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    測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁的含量

    2014-10-27 05:07熱薩萊提·伊敏買(mǎi)買(mǎi)提·吐?tīng)栠d塔伊爾·
    關(guān)鍵詞:綠原酸高效液相色譜法蘆丁

    熱薩萊提·伊敏+買(mǎi)買(mǎi)提·吐?tīng)栠d+塔伊爾·麥孜尼

    【摘 要】 目的:建立采用超聲波提取,高效液相色譜法測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁的含量的方法。方法:色譜柱:安捷倫HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相體積比50∶50的甲醇-0.4%磷酸溶液;檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm;柱溫為30℃;流速為1.0ml/min低壓梯度洗脫。結(jié)果:綠原酸和蘆丁分別在12.5~150μg/ml(r=0.9998)和12.5~150μg/ml(r=0.9998)濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率分別為101.08% (RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠,適用于新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁的含量測(cè)定。

    【關(guān)鍵詞】 高效液相色譜法;二極管陣列檢測(cè)器;新疆闊克阿木提果皮;綠原酸;蘆丁

    【中圖分類號(hào)】R284.2 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517(2014)18-0007-02

    HPLC-PAD determination of Chlorogenic acid and Rutin contents in Xinjiang Kvk Amut peel

    Resalat EMIN,Mamat TURSON,Tahir Mazin

    Department of chemistry and environmental science,Kashigar Teachers College,Kashigar 844007,China

    Abstract:Objective The content of Chlorogenic acid and Rutin contents in Xinjiang Kvk Amut peel was determined.Methods RP-HPLC with Agilent HC-C18 column(250mm×4.6mm.,5μm).The mobile phase was CH3OH-0.4%H3PO4(50∶50,v/v) with flow rate of 1.0ml·min-1,the detection wavelength was 360nm.Results There was a linear correlation between the concentration of chlorogenic acid(12.5(150μg/mL,r=0.9998)and rutin(12.5 150μg/mL,r=0.9998).The average recovery of chlorogenic acid and rutin were 101.08%(RSD=1.38%,n=5)and 99.56%(RSD=1.17%,n=5).Conclusion The method is simple,rapid,reproducible,accurate and reliable,It could be used to identify and evaluate the quantitative determination of chlorogenic acid and rutin content of Xinjiang Kvk Amut peel.

    Keywords:HPLC-PAD;Xinjiang Kvk Amut peel;Chlorogenic acid ; Rutin

    新疆闊克阿木提,主要生長(zhǎng)在南疆。果實(shí)扁圓形,熟時(shí)味酸、青色、有點(diǎn)淡淡的甜味,耐儲(chǔ)運(yùn),堆積放一段時(shí)間后果實(shí)變黃、變軟、變甜,酸味降低,口感變好。如放在溫度較高的地方則會(huì)出現(xiàn)黑色斑點(diǎn),顏色較差,因此比較適合低溫儲(chǔ)存。新疆闊克阿木提由于生長(zhǎng)在日光照射強(qiáng)烈,照射時(shí)間長(zhǎng)的地方,所以蛋白質(zhì)、脂肪、糖、粗纖維、礦物質(zhì)、維生素等物質(zhì)比較豐富,尤其是含鐵量很高,在維醫(yī)中有不可替代的作用。新疆闊克阿木提具有提高免疫力、止咳潤(rùn)肺的功效,咳嗽痰稠或無(wú)痰、咽喉發(fā)癢干疼,慢性支氣管炎、肺結(jié)核等患者可將新疆闊克阿木提埋在火爐里,等涼食用。目前新疆闊克阿木提果皮綠原酸和蘆丁的提取和測(cè)定未見(jiàn)任何報(bào)道,本文研究了新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁的不同提取方法,并利用高效液相色譜(HPLC)測(cè)定其含量。為新疆闊克阿木提資源的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)研究利用藥用價(jià)值的深入研究以及質(zhì)量評(píng)價(jià)等提供可靠的參考依可靠的依據(jù)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 島津LC-20AT高效液相色譜儀(配有SPD-M20A 二極管陣列檢測(cè)器, DGU-20A5 在線脫氣機(jī),LC-solution 工作站);KQ3200DE 型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);XA-1型多功能粉碎機(jī)(江蘇姜堰市分析儀器廠);ZK-82B 真空干燥箱(上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠);賽多利斯 BS224S 型電子天平(德國(guó))。

