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    Ag-TiO2 薄膜的制備與光催化性能研究

    2014-12-23 01:04:46孫懷宇房威
    應(yīng)用化工 2014年1期
    關(guān)鍵詞:銳鈦礦二氧化鈦溶膠

    孫懷宇,房威

    (沈陽化工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,遼寧 沈陽 110142)

    在眾多氧化物半導(dǎo)體中,TiO2因其具有廉價(jià)、無毒、反應(yīng)條件溫和、化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定、無二次污染、可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn),倍受世人青睞[1-3]。然而純TiO2不僅對光的吸收范圍窄,而且光生電子-空穴對易復(fù)合,量子產(chǎn)率較低,使得其光催化效果并不理想。已有諸多報(bào)道采用硝酸銀為Ag 物質(zhì)的摻雜給體,通過溶膠-凝膠法[4]制備改性TiO2催化劑[5],可以提高其光催化活性。貴金屬摻雜主要機(jī)理是當(dāng)半導(dǎo)體表面和金屬接觸時(shí),載流子重新分布。電子從費(fèi)米能級較高的n 型半導(dǎo)體轉(zhuǎn)移到費(fèi)米能級較低的金屬,直到它們的費(fèi)米能級相同,形成肖特基勢壘,成為俘獲激發(fā)電子的有效陷阱,光生載流子被分離,從而抑制了電子和空穴的復(fù)合[6]。相對于TiO2粉體而言,負(fù)載到不同基材上的TiO2薄膜更易回收,因此對于TiO2薄膜的研究得到了人們的廣泛關(guān)注。溶膠-凝膠法生產(chǎn)成本低,是目前常用TiO2薄膜制備方法之一[7]。

    本文以鈦酸丁酯為鈦前驅(qū)體,采用溶膠-凝膠法制備Ag-TiO2溶膠,采用浸漬提拉在玻璃片上制備Ag-TiO2薄膜,為了制得具有孔隙結(jié)構(gòu)的薄膜,添加了表面修飾劑PEG4000,通過TG-DTA、XRD 及SEM對樣品進(jìn)行了表征,并以甲基橙溶液作為降解物,考察了薄膜煅燒溫度及Ag 摻雜量對光催化性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    鈦酸丁酯、聚乙二醇4000 均為化學(xué)純;無水乙醇、冰乙酸、硝酸銀、甲基橙均為分析純。

    T6 紫外可見分光光度計(jì);DF-1 型集熱式磁力攪拌器;JSM-6360LV 型高低真空掃描電子顯微鏡;D8 Advance 型XRD 衍射儀;TH-100QX 型超聲波清洗機(jī);BSA 標(biāo)準(zhǔn)型電子天平。

    1.2 Ag-TiO2 薄膜制備

    為防止鈦酸丁酯水解過快,溶膠的制備過程在5 ℃下進(jìn)行,三孔燒瓶中放入84 mL 無水乙醇進(jìn)行攪拌,緩慢滴入36 mL 鈦酸丁酯,并將去離子水、無水乙醇和冰醋酸混合,逐滴加入到三孔燒瓶中,加入一定量AgNO3粉末,繼續(xù)攪拌并添加PEG4000 作為薄膜表面修飾劑,將制得的Ag-TiO2溶膠進(jìn)行超聲分散1 h。用清洗過的大小為50 mm ×50 mm 的玻璃片作為載體,采用浸漬提拉法鍍膜,每層膜在100 ℃下干燥10 min,重復(fù)鍍膜并干燥,制得膜層數(shù)一定的Ag-TiO2薄膜,最終在一定溫度下煅燒得到產(chǎn)品。

    1.3 光催化性能測試

    以濃度為20 mg/L 的甲基橙水溶液的光催化降解評價(jià)薄膜的光催化性能,在自制的暗箱中進(jìn)行紫外光催化反應(yīng)。取50 mL 甲基橙溶液裝入培養(yǎng)皿中,然后將鍍膜的玻璃片浸入溶液中,在30 W 紫外燈下光照10 h,每隔1 h 取樣,用紫外可見分光光度計(jì)測試甲基橙溶液在505 nm 處的吸光度,與光照前的甲基橙溶液相比,確定甲基橙溶液的降解率,以此表征薄膜的光催化性能。

    式中 A0——溶液的初始吸光度;

    A——光催化反應(yīng)后溶液的吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Ag-TiO2 的TG 和DTA 分析

    對AgNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的Ag-TiO2干凝膠進(jìn)行差熱和失重測試,TG-DTA 曲線見圖1。引起失重的主要原因是溶膠中吸附水、乙醇等物質(zhì)的脫附釋放,以及有機(jī)物的碳化分解。

    由DTA 曲線可知,200 ~400 ℃范圍內(nèi)的放熱峰對應(yīng)有機(jī)物的氧化,以及二氧化鈦由無定型向銳鈦礦型的轉(zhuǎn)變,TG 圖中出現(xiàn)明顯失重,420 ~500 ℃有一寬的較弱放熱峰,對應(yīng)銳鈦礦相的生成。在500 ~700 ℃范圍內(nèi)有一個(gè)較寬的放熱峰出現(xiàn),可能是銳鈦礦相向金紅石相轉(zhuǎn)變的一個(gè)范圍,從500 ℃開始轉(zhuǎn)變到700 ℃基本完成。

