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    HPLC法測(cè)定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量

    2014-11-23 03:55:42冷曉紅李小萍
    中國(guó)獸藥雜志 2014年7期
    關(guān)鍵詞:考星液相色譜儀反式

    冷曉紅,李小萍,張 彤

    (1.寧夏職業(yè)技術(shù)學(xué)院,銀川750021;2.寧夏泰瑞制藥股份有限公司,寧夏永寧750101)

    磷酸替米考星可溶性粉為替米考星磷酸化后制成的可溶性粉制劑,為國(guó)家三類新獸藥,臨床試驗(yàn)研究表明:治療雞支原體肺炎、慢性呼吸道疾病[1-2]和豬的支原體肺炎效果顯著,且具有較好的安全性[3-5]。磷酸替米考星可溶性粉制劑克服了替米考星不溶于水,生物利用度低,不方便臨床用藥等問(wèn)題,是安全有效治療家畜呼吸系統(tǒng)疾病的新獸藥,但目前尚未有磷酸替米考星可溶性粉含量測(cè)定方法的報(bào)道,本試驗(yàn)通過(guò)建立高效液相色譜法測(cè)定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星含量的方法,為磷酸替米考星可溶性粉的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 材料

    1.1 儀器 LC-20AT高效液相色譜儀(二極管陣列檢測(cè)器,日本島津);WondaSil C18-WR色譜柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm)(日本島津)。

    1.2 試劑與樣品 替米考星對(duì)照品,批號(hào):K0310711,含量91.0%,中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所提供;磷酸替米考星可溶性粉,批號(hào):20100518、20100519、20100520,寧夏泰瑞制藥股份有限公司研制;乙腈、磷酸為色譜純,水為超純水,其它均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 參考相關(guān)文獻(xiàn)[6-7],選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-乙腈-磷酸二丁胺緩沖液〔取二丁胺16.8 mL,加磷酸溶液(1→10)70 mL,邊加邊攪拌,放置冷卻后,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5±0.1,加水至100 mL〕-四氫呋喃(805∶115∶25∶55)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1.0 mL;檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm,系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)結(jié)果表明,替米考星的順式和反式異構(gòu)體峰峰面積之和的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.70%,,理論板數(shù)按替米考星順式峰計(jì)算不低于3000,替米考星的順式和反式異構(gòu)體峰之間的分離度應(yīng)符合要求。替米考星反式異構(gòu)體峰的相對(duì)保留時(shí)間為0.9,替米考星順式異構(gòu)體峰的相對(duì)保留時(shí)間為1.0(圖1-圖2)。

    圖1 替米考星對(duì)照品HPLC色譜

    圖2 磷酸替米考星可溶性粉HPLC色譜圖

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 取替米考星對(duì)照品25 mg,精密稱定,置50 mL量瓶中,加乙腈10 mL超聲溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,混勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取磷酸替米考星可溶性粉適量(相當(dāng)于替米考星25 mg),精密稱定,置50 mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 測(cè)定法 按2.1項(xiàng)色譜條件,分別精密量取對(duì)照品和供試品各10 μL注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,外標(biāo)法以順式和反式異構(gòu)體峰面積之和計(jì)算磷酸替米考星含量。

    2.3 專屬性試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白溶劑及按工藝處方制備的不含主藥的陰性溶液各10 μL,分別注入液相色譜儀,按照上述方法測(cè)定。結(jié)果陰性溶液及空白溶劑對(duì)試驗(yàn)無(wú)干擾。

    2.4 線性關(guān)系考察 取替米考星對(duì)照品250 mg,精密稱定,置50 mL量瓶中,加乙腈10 mL超聲溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,混勻。取上述溶液0.1、0.2、0.6、1.0、1.5、2.0 mL 分別置于10 mL 量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度。取10 μL注入液相色譜儀,記錄色譜峰至主峰保留時(shí)間的2倍。以順式和反式異構(gòu)體峰面積之和為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo),計(jì)算線性,結(jié)果表明:替米考星在0.0516~1.032 mg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好?;貧w方程及為:

    2.5 精密度試驗(yàn)

    2.5.1 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)磷酸替米考星可溶性粉供試品(批號(hào)20100518)6份,按照上述測(cè)定方法測(cè)定,結(jié)果替米考星順式和反式異構(gòu)體峰面積之和的RSD為0.4%,表明重復(fù)性良好。

