• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    RP-HPLC法測(cè)定香連膠囊中鹽酸小檗堿的含量

    2014-12-13 06:16:30徐慶輝
    安徽醫(yī)藥 2014年10期
    關(guān)鍵詞:小檗鹽酸供試

    徐慶輝

    (安徽省黃山市食品藥品檢驗(yàn)研究所,安徽黃山 245000)

    香連膠囊由黃連(吳茱萸制)及木香提取加工制成,用于濕熱痢疾,里急后重,腹痛泄瀉;菌痢,腸炎。其中黃連清熱燥濕,瀉火解毒。用于濕熱痞滿(mǎn),嘔吐吞酸,瀉痢,黃疸,高熱神昏,心火亢盛,心煩不寐,血熱吐衄,目赤,牙痛,消渴,癰腫疔瘡;外治濕疹,濕瘡,耳道流膿。黃連主要成分為鹽酸小檗堿,主要用于治療胃腸炎、細(xì)菌性痢疾等腸道感染、眼結(jié)膜炎、化膿性中耳炎等有效。我們以鹽酸小檗堿為對(duì)照品,參照有關(guān)文獻(xiàn)[1-10],采用 HPLC法測(cè)定了香連膠囊中鹽酸小檗堿含量,并以此作為質(zhì)量控制指標(biāo),試驗(yàn)結(jié)果表明,該法簡(jiǎn)便快速,穩(wěn)定可靠。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 高效液相色譜儀,日本島津LC-10AT高效液相色譜儀;SPD-10A紫外檢測(cè)器;N2000色譜工作站;AB135-S十萬(wàn)分之一電子天平;ADVENTURER(AR1140)萬(wàn)分之一電子天平。

    1.2 試藥 鹽酸小檗堿對(duì)照品:中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110713-200911(供含量測(cè)定用,含量為86.8%);香連膠囊三批樣品:由本公司提供,批號(hào):201202016,201202018,201202020。乙腈為色譜純,美國(guó)天地公司。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    2.1.1 色譜條件 色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(Shim -Pack VP -ODS,250 L ×4.6);流動(dòng)相為0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液 - 乙腈(50∶50,每1 000 mL流動(dòng)相含十二烷基硫酸鈉1.7 g);檢測(cè)波長(zhǎng):在200~400 nm波長(zhǎng)進(jìn)行掃描對(duì)照品溶液,鹽酸小檗堿的最大吸收波長(zhǎng)在265 nm,選擇其為檢測(cè)波長(zhǎng);柱溫:25 ℃,流速:1.0 mL·min-1。

    2.1.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 在此條件下分別精密吸取下述對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液與供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,結(jié)果見(jiàn)圖1~3。可見(jiàn)分離良好,陰性對(duì)照無(wú)干擾,供試品溶液的鹽酸小檗堿峰與相鄰峰達(dá)到基線(xiàn)分離。其保留時(shí)間為14.7 min,色譜柱理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算約為16 000。

    圖1 鹽酸小檗堿的HPLC圖譜

    圖2 陰性對(duì)照的HPLC圖譜

    2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品7.35 mg,置25 mL量瓶中,用甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量1 mL置10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),作為對(duì)照品溶液。

    圖3 供試品的HPLC圖譜

    2.3 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,碾細(xì),取0.2 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇-鹽酸(100∶1)的混合溶液50 mL,稱(chēng)定重量,加熱回流30 min,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇-鹽酸(100∶1)的混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液1 mL置10 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),即得。

    2.4 陰性對(duì)照溶液的制備 按本品的制備工藝,制成不含黃連的陰性對(duì)照樣品,再按供試品制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備及線(xiàn)性范圍的考察 精密量取鹽酸小檗堿對(duì)照品濃配液適量加甲醇分別稀釋50倍、25倍、10倍、5倍和2倍,搖勻,分別作為供試品溶液。分別吸取上述溶液各20 μL注入液相色譜儀,記錄峰面積,以對(duì)照品的峰面積(Y)對(duì)鹽酸小檗堿對(duì)照品濃度(X)回歸,得回歸方程Y=100 147X-16 995,相關(guān)系數(shù)r=1(n=5),結(jié)果見(jiàn)表1。試驗(yàn)結(jié)果表明,鹽酸小檗堿對(duì)照品在所試濃度5.104 ~127.595 mg·L-1范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。

    表1 鹽酸小檗堿對(duì)照品線(xiàn)性考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    圖4 鹽酸小檗堿對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

    2.6 精密度試驗(yàn)

    2.6.1 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批香連膠囊樣品(201202016批),照含量測(cè)定項(xiàng)下的測(cè)定方法,測(cè)定6次,記錄色譜圖。含量分別為 48.59、48.46、48.58、48.56、48.69、48.67 mg/粒,SD 為 0.08%,RSD為0.17%。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法重復(fù)性良好。

