微波消解—ICP—MS法測(cè)定壯藥美巧杯中5種重金屬的含量

符傳武　李玲

【摘要】目的：建立電感耦合等離子質(zhì)譜（ICP-MS）法測(cè)定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬含量的方法。方法：樣品經(jīng)混合酸微波消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量。結(jié)果：該方法對(duì)各元素的檢出限為00048～00518ng/ml，回收率為87%～97%，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉（GBW10016）的測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合。結(jié)論：所建立的方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于測(cè)定壯藥美巧杯中5中重金屬的含量。

【關(guān)鍵詞】壯藥；美巧杯；重金屬；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；微波消解

【中圖分類號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2014）21-0020-03

鉛、鎘、砷、汞、銅是目前公認(rèn)對(duì)人體有害的重金屬元素，在人體內(nèi)蓄積至一定量時(shí)可引起免疫系統(tǒng)障礙和多種功能損害，并影響人體的新陳代謝及正常的生理功能[1-3]。而壯藥中重金屬的含量問題已是確保壯藥“安全、有效、可控”的首要問題之一。然而由于環(huán)境污染加劇，藥材種植常使用大量化肥、農(nóng)藥等，導(dǎo)致壯藥重金屬含量超標(biāo)較為常見。因此建立一種快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、環(huán)保的壯藥中重金屬的測(cè)定方法十分必要。

重金屬元素的測(cè)定方法主要有原子吸收光譜法 [4-5]、原子熒光法[6-8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）[9-12]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）[13-16] 、X 射線熒光光譜法[17]等。其中ICP-MS法克服了傳統(tǒng)方法的大多缺點(diǎn)，具有較高的靈敏度，干擾小，可同時(shí)快速測(cè)定多種元素的優(yōu)點(diǎn)，目前應(yīng)用較廣泛。本試驗(yàn)采用微波消解-ICP-MS法同時(shí)測(cè)定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量，不但可作為壯藥材美巧杯重金屬安全性評(píng)價(jià)的依據(jù)，而且可為壯藥美巧杯臨床用藥的安全提供參考。

1儀器與材料

11儀器電子分析天平（瑞士Mettler AE240），7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)Agilent公司），Multiwate3000高性能微波樣品制備儀（奧地利Anton Paar公司）。

12材料鉛、鎘、砷、汞、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為1000μg/ml，購于國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院及中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；內(nèi)標(biāo)混合液濃度為100μg/ml，由美國(guó)Agilent公司提供，使用前用一級(jí)純化水稀釋100倍；過氧化氫、硝酸均為優(yōu)級(jí)純；水為純化水。

10批美巧杯樣品均收集于廣西，其原植物經(jīng)本所黃桂華副主任藥師鑒定為大戟科植物白桐樹Claoxylon polot（Burm） Merr[C Indicum（Reinew ex Blume） Hassk]，樣品批號(hào)、收集地點(diǎn)為：20101102（廣西隆安縣龍虎山）；20101124（廣西南寧高峰林場(chǎng)）；20110506（廣西南寧市郊雙定村）；20110513（廣西隆安縣龍虎山自然保護(hù)區(qū)）；20101125（廣西隆安縣屏山鄉(xiāng)雅力村）；20101126（廣西大新縣全茗鎮(zhèn)靈熬村）；20110221（廣西靖西縣）；20110310（廣西柳江縣）；20110325（廣西金秀縣）；20110326（廣西三江縣）。

2方法與結(jié)果

21供試品溶液的制備稱取供試品粉末05g置消解罐中，精密加入5ml硝酸、2ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，按照表1設(shè)置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級(jí)純化水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻。同法制備試劑空白溶液。

22儀器參數(shù)條件ICP-MS儀器的工作參數(shù)為儀器全自動(dòng)調(diào)諧優(yōu)化給出，滿足儀器安裝標(biāo)準(zhǔn)要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩(wěn)定性等各項(xiàng)指標(biāo)，經(jīng)調(diào)諧后的儀器參數(shù)設(shè)置如表2所示。