    1.2 材料 綠原酸(批號(hào):0753-200111)、蘆?。ㄅ?hào):0080-970)對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;甲醇、乙腈為色譜純,水為高純水,其它試劑均為分析純。新疆闊克阿木提采集于當(dāng)?shù)剞r(nóng)村,將采集的新疆闊克阿木提用蒸餾水洗凈,削皮陰干,藥材粉碎機(jī)粉碎, 過(guò)60目篩,裝試劑瓶備用。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:安捷倫HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.4% 磷酸(50∶50,v/v);流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):360nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μL 。

    2.2 溶液的配制

    2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱取干燥至恒重的綠原酸及蘆丁對(duì)照品各5.0mg于50ml容量瓶中,用甲醇完全溶解并定容至刻度,搖勻,得100μg/ml綠原酸和蘆丁對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確吸取不同體積的綠原酸(12.5、25.0、50、100、150、200ml)及蘆?。?2.5、25.0、50、100、150、200ml)標(biāo)準(zhǔn)液于6個(gè)10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,在冰箱里保存(7℃)。

    2.2.2 樣品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取干燥并粉碎的新疆闊克阿木提粉果皮末2.0g (過(guò)60目篩),加75%甲醇(50ml),超聲提取20min 浸泡1h超聲20min,過(guò)濾除渣,50℃減壓濃縮濾液,放至室溫,用甲醇定容至25ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,濾液置于冰箱備用。

    2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定 從二極管陣列檢測(cè)器采集的樣品三維圖譜中提取紫外光譜和不同波長(zhǎng)的色譜進(jìn)行對(duì)比,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm時(shí)色譜峰的峰形對(duì)稱,達(dá)到定量分析要求,并根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[1-3]確定360nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    2.4 方法線性關(guān)系考察 分別取對(duì)照品溶液12.5、25、50、100、150、200mg/μl,重復(fù)進(jìn)樣(n=6),按“2.1”下的色譜條件進(jìn)行,記錄峰面積。分別以對(duì)照品的濃度C(μg/ml) 為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,綠原酸的回歸方程:A=5065.8c+6473.7,r=0.9998,線性范圍為12.5~150μg/ml;蘆丁的回歸方程:A = 16432.8c-8250.8,r=0.9998,線性范圍12.5~150μg/ml。

    2.5 精密度試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn) 取混合對(duì)照品溶液,在“2.1”的色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣5次進(jìn)行檢測(cè),測(cè)定綠原酸和蘆丁峰面積的RSD分別為1.55%和1.18%(n=5)。精密稱取同一新疆闊克阿木提果皮樣品5份,每份約2.0g,按“2.2”的方法制備樣品溶液,計(jì)算所得到的樣品(新疆闊克阿木提果皮)中綠原酸與蘆丁含量的平均值分別為1.98%和0.43%,RSD分別為1.95%和1.83%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一樣品溶液,分別放置0、3、6、9、12、15h后,在“2.1”的色譜條件下進(jìn)樣進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)計(jì)算所得到的綠原酸峰面積的RSD為1.76%和蘆丁峰面積的RSD為1.99%。試驗(yàn)結(jié)果表明樣品溶液在15h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn) 準(zhǔn)確稱取已知綠原酸、蘆丁含量的新疆闊克阿木提果皮樣品5份,每份約1g,分別添加不同量的綠原酸、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照“2.2”制備加標(biāo)樣品溶液,按“2.1”的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。其平均回收率為綠原酸101.08% 、蘆丁99.56%;RSD分別為1.38%,1.17%。

    2.8 樣品含量測(cè)定結(jié)果 精密吸取少花龍葵樣品溶液10μl進(jìn)樣,并按“2.1”的色譜條件進(jìn)行平行5次測(cè)定,計(jì)算樣品中綠原酸的含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討論