    2.6.2 中間精密度試驗(yàn) 由兩人在不同時(shí)間不同儀器進(jìn)行同一批樣品的6次含量測(cè)定,數(shù)據(jù)及結(jié)果見(jiàn)表2。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法中間精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取對(duì)照品及供試品溶液分別于0、2、4、6、8、10 h 進(jìn)樣,記錄峰面積積分值,對(duì)照品溶液分別為 2 543 733、2 545 687、2 545 370、2 543 954、2 541 189、2 550 710,RSD 為 0.12%;供照品溶液分別為 3 429 677、3 422 319、3 421 170、3 418 003、3 415 099、3 417 387,RSD 為0.15%。試驗(yàn)結(jié)果表明:樣品溶液在所試10 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗(yàn) 取同一批號(hào)(201202016批)樣品(含量為48.59 mg/粒),取6份,每份稱(chēng)取0.1 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,分別加入鹽酸小檗堿對(duì)照品適量置相應(yīng)的錐形瓶中,精密加甲醇-鹽酸(100∶1)的混合溶液50 mL,稱(chēng)定重量,加熱回流30 min,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇 -鹽酸(100∶1)的混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,精密量取續(xù)濾液1 mL置10 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),即得。分別取供試品溶液20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積計(jì)算本法的回收率,結(jié)果見(jiàn)表3。平均回收率99.58%,RSD為0.83%,試驗(yàn)結(jié)果表明,本法測(cè)定鹽酸小檗堿含量方法的準(zhǔn)確度良好。

    表2 中間精密度試驗(yàn)

    表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

    2.9 樣品測(cè)定及含量限度的確定 按上述確定的色譜條件和測(cè)定方法,對(duì)香連膠囊三批樣品中鹽酸小檗堿的含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。試驗(yàn)結(jié)果表明:三批樣品的含鹽酸小檗堿量符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的本品每粒含黃連以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì),應(yīng)不得少于 40.0 mg。

    表4 三批樣品含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    供試品的提取中采用甲醇鹽酸溶液,因?yàn)辂}酸小檗堿為強(qiáng)酸弱堿鹽,以含1%鹽酸的甲醇溶液進(jìn)行提取有利于鹽酸小檗堿的溶出完全,并可顯著減少其他雜質(zhì)峰的干擾,保證方法的準(zhǔn)備性。

    本法測(cè)定香連膠囊中鹽酸小檗堿含量簡(jiǎn)單迅速、分離度好,可用于香連膠囊鹽酸小檗堿含量的測(cè)定。

    [1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:894.

    [2] 王 薇,劉祖雄,覃 貝,等.香連膠囊的制備與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].制劑技術(shù),2011,20(13):29 -30.

    [3] 堵偉鋒,桂雙英,鉏 瑛.連桂扶正顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].安徽醫(yī)藥2012,16(4):462-464.

    [4] 楊冬梅,張 毅,劉 俊.不同溶媒在不同提取方法下對(duì)吳茱萸總堿提取率的影響[J].安徽醫(yī)藥,2012,16(6):765 -766.

    [5] 蔣叔霏.高效液相色譜法測(cè)定消渴靈片中鹽酸小檗堿含量[J].安徽醫(yī)藥,2012,16(6):766 -767.

    [6] 馮 果,劉 文,陳登科,等.香連丸中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定[J].貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2011,33(4):17 -19.

    [7] 柴 軍,汪佳萍,謝浙裕.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定明目蒺藜丸中黃芩苷、鹽酸小檗堿、升麻素苷和甘草苷的含量[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2013,31(3):652 -654.

    [8] 肖麗和,王鐵杰,韓東岐,等.HPLC法同時(shí)測(cè)定萬(wàn)氏牛黃清心片中4個(gè)有效成分的含量[J].藥物分析雜志,2013,33(7):1227-1230.

    [9] 林 微.高效液相色譜法測(cè)定砂連和胃膠囊中鹽酸小檗堿的含量[J].中國(guó)中醫(yī)基礎(chǔ)雜志,2013,19(10):1196 -1197.

    [10] 趙嚴(yán)麗,陳淑娟.高效液相色譜法測(cè)定消渴平膠囊中鹽酸小檗堿含量[J].中國(guó)藥業(yè),2014,23(1):10 -11.

    猜你喜歡
    小檗鹽酸供試
    阿瑞匹坦乳液氫鍵作用近紅外光譜研究
    煤炭與化工(2024年2期)2024-03-30 08:09:52
    鹽酸泄漏
    貴州野生小檗屬植物土壤與植株微量元素相關(guān)性及富集特征
    2015年版《中國(guó)藥典》腦安膠囊項(xiàng)下阿魏酸供試品溶液制備方法的改進(jìn)
    中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:26:02
    交泰丸中小檗堿聯(lián)合cinnamtannin D1的降血糖作用
    中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:25:18
    黃芩苷-小檗堿復(fù)合物的形成規(guī)律
    中成藥(2018年3期)2018-05-07 13:34:18
    合成鹽酸芬戈莫德的工藝改進(jìn)
    鹽酸安非他酮和鹽酸氟西汀治療抑郁癥的有效性及安全性的Meta分析
    Flexible ureteroscopy:Technological advancements,current indications and outcomes in the treatment of urolithiasis
    鹽酸生產(chǎn)裝置技術(shù)改造
    呈贡县| 桐乡市| 普格县| 阳江市| 轮台县| 读书| 铜梁县| 青浦区| 隆子县| 广德县| 环江| 抚松县| 清苑县| 城市| 仙游县| 高密市| 安康市| 枞阳县| 台安县| 基隆市| 仁布县| 尤溪县| 安达市| 建德市| 桑日县| 乌鲁木齐县| 北川| 绥芬河市| 桃园市| 田阳县| 钟祥市| 内黄县| 瑞安市| 安仁县| 淳安县| 利辛县| 叙永县| 阆中市| 喀什市| 抚远县| 清徐县|