23方法學(xué)考察

231內(nèi)標(biāo)及同位素的選擇試驗(yàn)內(nèi)標(biāo)及待測(cè)元素同位素的選擇依照2010年版《中國(guó)藥典》（一部）規(guī)定的方法[18]，選63Cu、75As、114Cd、202Hg 、208Pb及作為待測(cè)同位素，其中所選72Ge作為63Cu、75As的內(nèi)標(biāo)元素，115In作為114Cd的內(nèi)標(biāo)元素，209Bi作為202Hg 、208Pb的內(nèi)標(biāo)元素。

232標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定及檢出限的確定分別量取鉛、鎘、砷、汞、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用10%硝酸溶液（V/V）逐級(jí)稀釋成含Pb、Cd、As濃度為0、25、5、10、20ng/ml；Cu濃度為0、50、100、200、400ng/ml；Hg濃度為0、05、1、2、5ng/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值比——相應(yīng)離子每秒計(jì)數(shù)值（CPS）比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。重復(fù)測(cè)定空白溶液11次，得出5種元素的檢出限。各元素的回歸方程和檢出限見表3。

233精密度試驗(yàn)將混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液（Pb、Cd、As各25ng/ml，Hg 05ng/ml，Cu 50ng/ml），連續(xù)進(jìn)6針，計(jì)算RSD分別為：25%、163%、262%、36%、325%。

234重復(fù)性試驗(yàn)取樣品批號(hào)為20101102的供試品溶液，平行測(cè)定6次，計(jì)算RSD分別為：672%、234%、492%、823%、315%。

234回收率試驗(yàn)取已知含量的樣品（批號(hào)為20101102）粉末6份，每份05g，分別置消解罐中，精密加入鉛、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液各05μg、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液025μg、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0015μg及5ml硝酸、2ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，按照表1設(shè)置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級(jí)純化水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻，即得。各元素平均回收率見表4。

235標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉（GBW10016）的分析取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉（GBW10016）6份，按“21”項(xiàng)下的方法操作，對(duì)鉛、鎘、砷、汞、銅元素含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表5。endprint

24樣品測(cè)定精密稱取10批次的樣品，按“21”項(xiàng)下的方法制備樣品溶液，用ICP-MS在“22”項(xiàng)下的條件進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見表6。

檢測(cè)結(jié)果表明，廣西不同地區(qū)采集到的樣品鉛、鎘、砷、汞、銅的含量除有1批鎘超出藥典規(guī)定的限量外，其他均低于2010年《中國(guó)藥典》（一部）對(duì)藥材中重金屬的規(guī)定（鉛≤5mg/kg、鎘≤03mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤02mg/kg、銅≤20mg/kg）[18]?？赡芘c當(dāng)?shù)氐耐寥?、空氣、水質(zhì)等環(huán)節(jié)有關(guān)，在不同地區(qū)美巧杯之間的重金屬含量存在有不同程度的差異，如鎘元素，含量相差10倍以上，下一步我們將根據(jù)不同地區(qū)重金屬的差異，進(jìn)一步研究建立不同產(chǎn)地美巧杯的元素特征圖譜。

3討論

壯藥是我國(guó)西南地區(qū)代表性的地方特色藥，其影響力甚至跨出國(guó)門，越南老撾等國(guó)家醫(yī)藥體系均受壯藥的深遠(yuǎn)影響，現(xiàn)廣西自治區(qū)政府也正致力于在廣西乃至全國(guó)推廣壯藥，廣西自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局也積極響應(yīng)政府的號(hào)召，積極組織各個(gè)單位與專家編寫相關(guān)的壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，壯藥美巧杯現(xiàn)收載于《廣西食品藥品監(jiān)督管理局廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（第二卷）》[19]。但由于環(huán)境的污染以及藥材種類自身的特點(diǎn)，某些壯藥中可能含有較高的鉛、鎘、砷、汞、銅等有害元素，壯藥中有害元素的污染已嚴(yán)重影響了壯藥的發(fā)展。