    3.1 提取溶劑及提取方法的選擇 考察了75%甲醇回流法、75%甲醇超聲波提取法、75%甲醇過(guò)夜浸泡法。結(jié)果表明,用75%甲醇超聲提取20min,浸泡1h,再超聲提取20min的方法,綠原酸和蘆丁的提取率最高,而且超聲提取具有操作簡(jiǎn)單、能耗低、易于實(shí)現(xiàn),快速高效、不破壞有效成分的特點(diǎn)。故選擇超聲提取20min,浸泡1h,再超聲提取20min作為提取時(shí)間。

    3.2 流動(dòng)相的選擇 考察了不同比例的甲醇/乙酸,甲醇/0.1%磷酸,甲醇/0.4%磷酸,乙腈/磷酸,溶液為流動(dòng)相時(shí)[4、5],樣品的分離情況,當(dāng)體積比例為50∶50的甲醇/0.4%磷酸溶液作為流動(dòng)相時(shí),綠原酸、蘆丁峰形良好能達(dá)到基線分離,并且與其他雜質(zhì)峰得到了良好的分離,峰形良好。因此,確定甲醇-0.4%磷酸(50∶50,v/v)為流動(dòng)相。

    本實(shí)驗(yàn)建立了以75%甲醇為提取劑超聲波提取,提取液經(jīng)有機(jī)微孔濾膜(0.45μm)HPLC法同時(shí)測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁含量的定量分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,綠原酸和蘆丁分別在12.5~150 μg/ml(r=0.9998)和12.5~150μg/ml(r=0.9998)濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率分別為101.08%(RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。該方法簡(jiǎn)便快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠、適用于同時(shí)測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁的含量。為新疆闊克阿木提資源的深度開(kāi)發(fā)利用,藥用價(jià)值研究以及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了可靠的參考依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)維吾爾分冊(cè)[S].新疆:新疆科技衛(wèi)生出版社,1999:175.

    [2]張雪,褚文靜,黃喜茹,等.反相高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定丹參飲片中5種水溶性成分[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2010,46(11):1323-1325.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:1081.

    [4]郭炬亮,李新霞,支玲.HPLC測(cè)定糙枝金絲桃中綠原酸、蘆丁、金絲桃苷、槲皮素和山奈酚[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013(19):75-78.

    [5]張曉明,趙二勞,胡芳馨.反相高效液相色譜法測(cè)定玉米須中綠原酸和蘆丁的含量[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,41(6):90-92.

    (收稿日期:2014.07.04)

    2.2.2 樣品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取干燥并粉碎的新疆闊克阿木提粉果皮末2.0g (過(guò)60目篩),加75%甲醇(50ml),超聲提取20min 浸泡1h超聲20min,過(guò)濾除渣,50℃減壓濃縮濾液,放至室溫,用甲醇定容至25ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,濾液置于冰箱備用。

    2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定 從二極管陣列檢測(cè)器采集的樣品三維圖譜中提取紫外光譜和不同波長(zhǎng)的色譜進(jìn)行對(duì)比,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm時(shí)色譜峰的峰形對(duì)稱,達(dá)到定量分析要求,并根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[1-3]確定360nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    2.4 方法線性關(guān)系考察 分別取對(duì)照品溶液12.5、25、50、100、150、200mg/μl,重復(fù)進(jìn)樣(n=6),按“2.1”下的色譜條件進(jìn)行,記錄峰面積。分別以對(duì)照品的濃度C(μg/ml) 為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,綠原酸的回歸方程:A=5065.8c+6473.7,r=0.9998,線性范圍為12.5~150μg/ml;蘆丁的回歸方程:A = 16432.8c-8250.8,r=0.9998,線性范圍12.5~150μg/ml。

