化痰通腑液的制備方法及質量控制?

杜立平

(北京市密云縣中醫(yī)醫(yī)院，北京 101500)

化痰通腑液的制備方法及質量控制?

杜立平

(北京市密云縣中醫(yī)醫(yī)院，北京 101500)

目的:建立化痰通腑液的制備方法及質量控制標準。方法:導用薄層色譜法對化痰通腑液中的大黃、丹參、栝樓皮進行定性鑒別。結果:化痰通腑液中的丹參、栝樓皮、大黃薄層色譜斑點清晰，陰性對照無干擾，重現性好。結論:本實驗方法簡單、可靠、實用，可用于化痰通腑液的質量控制。

化痰通腑液;制備;質量控制;薄層色譜

化痰通腑液是我院制劑室與腦病科共同研發(fā)的治療腦出血(痰熱腑實證)的院內制劑，經過多年的臨床應用療效顯著，現將化痰通腑液的制備方法、質量控制總結如下。

1 方藥與制備

1.1 方藥

栝樓皮300 g，膽南星100 g，大黃150 g，芒硝100 g，丹參300 g，菊花200 g。

1.2 制備方法

6味中藥加水煎煮2次，每次2 h，合并煎液、濾過。濾液濃縮至相對密度1.06～1.08(50℃)，加入蔗糖100 g，羥苯乙酯0.5 g，煮沸使溶解，放冷，加水調整總量至1000 ml，攪勻濾過，灌裝滅菌即得。

1.3 質量標準

①性狀:本品為棕色至棕褐色液體，味苦澀;②相對密度應不低于1.08;③pH值應為4.0～6.0;④微生物限度檢查應符合《中國藥典》2010年版附錄微生物限度檢查規(guī)定;⑤在穩(wěn)定性檢查中取樣品放于室溫或冰箱中觀察，每日檢查1次，觀察6個月，其色澤、外觀、pH、相對密度、澄清度均無變化。

2 鑒別

栝樓皮的定性鑒別取本品30 ml，以水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30 ml，合并正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液;取栝樓皮對照藥材2 g，超聲處理15 min濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 ml溶解，作為對照品藥材溶液。另取不含栝樓皮的處方藥物，依據制法制備空白樣品，再按照供試品溶液制備方法制成陰性對照液。吸取供試品溶液、對照品藥材溶液、陰性對照液各4 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶3∶1)為展開劑展開，取出晾干，噴以茚三酮試液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與對照藥材相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照品無此斑點。

2.1 大黃的定性鑒別

取本品30 ml，加鹽酸1 ml置于水浴鍋上加熱30 min，立即冷卻。用乙醚提取2次，每次20 ml，合并乙醚液蒸干，殘渣加醋酸乙酯1 ml溶解，作為供試品溶液;另取不含大黃的處方藥物，依據制法制備空白樣品，再按照供試品溶液制備方法制成陰性對照液。依照薄層色譜法(中國藥典2010年半附錄VIB)試驗，吸取上述3種溶液各4 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑展開，取出晾干置于紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中與對照藥材相應的位置上，顯現相同顏色的斑點，陰性對照品無此斑點。

2.2 丹參的定性鑒別

取丹參對照藥材1 g加75%甲醇25 ml，加熱回流1 h濾過，濾液濃縮至1 ml作為對照藥材溶液;另取不含丹參處方藥物，依據制法制備空白樣品，再按照供試品溶液制備方法制成陰性對照液。吸取上述鑒別栝樓皮的供試品溶液、陰性對照液各6 μl，丹參對照藥材溶液4 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶0.2)為展開劑展開，取出晾干，噴以5%香草醛濃硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與對照藥材相應的位置上，顯現相同顏色的斑點，陰性對照品無此斑點。

3 討論

腦出血屬于中醫(yī)學中風范疇，相當于中醫(yī)的中風病急性期。中醫(yī)學認為，中風病多因肝腎陰虛、肝陽上亢、內風旋動導致火升痰動、氣血上逆，使腦脈痹阻或血溢腦脈之外蒙蔽腦竅所致，為本虛標實證。中風病急性期患者以標實為主，表現為風火痰瘀互見，肝風內動是其發(fā)病的主要病機，但在腦脈痹阻發(fā)生之后，風邪之象漸減，而痰瘀化熱之象明顯。痰熱阻于中焦，濁氣不降、腑氣不通而形成痰熱腑實證，治療當以泄熱化痰、通腑化瘀為法。方中栝樓清熱化痰為君;膽南星清化熱痰、息風定驚，助君藥清化熱痰為臣;大黃泄熱降痰通腑，芒硝軟堅潤燥通便，菊花平抑肝陽，丹參活血化瘀、清心除煩、去痢生新共為佐使，諸藥合用共奏清熱化痰、通腑降濁之功。

中風病急性期患者大多伴有不同程度的大便秘結或大便困難等癥狀，重癥患者尤甚?；低ǜ蟿┑氖褂?，只要把握“早期、及時、適當”的原則，均可達到明顯的治療效果。即使未見明顯腑氣不通，只要沒有明顯的禁忌(如中風脫證、大便泄瀉失禁等)亦可嘗試使用化痰通腑合劑，可以起到預防腑氣不通、減輕病情的作用。

適用薄層色譜法定性鑒別化痰通腑合劑中的丹參、大黃、栝樓皮，局域斑點清晰，重現性好，陰性對照無干擾的特點，可以作為化痰通腑合劑質量控制的依據。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

R944.1

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:1006-3250(2015)09-1160-01

2015-02-16