    圖1 Ag-TiO2 的DTA-TG 曲線Fig.1 DTA-TG curves of Ag-TiO2

    2.2 Ag-TiO2 的XRD 分析

    圖2 為Ag-TiO2的XRD 曲線。

    圖2 Ag-TiO2 溶膠不同煅燒溫度下XRD 圖Fig.2 XRD patterns of Ag-TiO2 samples sintered at different temperature

    由圖2 可知,煅燒溫度為400 ℃時(shí),Ag-TiO2處于無定形狀態(tài),當(dāng)煅燒溫度達(dá)到500 ℃,銳鈦礦相晶體出現(xiàn),隨溫度升高,銳鈦礦相的含量逐漸增加;600 ℃時(shí),二氧化鈦逐漸向金紅石相轉(zhuǎn)變。

    煅燒溫度過低,沒有完全揮發(fā)的有機(jī)物殘存在二氧化鈦網(wǎng)格中,使銳鈦礦相二氧化鈦的強(qiáng)度降低。煅燒溫度過高,二氧化鈦晶型由銳鈦礦型向金紅石型轉(zhuǎn)變,由于金紅石型二氧化鈦催化效果低于銳鈦礦型,煅燒溫度過高會(huì)降低膜的光催化活性。

    2.3 不同煅燒溫度下Ag-TiO2 的SEM 分析

    Ag-TiO2不同煅燒溫度下的SEM 見圖3。

    由圖3 可知,Ag-TiO2薄膜在煅燒溫度為300 ℃時(shí),Ag-TiO2表面形成較大的溝壑,孔結(jié)構(gòu)不明顯;400 ℃時(shí),薄膜表面出現(xiàn)清晰的小孔結(jié)構(gòu);500 ℃時(shí),薄膜表面形成均勻的小孔結(jié)構(gòu),并伴隨較小的二氧化鈦顆粒生成,粒子開始轉(zhuǎn)變?yōu)檩^規(guī)則的形狀;溫度升高到600 ℃,形狀規(guī)則的TiO2晶粒增多并密布在薄膜表面,孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育明顯,但此時(shí)晶粒尺寸變大,導(dǎo)致比表面積下降,催化劑與被降解物接觸面積減小,引起催化活性的降低。

    圖3 Ag-TiO2 不同煅燒溫度下的SEM 圖Fig.3 SEM patterns of Ag-TiO2 calcined at different temperature

    2.4 Ag 摻雜量對薄膜光催化性能的影響

    圖4 為鍛燒溫度500 ℃,鍍膜6 層,不同Ag 摻雜量的TiO2薄膜對甲基橙的降解率。

    由圖4 可知,摻雜Ag 后TiO2的光催化活性均有一定程度的提高,Ag-TiO2薄膜的光催化活性隨Ag 摻雜量的增大而先增大后減小,并且當(dāng)AgNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),降解率達(dá)到90%以上。

    適量的Ag 摻雜可以有效增大光生電子-空穴的分離幾率,使TiO2薄膜的光催化活性提高。而當(dāng)摻Ag 量繼續(xù)增加時(shí),Ag 尺寸隨之變大,捕獲光生電子活性中心的能力降低。同時(shí)在高溫下,Ag 會(huì)大面積包裹住TiO2晶粒,阻隔了TiO2與降解物的接觸,從而導(dǎo)致TiO2光催化性能的下降。

    圖4 不同Ag 摻雜量的Ag-TiO2 膜對甲基橙降解率的影響Fig.4 Curves of methyl orange degradation rate by Ag-TiO2 samples with different Ag + content

    2.5 煅燒溫度對薄膜光催化性能的影響

    圖5 為AgNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%,鍍膜6 層,煅燒溫度對Ag-TiO2薄膜光催化降解率的影響。

    圖5 煅燒溫度對Ag-TiO2 膜降解甲基橙的影響Fig.5 Curves of methyl orange degradation rate by Ag-TiO2 samples calcinated at different temperature

    由圖5 可知,煅燒溫度為300 ℃時(shí)降解率最低,提高煅燒溫度,Ag-TiO2的光催化活性不斷增大;500 ℃時(shí),薄膜光催化活性最高,甲基橙溶液降解率達(dá)到90%以上。煅燒溫度繼續(xù)升高,薄膜催化活性下降。由XRD 圖可知,500 ℃樣品中銳鈦礦含量較多,光催化活性最好;600 ℃樣品中金紅石含量增加,會(huì)使光催化性能下降。因此,最佳煅燒溫度為500 ℃。

    3 結(jié)論

    (1)采用溶膠-凝膠工藝,添加表面修飾劑制備了具有孔隙結(jié)構(gòu)的Ag-TiO2薄膜。

    (2)隨著煅燒溫度升高,TiO2的結(jié)晶度提高,并在500 ℃逐漸由銳鈦礦型向金紅石型轉(zhuǎn)變,復(fù)合薄膜表面的TiO2顆粒形狀由不規(guī)則形狀轉(zhuǎn)變?yōu)檩^為規(guī)則的球型,在煅燒溫度為500 ℃時(shí),復(fù)合薄膜具有較好的光催化活性。

    (3)隨著摻銀量的提高,復(fù)合膜的光催化活性先增大后減小,在AgNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),有較好的光催化活性。在30 W 紫外燈下光照10 h 內(nèi)對甲基橙的降解率為95.32%,遠(yuǎn)高于純TiO2在同等實(shí)驗(yàn)條件下對甲基橙的降解率(56.24%)。

    [1] Zhao J,Li B,Onda K,et al. Solvated electrons on metal oxide surfaces[J].Chem Rev,2006,106:4402-4427.

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