去。

    硫化鈉除去重金屬的效果明顯,但是需要控制硫化鈉的加入量,因為在堿浸條件下(高堿度)直接加入Na2S、CaCl2除雜,Na2S必須過量較多,但是過量系數(shù)很難掌握,凈化后終點不明顯。而浸出液中加入的Na2S過量太多,硫酸中和沉淀將發(fā)生如下副反應:

    (6)

    (7)

    (8)

    生成的硫化砷、單質(zhì)硒進入TeO2中,用洗滌的方法很難分離,造成電解液硒超標。很多廠家都為此困擾,也有一些廠家取消了加入硫化鈉而用其他方法取代。本廠硫化鈉采用分步加入的方法,在浸出過程中控制浸出液中的硫化鈉在1.5 g/L,溫度90 ℃以上,凈化液含鉛達0.003 g/L左右后,在純氧化碲造液時再根據(jù)化驗結果加入適量的化學純硫化鈉,最終控制鉛含量在0.002 g/L以下。實踐表明,這種方法理想效果。

    2.2.2 硒的控制

    Se和Te同屬于VIA主族,它們在性質(zhì)上有許多方面相似,因此硒是金屬碲生產(chǎn)中最難分離的雜質(zhì)。不僅要控制電解液中的硒含量,電解液溫度、電流密度對硒的沉積影響也很大。脫硒采用先中和后煅燒并加強氧化碲洗滌的方法。中和法是利用TeO2和SeO2在水中溶解度的差異(60 ℃時,SeO2在水中溶解度為99.3%,90 ℃時為79.45%,而TeO2在水中的溶解度很小)。因此,用酸中和浸出液,使Na2TeO3水解生成TeO2沉淀,Na3SeO3不發(fā)生水解,留在溶液中。Na2TeO3水解反應如下:

    Na2TeO3+H2SO4→TeO2↓+Na2SO4+H2O

    (9)

    中和時控制溫度60~80 ℃,用化學純硫酸至pH=5.5~6,加酸要慢,pH要調(diào)準。TeO2在過濾時夾帶有大量廢液,必須用熱水打漿洗滌。水洗后得到的TeO2品位可達95%~98.5%,含Se在0.05%~1%左右。用中和法可除掉總量70%的硒,但提純后的TeO2仍然不能夠造出合格的電解液。

    中和沉碲時,溶液中部分Se也會以SeO2形態(tài)沉淀,需要進行煅燒脫硒。煅燒脫硒的原理是:二氧化硒的熔點為340 ℃,315 ℃開始升華,而TeO2在450 ℃以上才開始揮發(fā),因此采用電阻爐控制溫度400~550 ℃,煅燒2~4 h,使SeO2揮發(fā)除去。煅燒脫硒溫度控制非常重要,太低硒難以揮發(fā),太高TeO2會軟化粘結或熔化,硒及其氧化物擴散受阻,硒難以揮發(fā)。也有工廠采用真空煅燒的方法進行脫硒,還有的工廠取消火法煅燒,采用在中和過程中加入添加劑以增強脫硒效果。煅燒脫硒工藝簡單,效果明顯,煅燒后97%左右的硒被去除,二氧化碲硒含量在0.006%以下,達到了提純氧化碲的目的。

    3 碲電積

    (10)

    陽極:4OH--4e=2H2O+O2↑

    (11)

    3.1 電解液成分的控制

    電解液含Te一般控制在200~300 g/L之間。電解液含Te過高時,陰極沉積物致密,電流密度范圍可適當放寬,但碲濃度太高陽極上四價碲氧化六價碲的副反應速度加快,電解液很快變渾濁,影響電積正常進行。電解液含Te過低,產(chǎn)能變小,陰極析出物成粉狀或海綿狀,甚至無法剝片和清洗極板。

    電解液的純度對析出碲質(zhì)量影響很大。其中鉛和硒影響最大,其次是銅。堿度對碲析出不會產(chǎn)生影響,但堿度過低會影響溶液導電性能,堿度過高則電解過程上部溶液變稠,尤其是冬天,大量吸附在極板上,造成洗滌困難和堿損失。通常堿度以90~100 g/L為宜,產(chǎn)出一號碲最適宜的電解液成分(g/L)為:Te 200~300、NaOH 90~100、Se<0.3、Pb<0.002。

    3.2 電流密度的控制

    電解液正常情況下,控制電流密度在50~60 A/m2,可以得到較高純度的碲產(chǎn)品。如果電流密度較低,低價態(tài)雜質(zhì)離子會隨碲一起析出。電流密度較高時,其它雜質(zhì)離子會在陰極析出。另外,陽極上四價碲氧化為六價碲的副反應與電流密度關系很大,電流密度增大時,大量的六價碲鹽析出,電解液變渾濁。特別是電解液含碲高時,電流密度應偏低一些。電解液溫度低于20 ℃,對硒的析出不利,同時,溶液粘度變大。因此要求控制電解槽溫度在20~30 ℃之間,有的廠家還在冬季對電解槽采取保溫措施。

