新型吸附材料制備及處理含DMAC廢水試驗研究*

新型吸附材料制備及處理含DMAC廢水試驗研究*

合成了主要成分為粉煤灰和活性炭的新型吸附材料，并通過單因素試驗考察了吸附材料處理含DMAC（N，N-二甲基乙酰胺）廢水的效果。吸附材料最佳制備條件:粉煤灰與活性炭質量比為3∶1，硅酸鈉加入量為25%（硅酸鈉占粉煤灰、活性炭、硅酸鈉總質量的質量分數），煅燒溫度為800℃。吸附材料處理含N，N-二甲基乙酰胺廢水最佳條件:pH為3，吸附劑投加量為25g/L，吸附時間為40min，吸附溫度為30℃，在此條件下CODCr去除率為75.92%。

粉煤灰；硅酸鈉；N，N-二甲基乙酰胺；活性炭

DMAC（N，N-二甲基乙酰胺）是一種強極性非質子化溶劑，難以水解且熱穩(wěn)定性好［1］。DMAC在合成材料和石油化工方面有廣泛的用途［2］，但由于含DMAC工業(yè)廢水對水體、土壤等污染很大，因此工業(yè)含DMAC廢水必須處理達標排放。含DMAC廢水處理方法主要有鐵炭耦合Fenton試劑-混凝沉淀法、溶劑萃取法，但運行成本都比較高［3］。筆者利用粉煤灰的吸附特性和硅酸鈉的粘合特性，將粉煤灰和硅酸鈉與吸附性能更加顯著的活性炭混合制成新型吸附材料，兼有高效和經濟環(huán)保的特點。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑及原料

儀器:PHSJ-1型精密pH計；BS224S型電子天平；TAS-990型吸收分光光度計。

試劑及原料:重鉻酸鉀、硫酸銀、鄰菲羅啉、N，N-二甲基乙酰胺、硅酸鈉等均為分析純，試驗用水為二次蒸餾水，粉煤灰（江蘇省新海發(fā)電有限公司）。

1.2 吸附材料制備

粉煤灰在100℃下烘干，研磨到粒度小于100μm。將一定量粉煤灰和活性炭混合，加入一定量硅酸鈉，在一定溫度下煅燒，冷卻后加入適量水在恒溫下攪拌2 h，抽濾，在110℃下烘干，取出研磨至粒度小于100μm，制得新型吸附材料備用。

1.3 試驗方法

首先，以含DMAC廢水CODCr去除率為考察指標，通過正交試驗，探索粉煤灰與活性炭質量比、硅酸鈉加入量、煅燒溫度3個因素合成新型吸附劑的最佳條件。然后，以測定CODCr為依據，通過單因素試驗，尋找吸附時間、吸附溫度、pH、吸附劑投加量等因素處理含DMAC廢水的最佳條件。

2 結果與討論

2.1 制備吸附材料正交試驗

根據試驗條件和試驗目的，選取粉煤灰與活性炭的質量比（A）、硅酸鈉加入量（B）、煅燒溫度（C）3個因素作為正交試驗考察因素，各因素水平見表1，試驗方案及結果見表2。

表1 正交試驗因素及水平

表2 正交試驗方案及結果

從表2可以看出新型吸附材料最佳制備條件:粉煤灰與活性炭質量比為3∶1，硅酸鈉加入量為25%，煅燒溫度為800℃。在此條件下制備的新型吸附材料對含DMAC廢水的處理效果最佳。而且硅酸鈉的加入量對材料的吸附性能的影響最大，煅燒溫度的影響較小。

2.2 吸附材料處理含DMAC廢水單因素試驗

2.2.1 吸附時間的確定

取40 mL廢水于燒杯中，加入1.0 g吸附劑，調節(jié)pH為5，在25℃下振蕩吸附不同的時間，吸附完畢后冷卻、過濾，測定處理后廢水CODCr并計算其去除率，考察吸附時間對CODCr去除率的影響，結果見圖1。由圖1可見，含DMAC廢水CODCr去除率先隨著吸附時間的增加大幅度增加，當吸附時間達到40 min后CODCr去除率趨于平緩。選擇最佳吸附時間為40 min，在此條件下CODCr去除率為40.31%。