微波消解通過樣品在密閉容器中吸收微波能量，同時(shí)獲得高溫與高壓來達(dá)到消解有機(jī)物的目的，消解速度比干法灰化和一般的濕法消解快數(shù)倍[20] ，并且具有試劑用量少，引入污染少，操作簡(jiǎn)便、樣品消解完全、可實(shí)現(xiàn)無人看守、降低勞動(dòng)強(qiáng)度及改善工作環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。

采用ICP-MS測(cè)定壯藥美巧杯中的鉛、鎘、砷、汞、銅，以內(nèi)標(biāo)元素補(bǔ)償基體效應(yīng)和信號(hào)漂移，靈敏度高，干擾小，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果較為滿意，能準(zhǔn)確、快速測(cè)定壯藥美巧杯中的鉛、鎘、砷、汞、銅含量，對(duì)于制定該藥材的重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)，保障美巧杯用藥安全性提供參考，具有重要意義。

參考文獻(xiàn)

[1]駱新崢.食品中常見的重金屬污染及檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展[J].質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研究，2010，28（6）：39-43.

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[19] 廣西壯族自治區(qū)食品藥品管理局.廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（第二卷）[M].廣西：廣西科學(xué)技術(shù)出版社，2011.

[20]Dejan savic.optimization of microwave-assisted Acid Digestion Method for Determination of Trace Elements in Coal and Coal Fly Ash[J].Masters Theses &Specialist Projects，2008，8： 1-63.

（收稿日期：20140820）endprint

24樣品測(cè)定精密稱取10批次的樣品，按“21”項(xiàng)下的方法制備樣品溶液，用ICP-MS在“22”項(xiàng)下的條件進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見表6。

檢測(cè)結(jié)果表明，廣西不同地區(qū)采集到的樣品鉛、鎘、砷、汞、銅的含量除有1批鎘超出藥典規(guī)定的限量外，其他均低于2010年《中國(guó)藥典》（一部）對(duì)藥材中重金屬的規(guī)定（鉛≤5mg/kg、鎘≤03mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤02mg/kg、銅≤20mg/kg）[18]。可能與當(dāng)?shù)氐耐寥?、空氣、水質(zhì)等環(huán)節(jié)有關(guān)，在不同地區(qū)美巧杯之間的重金屬含量存在有不同程度的差異，如鎘元素，含量相差10倍以上，下一步我們將根據(jù)不同地區(qū)重金屬的差異，進(jìn)一步研究建立不同產(chǎn)地美巧杯的元素特征圖譜。

3討論

壯藥是我國(guó)西南地區(qū)代表性的地方特色藥，其影響力甚至跨出國(guó)門，越南老撾等國(guó)家醫(yī)藥體系均受壯藥的深遠(yuǎn)影響，現(xiàn)廣西自治區(qū)政府也正致力于在廣西乃至全國(guó)推廣壯藥，廣西自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局也積極響應(yīng)政府的號(hào)召，積極組織各個(gè)單位與專家編寫相關(guān)的壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，壯藥美巧杯現(xiàn)收載于《廣西食品藥品監(jiān)督管理局廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（第二卷）》[19]。但由于環(huán)境的污染以及藥材種類自身的特點(diǎn)，某些壯藥中可能含有較高的鉛、鎘、砷、汞、銅等有害元素，壯藥中有害元素的污染已嚴(yán)重影響了壯藥的發(fā)展。

微波消解通過樣品在密閉容器中吸收微波能量，同時(shí)獲得高溫與高壓來達(dá)到消解有機(jī)物的目的，消解速度比干法灰化和一般的濕法消解快數(shù)倍[20] ，并且具有試劑用量少，引入污染少，操作簡(jiǎn)便、樣品消解完全、可實(shí)現(xiàn)無人看守、降低勞動(dòng)強(qiáng)度及改善工作環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。

采用ICP-MS測(cè)定壯藥美巧杯中的鉛、鎘、砷、汞、銅，以內(nèi)標(biāo)元素補(bǔ)償基體效應(yīng)和信號(hào)漂移，靈敏度高，干擾小，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果較為滿意，能準(zhǔn)確、快速測(cè)定壯藥美巧杯中的鉛、鎘、砷、汞、銅含量，對(duì)于制定該藥材的重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)，保障美巧杯用藥安全性提供參考，具有重要意義。

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[12]張玉芬，韓娜仁花，趙玉英.微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定6種蒙藥中7種金屬元素[J].中草藥，2013，44（4）：434-436.

