關(guān)于小麥粉灰分測定方法的探討

張景渠

虞城縣興旺食品有限公司　河南虞城　476300

關(guān)于小麥粉灰分測定方法的探討

張景渠

虞城縣興旺食品有限公司河南虞城476300

在面粉廠，灰分是至關(guān)重要的一個(gè)指標(biāo)，因?yàn)樗从车氖切←湻鄣募庸ぞ?。?00t/d以上的面粉廠，每天需要測定的小麥粉灰分樣品數(shù)量不少，如果單靠課本或國標(biāo)（GB/T 5505）的敘述來操作，不但方法繁瑣，而且時(shí)間過長，更多的困惑是那些給食品廠供粉的廠家，常因灰分超標(biāo)發(fā)生爭議。為此，我特意將自己多年工作中的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)?zāi)脕砼c大家共享。

1　方法

小麥粉灰分的測定方法有多種，在此我給大家主要介紹3種方法：即550℃灼燒法、600℃灼燒法、醋酸鎂法（又稱乙酸鎂，以下同）。

我將550℃灼燒法、600℃灼燒法列為一種方法，即不添加助燃劑；醋酸鎂法為另一種方法，即添加助燃劑。

550℃灼燒法和600℃灼燒法的區(qū)別在于：第一，灼燒溫度不同，550℃和600℃；第二，時(shí)間不同，180 min和150 min；其余如坩堝的處理和使用儀器等都一樣，我以550℃灼燒法為例，詳細(xì)介紹其操作方法，600℃灼燒法照此操作即可。

1）550℃灼燒法①檢測原理：

在高溫灼燒過程中，小麥粉的有機(jī)物被氧化，以氣體形式釋放，而殘留的不再燃燒的無機(jī)物即為灰分。

②儀器和用具：

高溫爐（馬福爐）；恒溫烘箱；磁坩堝20 ml左右；干燥器（體積的大小依據(jù)面粉廠樣品的多少而定）；普通電爐（2 kW）；抽煙機(jī)。

d=0．0001 g的電子分析天平；d=0．1 g的分析天平。

短柄、長柄坩堝鉗；醫(yī)用鑷子；變色硅膠；有機(jī)玻璃板（長約30 cm，寬約20 cm）；線手套等。

③試劑：

FeCl3·6H2O；純藍(lán)墨水；分析純鹽酸。

④操作步驟：

a．先將買來的磁坩堝放入密封好的稀鹽酸溶液中（分析純鹽酸和水的比例為1∶3）浸泡12 h以上，讓磁坩堝里外的雜質(zhì)與稀鹽酸溶液充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后用短柄坩堝鉗撈出浸泡好的磁坩堝放到水龍頭下用清水沖洗干凈（注意稀鹽酸與鐵短柄鉗和地板磚都會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，事畢應(yīng)及時(shí)用清水沖洗），再將沖洗干凈的磁坩堝用干布擦干，放入恒溫烘箱（140℃）烘干30 min。

b．將烘干好的磁坩堝冷卻至室溫后，用FeCl3· 6H2O純藍(lán)墨水溶液（0．5g FeCl3·6H2O溶于100 ml水中，再用等量的純藍(lán)墨水兌制即可）進(jìn)行編號(hào)，用阿拉伯?dāng)?shù)字和英文字母都可以，根據(jù)個(gè)人習(xí)慣而定。

c．將編好號(hào)的磁坩堝放入550℃的馬福爐灼燒12 h，關(guān)掉電源冷卻至室溫，再打開電源灼燒1 h即可使用。

d．將處理好的磁坩堝放入干燥器中冷卻，夏天冷卻90min（在空調(diào)下冷卻80min）；冬天冷卻75min；春秋天冷卻80 min。

e．冷卻好的磁坩堝先需恒重，在磁坩堝恒重前需判斷是否是次品，即先用醫(yī)學(xué)鑷子輕敲磁坩堝側(cè)壁，發(fā)出清脆的回聲即為合格品，發(fā)出卡拉的回聲即為次品；將合格品的磁坩堝重量記錄下來，依據(jù)樣品多少確定所需的磁坩堝數(shù)量，然后再用長柄坩堝鉗將磁坩堝放入550℃的馬福爐灼燒1 h，冷卻至室溫稱重，要求前后兩次重量相差在0．0002 g之內(nèi)，否則再行灼燒，稱重。

f．將編好號(hào)的小麥粉樣品先用0．1 g天平粗稱2．5 g，放入已編好號(hào)的恒重的磁坩堝內(nèi)，再用d= 0．0001 g的電子分析天平準(zhǔn)確稱重，并做好記錄；然后依次放在有機(jī)玻璃板上。