    2.5 精密度試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn) 取混合對(duì)照品溶液,在“2.1”的色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣5次進(jìn)行檢測(cè),測(cè)定綠原酸和蘆丁峰面積的RSD分別為1.55%和1.18%(n=5)。精密稱取同一新疆闊克阿木提果皮樣品5份,每份約2.0g,按“2.2”的方法制備樣品溶液,計(jì)算所得到的樣品(新疆闊克阿木提果皮)中綠原酸與蘆丁含量的平均值分別為1.98%和0.43%,RSD分別為1.95%和1.83%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一樣品溶液,分別放置0、3、6、9、12、15h后,在“2.1”的色譜條件下進(jìn)樣進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)計(jì)算所得到的綠原酸峰面積的RSD為1.76%和蘆丁峰面積的RSD為1.99%。試驗(yàn)結(jié)果表明樣品溶液在15h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn) 準(zhǔn)確稱取已知綠原酸、蘆丁含量的新疆闊克阿木提果皮樣品5份,每份約1g,分別添加不同量的綠原酸、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照“2.2”制備加標(biāo)樣品溶液,按“2.1”的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。其平均回收率為綠原酸101.08% 、蘆丁99.56%;RSD分別為1.38%,1.17%。

    2.8 樣品含量測(cè)定結(jié)果 精密吸取少花龍葵樣品溶液10μl進(jìn)樣,并按“2.1”的色譜條件進(jìn)行平行5次測(cè)定,計(jì)算樣品中綠原酸的含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討論

    3.1 提取溶劑及提取方法的選擇 考察了75%甲醇回流法、75%甲醇超聲波提取法、75%甲醇過(guò)夜浸泡法。結(jié)果表明,用75%甲醇超聲提取20min,浸泡1h,再超聲提取20min的方法,綠原酸和蘆丁的提取率最高,而且超聲提取具有操作簡(jiǎn)單、能耗低、易于實(shí)現(xiàn),快速高效、不破壞有效成分的特點(diǎn)。故選擇超聲提取20min,浸泡1h,再超聲提取20min作為提取時(shí)間。

    3.2 流動(dòng)相的選擇 考察了不同比例的甲醇/乙酸,甲醇/0.1%磷酸,甲醇/0.4%磷酸,乙腈/磷酸,溶液為流動(dòng)相時(shí)[4、5],樣品的分離情況,當(dāng)體積比例為50∶50的甲醇/0.4%磷酸溶液作為流動(dòng)相時(shí),綠原酸、蘆丁峰形良好能達(dá)到基線分離,并且與其他雜質(zhì)峰得到了良好的分離,峰形良好。因此,確定甲醇-0.4%磷酸(50∶50,v/v)為流動(dòng)相。

    本實(shí)驗(yàn)建立了以75%甲醇為提取劑超聲波提取,提取液經(jīng)有機(jī)微孔濾膜(0.45μm)HPLC法同時(shí)測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁含量的定量分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,綠原酸和蘆丁分別在12.5~150 μg/ml(r=0.9998)和12.5~150μg/ml(r=0.9998)濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率分別為101.08%(RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。該方法簡(jiǎn)便快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠、適用于同時(shí)測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁的含量。為新疆闊克阿木提資源的深度開(kāi)發(fā)利用,藥用價(jià)值研究以及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了可靠的參考依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)維吾爾分冊(cè)[S].新疆:新疆科技衛(wèi)生出版社,1999:175.

    [2]張雪,褚文靜,黃喜茹,等.反相高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定丹參飲片中5種水溶性成分[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2010,46(11):1323-1325.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:1081.

    [4]郭炬亮,李新霞,支玲.HPLC測(cè)定糙枝金絲桃中綠原酸、蘆丁、金絲桃苷、槲皮素和山奈酚[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013(19):75-78.

    [5]張曉明,趙二勞,胡芳馨.反相高效液相色譜法測(cè)定玉米須中綠原酸和蘆丁的含量[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,41(6):90-92.