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[14]楊新周，郝志云，楊子仙，等.貍尾豆中重金屬元素的 ICP - MS - 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2014，25（1）：85-86.

[15]陳佳，喬菲，金紅宇，等.ICP-MS法測(cè)定馬錢子中重金屬及有害元素含量的不確定度評(píng)定[J]. 藥物分析雜志，2013，33（12）：2176-2182.

[16]梁曉艷，唐秀能，胡軍高，等.復(fù)方扶芳藤合劑中重金屬元素測(cè)定及其安全性評(píng)價(jià)[J].中成藥，2013，35（10）：2189-2195.

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[18]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典（一部）[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

[19] 廣西壯族自治區(qū)食品藥品管理局.廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（第二卷）[M].廣西：廣西科學(xué)技術(shù)出版社，2011.

[20]Dejan savic.optimization of microwave-assisted Acid Digestion Method for Determination of Trace Elements in Coal and Coal Fly Ash[J].Masters Theses &Specialist Projects，2008，8： 1-63.

（收稿日期：20140820）endprint

24樣品測(cè)定精密稱取10批次的樣品，按“21”項(xiàng)下的方法制備樣品溶液，用ICP-MS在“22”項(xiàng)下的條件進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見表6。

檢測(cè)結(jié)果表明，廣西不同地區(qū)采集到的樣品鉛、鎘、砷、汞、銅的含量除有1批鎘超出藥典規(guī)定的限量外，其他均低于2010年《中國(guó)藥典》（一部）對(duì)藥材中重金屬的規(guī)定（鉛≤5mg/kg、鎘≤03mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤02mg/kg、銅≤20mg/kg）[18]。可能與當(dāng)?shù)氐耐寥?、空氣、水質(zhì)等環(huán)節(jié)有關(guān)，在不同地區(qū)美巧杯之間的重金屬含量存在有不同程度的差異，如鎘元素，含量相差10倍以上，下一步我們將根據(jù)不同地區(qū)重金屬的差異，進(jìn)一步研究建立不同產(chǎn)地美巧杯的元素特征圖譜。

3討論

壯藥是我國(guó)西南地區(qū)代表性的地方特色藥，其影響力甚至跨出國(guó)門，越南老撾等國(guó)家醫(yī)藥體系均受壯藥的深遠(yuǎn)影響，現(xiàn)廣西自治區(qū)政府也正致力于在廣西乃至全國(guó)推廣壯藥，廣西自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局也積極響應(yīng)政府的號(hào)召，積極組織各個(gè)單位與專家編寫相關(guān)的壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，壯藥美巧杯現(xiàn)收載于《廣西食品藥品監(jiān)督管理局廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（第二卷）》[19]。但由于環(huán)境的污染以及藥材種類自身的特點(diǎn)，某些壯藥中可能含有較高的鉛、鎘、砷、汞、銅等有害元素，壯藥中有害元素的污染已嚴(yán)重影響了壯藥的發(fā)展。

微波消解通過樣品在密閉容器中吸收微波能量，同時(shí)獲得高溫與高壓來達(dá)到消解有機(jī)物的目的，消解速度比干法灰化和一般的濕法消解快數(shù)倍[20] ，并且具有試劑用量少，引入污染少，操作簡(jiǎn)便、樣品消解完全、可實(shí)現(xiàn)無人看守、降低勞動(dòng)強(qiáng)度及改善工作環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。

采用ICP-MS測(cè)定壯藥美巧杯中的鉛、鎘、砷、汞、銅，以內(nèi)標(biāo)元素補(bǔ)償基體效應(yīng)和信號(hào)漂移，靈敏度高，干擾小，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果較為滿意，能準(zhǔn)確、快速測(cè)定壯藥美巧杯中的鉛、鎘、砷、汞、銅含量，對(duì)于制定該藥材的重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)，保障美巧杯用藥安全性提供參考，具有重要意義。

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（收稿日期：20140820）endprint