    2.5.2 中間精密度試驗(yàn) 取同一批號(hào)供試品(批號(hào)20100518)6份,分別由A、B、C三人,在不同的時(shí)間,用不同儀器(Waters 515高效液相色譜儀、蘭博SSI LabAlliance高效液相色譜儀、日本島津LC-20AT高效液相色譜儀),按照上述含量測(cè)定方法測(cè)定,結(jié)果精密度良好,RSD為0.27%。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份供試品溶液,自制備后,按含量測(cè)定方法,分別在 0、1、3、6、12 h 進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果替米考星順式和反式異構(gòu)體峰面積之和的RSD為0.12%,結(jié)果表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的磷酸替米考星可溶性粉,批號(hào):20100518,含量以替米考星(C46H80N2O13)計(jì) 為 9.69% 約 100.0、130.0、150.0 mg各三份,精密稱定,分別置于50 mL量瓶中,分別加入替米考星對(duì)照品溶液(5.3040 mg/mL)2、2.5、3 mL各三份,用流動(dòng)相稀釋至刻度,混勻。取上述溶液各10 μL注入液相色譜儀中,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以順式和反式異構(gòu)體峰面積之和計(jì)算磷酸替米考星回收率,結(jié)果見(jiàn)表1,平均回收率為98.5%,RSD為2.0%。

    表1 磷酸替米考星可溶性粉回收率試驗(yàn)結(jié)果

    上述方法學(xué)驗(yàn)證的試驗(yàn)結(jié)果表明,按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行磷酸替米考星可溶性粉的含量測(cè)定,方法可行。

    2.8 樣品測(cè)定 取磷酸替米考星可溶性粉供試品3 批(批號(hào):20100518、20100519、20100520),按上述含量測(cè)定方法操作,測(cè)定其含量,三批產(chǎn)品的標(biāo)示含量分別為96.9%,92.6%和93.2%。

    3 討論與小結(jié)

    紫外吸收?qǐng)D譜顯示:替米考星在280 nm~290 nm之間均有最大吸收波長(zhǎng),參考相關(guān)文獻(xiàn)[4-5],選擇280 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

    在試驗(yàn)中比較了水-乙腈-四氫呋喃-磷酸丁胺緩沖液(805∶110∶60∶25)[8];將乙腈 105 mL、四氫呋喃53 mL、磷酸二丁胺緩沖液30 mL加入700 mL水中,用水稀釋到1000 mL[9];乙腈-四氫呋喃-1 mol/L二丁胺磷酸鹽緩沖液(130∶55∶25)[10]及水-乙腈-磷酸二丁胺緩沖液-四氫呋喃(805∶115∶25∶55)為不同流動(dòng)相體系,結(jié)果確定了本方法的流動(dòng)體系,磷酸替米考星中替米考星順式和反式異構(gòu)體峰之間及與其他成分可以得到較好的分離。

    目前關(guān)于替米考星含量測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道很多,但替米考星磷酸成鹽后,進(jìn)一步制成可溶性粉制劑,用HPLC法測(cè)定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星含量的方法未見(jiàn)報(bào)道。

    本研究所建立的方法專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于磷酸替米考星可溶性粉的質(zhì)量控制,同時(shí)為磷酸替米考星可溶性粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了依據(jù)。

    [1]宗昕如,張曉輝,辛凌翔,等.磷酸替米考星可溶性粉對(duì)人工感染雞支原體的治療試驗(yàn).畜牧與獸醫(yī)[J],2013,8:88-92.

    [2]張繼瑜,李艷春.磷酸替米考星飲水劑治療雞敗血支原體的療效試驗(yàn),中國(guó)畜牧獸醫(yī)[J],2004,31(12):39-40.

    [3]張曉輝,宗昕茹,辛凌翔,等.磷酸替米考星對(duì)人工感染豬支原體肺炎的治療試驗(yàn).中國(guó)獸醫(yī)科學(xué)[J],3013,43(5):515-521.

    [4]中國(guó)獸藥雜志編輯部.磷酸替米考星.中國(guó)獸藥雜志[J],2003,37(8):4.

    [5]宗昕如,張曉輝,辛凌翔,等.磷酸替米考星可溶性粉在靶動(dòng)物雞的安全性試驗(yàn).畜牧與獸醫(yī)[J],2014,2:27-32.

    [6]宋艷紅,孫 浩,等.HPLC法測(cè)定復(fù)方替米考星顆粒中有效成份含量.中國(guó)獸藥雜志[J],2010,44(8):27-30.

    [7]中國(guó)獸藥典委員會(huì).中國(guó)獸藥典,二○一○年版一部.[S].

    [8]張旭東,呂瑞娥.高效液相色譜法測(cè)定飼料中替米考星含量.中國(guó)飼料[J],2010,9:27-30

    [9]閆春芝,趙紅彥,秦朝英.高效液相色譜法測(cè)定替米考星含量.中國(guó)獸藥雜志[J],2006,40(8):26-27.

    [10]張寶國(guó).替米考星的高效液相分析,鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(理學(xué)版)[J],2003:35(3):70-72

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