    (收稿日期:2014.07.04)

    2.2.2 樣品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取干燥并粉碎的新疆闊克阿木提粉果皮末2.0g (過(guò)60目篩),加75%甲醇(50ml),超聲提取20min 浸泡1h超聲20min,過(guò)濾除渣,50℃減壓濃縮濾液,放至室溫,用甲醇定容至25ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,濾液置于冰箱備用。

    2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定 從二極管陣列檢測(cè)器采集的樣品三維圖譜中提取紫外光譜和不同波長(zhǎng)的色譜進(jìn)行對(duì)比,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm時(shí)色譜峰的峰形對(duì)稱,達(dá)到定量分析要求,并根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[1-3]確定360nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    2.4 方法線性關(guān)系考察 分別取對(duì)照品溶液12.5、25、50、100、150、200mg/μl,重復(fù)進(jìn)樣(n=6),按“2.1”下的色譜條件進(jìn)行,記錄峰面積。分別以對(duì)照品的濃度C(μg/ml) 為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,綠原酸的回歸方程:A=5065.8c+6473.7,r=0.9998,線性范圍為12.5~150μg/ml;蘆丁的回歸方程:A = 16432.8c-8250.8,r=0.9998,線性范圍12.5~150μg/ml。

    2.5 精密度試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn) 取混合對(duì)照品溶液,在“2.1”的色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣5次進(jìn)行檢測(cè),測(cè)定綠原酸和蘆丁峰面積的RSD分別為1.55%和1.18%(n=5)。精密稱取同一新疆闊克阿木提果皮樣品5份,每份約2.0g,按“2.2”的方法制備樣品溶液,計(jì)算所得到的樣品(新疆闊克阿木提果皮)中綠原酸與蘆丁含量的平均值分別為1.98%和0.43%,RSD分別為1.95%和1.83%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一樣品溶液,分別放置0、3、6、9、12、15h后,在“2.1”的色譜條件下進(jìn)樣進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)計(jì)算所得到的綠原酸峰面積的RSD為1.76%和蘆丁峰面積的RSD為1.99%。試驗(yàn)結(jié)果表明樣品溶液在15h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn) 準(zhǔn)確稱取已知綠原酸、蘆丁含量的新疆闊克阿木提果皮樣品5份,每份約1g,分別添加不同量的綠原酸、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照“2.2”制備加標(biāo)樣品溶液,按“2.1”的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。其平均回收率為綠原酸101.08% 、蘆丁99.56%;RSD分別為1.38%,1.17%。

    2.8 樣品含量測(cè)定結(jié)果 精密吸取少花龍葵樣品溶液10μl進(jìn)樣,并按“2.1”的色譜條件進(jìn)行平行5次測(cè)定,計(jì)算樣品中綠原酸的含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討論

    3.1 提取溶劑及提取方法的選擇 考察了75%甲醇回流法、75%甲醇超聲波提取法、75%甲醇過(guò)夜浸泡法。結(jié)果表明,用75%甲醇超聲提取20min,浸泡1h,再超聲提取20min的方法,綠原酸和蘆丁的提取率最高,而且超聲提取具有操作簡(jiǎn)單、能耗低、易于實(shí)現(xiàn),快速高效、不破壞有效成分的特點(diǎn)。故選擇超聲提取20min,浸泡1h,再超聲提取20min作為提取時(shí)間。

    3.2 流動(dòng)相的選擇 考察了不同比例的甲醇/乙酸,甲醇/0.1%磷酸,甲醇/0.4%磷酸,乙腈/磷酸,溶液為流動(dòng)相時(shí)[4、5],樣品的分離情況,當(dāng)體積比例為50∶50的甲醇/0.4%磷酸溶液作為流動(dòng)相時(shí),綠原酸、蘆丁峰形良好能達(dá)到基線分離,并且與其他雜質(zhì)峰得到了良好的分離,峰形良好。因此,確定甲醇-0.4%磷酸(50∶50,v/v)為流動(dòng)相。

    本實(shí)驗(yàn)建立了以75%甲醇為提取劑超聲波提取,提取液經(jīng)有機(jī)微孔濾膜(0.45μm)HPLC法同時(shí)測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁含量的定量分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,綠原酸和蘆丁分別在12.5~150 μg/ml(r=0.9998)和12.5~150μg/ml(r=0.9998)濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率分別為101.08%(RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。該方法簡(jiǎn)便快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠、適用于同時(shí)測(cè)定新疆闊克阿木提果皮中綠原酸和蘆丁的含量。為新疆闊克阿木提資源的深度開(kāi)發(fā)利用,藥用價(jià)值研究以及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了可靠的參考依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

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    (收稿日期:2014.07.04)

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