2.2.2 吸附劑投加量的確定

取40 mL含DMAC廢水于燒杯中，加入不同質量的吸附劑，調節(jié)pH為5，在25℃下吸附40 min，過濾，測定處理后廢水CODCr，考察吸附劑投加量對CODCr去除率的影響，結果見圖2。由圖2可見，含DMAC廢水CODCr去除率先隨著吸附劑投加量的增加大幅度增加，當吸附劑投加量高于1 g后CODCr去除率趨于平緩。從經濟角度分析，選擇吸附劑投加量為25g/L，在此條件下CODCr去除率為53.93%。

圖1 吸附時間對CODCr去除率的影響

圖2 吸附劑投加量對CODCr去除率的影響

2.2.3 吸附溫度的確定

取40mL含DMAC廢水于燒杯中，加入1 g吸附劑，調節(jié)pH為5，將各燒杯分別置于不同溫度下振蕩反應40 min，過濾，測定處理后水樣CODCr，考察吸附溫度對CODCr去除率的影響，結果見圖3。由圖3可知，含DMAC廢水CODCr去除率先隨著吸附溫度的升高而明顯增大，當吸附溫度高于30℃后CODCr去除率降低。所以選定吸附溫度為30℃。

圖3 吸附溫度對CODCr去除率的影響

2.2.4 pH的確定

由于DMAC在堿性條件下會水解，所以討論pH=1～6對混凝效果的影響。取40 mL含DMAC廢水于燒杯中，加入1 g吸附劑，調節(jié)不同pH，于30℃下振蕩40 min，過濾，測處理后水樣CODCr，考察pH對CODCr去除率的影響，結果見圖4。由圖4可知，隨著pH從1增加到3，CODCr去除率先隨pH增大而升高，到3以后去除率又開始下降。因此選取最佳pH為3，在此條件下CODCr去除率為75.92%。

圖4 pH對CODCr去除率的影響

3 結論

利用制備的新型吸附劑對含DMAC廢水進行預處理可以達到很好的處理效果。利用正交試驗確定高效吸附材料的最佳制備條件:粉煤灰與活性炭的質量比為3∶1，硅酸鈉加入量為粉煤灰、活性炭、硅酸鈉總質量的25%，煅燒溫度為800℃。利用單因素試驗確定制備的新型吸附劑處理含DMAC廢水的最佳條件:吸附時間為40 min，吸附溫度為30℃，pH為3，吸附劑投加量為25 g/L。這種新型吸附材料具有經濟、適用、環(huán)保的優(yōu)點，值得進一步研究。

［1］ 夏平.二甲基乙酰胺合成技術與應用市場［J］.化工中間體，2004，1（4）:23-28.

［2］ 段曉軍，孫舒苗，楊雙春，等.腈綸廢水處理技術研究進展［J］.遼寧化工，2008，37（10）:673-676.

［3］ Takatsuji W，Yoshida H.Adsorption of organic acids on weakly basic ion exchanger:Equilibria for binary systems［J］.AIChE Journal，1998，44（5）:1216-1221.

Preparation of a new type of adsorption material to treat DMAC contained wastewater

Fu Guanglong1，2，Zhang Yanqiu1，Zhu Chunshui2
（1.School of Environment Science and Spatial Informatics，China University of Mining&Technology，Xuzhou221116，China；2.School of Chemical Engineering;Huaihai Institute of Technology）

The adsorption performance of a new type of adsorption material based on the fly ash and activated carbon as main contents was researched.The effect of it treating DMAC（N，N-dimethyl acetamide）contained wastewater was investigated by the single factor experiment.The optimum preparation conditions:the mass ratio of fly ash to activated carbon was 3∶1，sodium silicate dosage was 25%（mass fraction of sodium silicate accounts for total mass of fly ash，activated carbon，and sodium silicate），and the calcining temperature was 800℃.The optimum conditions of the new material treating the DMAC wastewater were:pH was 3，adsorbent dosage was 25 g/L，absorbing time was 40 min，and absorbing temperature was 30℃.The removal rate of CODCrreached75.92% under the best conditions.

fly ash；sodium silicate；DMAC；activated carbon

TQ536.4

A

1006-4990（2015）06-0060-03

2015-02-08

伏廣龍（1972— ），男，博士研究生，副教授。

江蘇省高校自然科學研究計劃項目（03KJD150031）；江蘇省海洋生物技術重點實驗室基金（2005HS020）資助；淮海工學院自然科學校內課題（Z2009025）。

聯系方式：fgllyg@sina.com