    4 鑄型除鈉

    碲的電積是在氫氧化鈉介質(zhì)中進行的,雖然鈉的標準電極電位比碲負得多,不會在陰極析出,但是當電解液NaOH濃度達90~100 g/L,電解液粘度較大(尤其是冬天),部分氫氧化鈉會機械夾帶在碲片中,造成產(chǎn)品鈉超標。

    除鈉主要有兩條途徑:一是碲片煮洗;二是在鑄型工序除去。煮洗是將碲片放入不銹鋼桶中加水浸沒,用蒸汽沖煮或手工清洗。洗滌6次以上后,加草酸浸泡24 h,用純水清洗,然后烘干。要獲得理想的清洗效果,首先是要控制好電解條件,析出較厚、致密的碲片,如果析出的是粉狀或海綿狀的碲,則清洗困難,同時碲粉會大量流失。因此洗水必須要有沉淀措施。草酸浸泡之后,洗水pH顯中性,可除掉50%以上的鈉。

    鑄型工序也是除鈉的關鍵。鑄型溫度在600 ℃左右,碲與氫氧化鈉均呈熔融狀態(tài),表面的碲部分被氧化成TeO2,通過攪拌,上浮的氫氧化鈉與TeO2反應生成亞碲酸鈉,撇去這層碲酸鈉渣即達到除鈉的目的。反應式如下:

    Te+O2=TeO2

    (12)

    TeO2+2NaOH=Na2TeO3+H2O

    (13)

    鑄型撈渣有一定技巧,主要是掌握好溫度。溫度過高,渣呈液態(tài),不便于與碲分離,而且碲升華損失大;溫度過低,渣量大,造成碲的直收率降低。最佳的熔化溫度為550~600 ℃,澆鑄溫度480~530 ℃,撈渣時用石墨攪拌,渣吸附在石墨棒上,用鏟刀刮下。

    5 結論

    (1)采用粗二氧化碲通過浸出- 凈化- 電積的方法生產(chǎn)金屬碲工藝上可行,在工藝參數(shù)確定的情況下,通過控制電解液中的雜質(zhì)含量改變其電極電位,從而減少雜質(zhì)與碲共沉積,碲的純度能夠達到99.99%以上。

    (2)最佳電積條件為:電解液含Te 200~300 g/L、NaOH 90~100 g/L、Se<0.3 g/L、Pb<0.002 g/L,電流密度50~60 A/m2,電解液溫度20~30 ℃。

    (3)加入Na2S、CaCl2可以將浸出液中的Cu2+、Pb2+和SiO2除到理想程度,但過量的Na2S對脫硒有一定影響,需要引起注意,最好分步加入。

    (4)中和沉碲過程脫硒效果明顯,但純二氧化碲中夾帶有Na2SeO2溶液,必須加強洗滌,同時用煅燒的方法脫硒。

    (5)碲生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的浸出渣和凈化渣,返回碲渣處理工序處理。中和產(chǎn)生的廢水進入污水處理總廠,用石灰中和除砷,砷渣固化,廢水返回使用或達標排放。

    [1] 彭容秋.重金屬冶金工廠原料的綜合利用[M].長沙:中南大學出版社,2006.

    [2] 譚憲章.冶金廢舊雜料回收金屬實用技術[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2010.

    [3] 符世繼.從堿渣中提取碲的工藝研究[J].稀有金屬,2011,35(1):124-129.

    [4] 王英.高純碲的制備方法[J].廣東有色金屬學報,2002,(z1):51-54.

    [5] 王學文.TeO2生產(chǎn)過程脫除Se的研究[A].第五屆全國稀有金屬學術交流會文集[C].湖南,長沙,2006,11.

    Study on production of refined tellurium with crude tellurium dioxide

    HE Yu-liang, LONG Jian-hua, WANG Chun-yan

    The method of purification of leaching liquor for lead and selenium removal during the process of production of refined tellurium with crude tellurium dioxide was studied. The best electro-winning technology condition was introduced, the technical points of tellurium film washing, casting mold and de-sodium, and measures to improve the rate of the first grade products of refined tellurium were introduced.

    crude tellurium dioxide; selenium removal of refined tellurium; lead removal; de-sodium; current density

    賀宇梁(1962—),男,湖南湘潭人,高級工程師,主要從事有色冶金技術管理工作。

    2014-- 03-- 19

    2014-- 11-- 18

    TF843.5

    B

    1672-- 6103(2015)02-- 0074-- 04

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