g．將做好記錄的磁坩堝和小麥粉放在普通的電爐（2 kW）上炭化30 min。

h．將炭化好的磁坩堝和小麥粉移入馬福爐灼燒180 min，中途不應(yīng)移動(dòng)坩堝位置，以避免馬福爐爐膛四周的雜質(zhì)進(jìn)入磁坩堝。

i．將高溫灼燒好的磁坩堝移到干燥器內(nèi)冷卻，冷卻要求按操作步驟d操作，切記：前后冷卻的時(shí)間一定要一致，否則每天做出的灰分誤差較大。

j．將冷卻好的磁坩堝在萬分之一的電子天平上稱重，并做好相對應(yīng)的記錄；遇到雙試樣時(shí)，要注意，兩個(gè)試樣應(yīng)先后稱重，否則因時(shí)間差，兩個(gè)試樣的結(jié)果誤差同樣會(huì)較大。

k．計(jì)算：

灰分=[（m4-m1）÷m3]÷（1-樣品的水分%）×100%式中：

m1——磁坩堝的重量；

m2——磁坩堝+樣品重量；

m3——樣品的重量，即m2-m1；

m4——烘干后的磁坩堝+樣品重量。

2）醋酸鎂法

此方法是在550℃灼燒法的基礎(chǔ)上添加助燃劑，坩堝的處理和小麥粉灰分的檢測步驟都相同，唯獨(dú)添加助燃劑這一塊有以下幾點(diǎn)需注意：

①醋酸鎂溶液的配制：

將1．5 g的醋酸鎂溶于100 ml的95%無水乙醇（分析純），因醋酸鎂難溶解，特別是冬天，須將盛放醋酸鎂溶液的定量瓶放入溫水（50℃左右）中溫?zé)?，直至醋酸鎂全部溶解。

②由于放置的醋酸鎂易析出，因此每天使用都要用中性濾紙過濾。

③考慮到醋酸鎂的重量，因此每天應(yīng)做空白試驗(yàn)，在已恒重的坩鍋中加入醋酸鎂溶液3 ml，用乙醇棉點(diǎn)燒并炭化。在炭化時(shí)，先將空白試樣放一邊炭化，等醋酸鎂溶液燃盡，再放電爐上炭化，時(shí)間同樣是30 min，以防在電爐上炭化醋酸鎂溶液溢出，炭化后，灼燒1 h，冷卻至室溫，稱重。做完雙實(shí)驗(yàn)，最后求平均值。

④計(jì)算：

灰分=[（m5-m1-m4）÷m3]÷（1-樣品的水分%）× 100%

式中：

m1——磁坩堝的重量；

m2——磁坩堝+樣品重量；

m3——樣品的重量，即m2-m1；

m4——醋酸鎂空白試驗(yàn)的重量；

m5——烘干后的磁坩堝+樣品重量。

另外還有幾點(diǎn)須說明：

①550℃灼燒法，它是國家標(biāo)準(zhǔn)的仲裁法，檢測誤差較小，此法使用的坩堝不用每天都恒重，因?yàn)槊刻炖鋮s的時(shí)間相同，坩堝的重量相差也不大，同一編號(hào)的坩堝每天重量也應(yīng)一樣，如果差距大，可選用其它的恒重坩堝，其實(shí)做水分用的鋁盒恒重法也可參考。

②每天用完的坩堝將殘留物倒掉后,用干布擦后可繼續(xù)使用，以15 d或20 d為周期選擇用稀鹽酸溶液浸泡12 h，可按操作步驟a來操作，但是醋酸鎂法做灰分時(shí)，磁坩堝每次做完，必須用稀鹽酸溶液浸泡（至少8 h），否則，測定的小麥粉灰分有影響。

③給食品廠供貨,如果出現(xiàn)因灰分引起的爭執(zhí),可根據(jù)自己每天做的灰分與食品廠做的灰分的差距來確定自己的灰分指標(biāo)；如果把握大，可與食品廠會(huì)驗(yàn)。

④對面粉廠來說，每天待測樣品多，因此，在做灰分時(shí)，磁坩堝的蓋子一般是不使用的，坩堝蓋蓋子不對號(hào)帶來的誤差更大。不是不對，而是不適用。

⑤磁坩堝炸瓷是因?yàn)檑釄迨軣岵痪斐傻?，解決的方法是每次將清洗干凈的磁坩堝放入恒溫烘箱（140℃）烘干30 min，無論哪種方法，都必須按此方法操作，不用水沖洗時(shí)，此項(xiàng)操作可免，不用烘箱烘干。

[1]孫淑華．糧油品質(zhì)檢驗(yàn)[M]．中國財(cái)政經(jīng)濟(jì)出版社，2002

TS 211．7

A

1674-5280（2015）02-0037-02

2014-08-04

張景渠（1976—），男，品控科科長。