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    北五味子口服液的研制

    2014-10-22 07:10劉艷秋高曉旭陳建光
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年17期
    關(guān)鍵詞:正交試驗(yàn)口服液

    劉艷秋+高曉旭+陳建光

    摘要:北五味子[Schisandra chinensis(Turcz.) Baill]口服液以北五味子為主要原料,以酸棗仁、大棗、刺五加為輔助原料,經(jīng)科學(xué)配方精制而成。利用正交試驗(yàn),篩選出最佳工藝及配方。結(jié)果表明,北五味子復(fù)合口服液提取時(shí)間為90 min、浸提溫度90 ℃、料液比為1∶4(m∶V);配方原汁為20 mL、白砂糖添加量9 g、蜂蜜添加量6 g、0.20% CMC-Na、0.15%黃原膠、0.20%海藻酸鈉。

    關(guān)鍵詞:北五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Baill];口服液;正交試驗(yàn)

    中圖分類號(hào):R282 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2014)17-4145-03

    Developing Oral Liquid with Schisandra chinensis (Turcz.) Baill

    LIU Yan-qiua, GAO Xiao-xua, CHEN Jian-guangb

    (a.Forestry College;b.Medical College,Beihua University, Jilin 132013, Jilin, China)

    Abstract: Using Schisandra chinensis(Turcz.) Baill as material, oral liquid was developed by adding seed of wild jujube, Chinese jujubae, acanthopanx through scientific prescrition. The best manufacturing technology was optimized with orthogonal test. The results showed that the optimal extraction condition of Schisandra chinensis(Turcz.) Baill oral liquid was extraction time of 90 min, extraction temperature of 90 ℃, solid-liquid ratio of 1∶4(m∶V), 20 mL the concentrated juice, 9 g white granulated sugar, 6 g honey, 0.20% CMC-Na, 0.15% xanthan gum, and 0.2% sodium alginate.

    Key words: Schisandra chinensis(Turcz.) Baill; oral liquid;orthogonal test

    五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Baill]又名五梅子、山花椒等,為木蘭科植物五味子的成熟果實(shí),是藥食兩用中藥,產(chǎn)于我國東北、華北的被稱為“北五味”[1,2]。北五味子含有多糖、木質(zhì)素等成分,其水煎液能延長正常大鼠的總睡眠時(shí)間(TST)[3]。五味子中的多糖具有抗突變作用[4]。有研究報(bào)道,五味子具有消除疲勞、增加耐力和改善運(yùn)動(dòng)員體能等方面的功效[5]。目前,市場上對(duì)于改善疲勞的口服液較少。因此,本研究以北五味子為主要原料,與酸棗仁、大棗和刺五加等藥食同源的中藥搭配,研制出具有抗疲勞、抗衰老的口服液,以滿足抗疲勞、抗衰老人群的需要。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    北五味子、酸棗仁、刺五加、大棗、白砂糖、蜂蜜、黃原膠、海藻酸鈉、CMC-Na(以上材料均為食用級(jí))。

    高壓均質(zhì)機(jī)(北京天恩瀚拓科技有限公司)、生化培養(yǎng)箱(LRH-150B型,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司)、數(shù)顯恒溫水浴鍋(SJH-8S型,江蘇金壇市中大儀器廠)、全自動(dòng)高壓滅菌鍋(SX-700型,北京宏昌信科技有限公司)、數(shù)顯式酸度計(jì)(XV75PHS-25型)、糖度計(jì)(RHB80型,北京陽光億事達(dá)貿(mào)易有限公司)、培養(yǎng)皿、血球計(jì)數(shù)器(SJ43-XQJSQ型)、高速藥物粉碎機(jī)(WK-1000A型,青州市精誠機(jī)械有限公司)、減壓濃縮裝置等。

    1.2 工藝流程

    原料→預(yù)處理→熱浸提→過濾→調(diào)配→攪拌→均質(zhì)→灌裝→封罐→殺菌→冷卻→成品。

    1.3 操作要點(diǎn)

    1)選料:選擇果實(shí)飽滿、色澤均一、無腐爛、無霉變的優(yōu)良原料。

    2)預(yù)處理:將選好的果實(shí)用清水沖洗,洗去塵土,去除大棗仁并將酸棗仁粉碎。

    3)浸提:以北五味子、刺五加、大棗、酸棗仁質(zhì)量比為2∶1∶1∶1進(jìn)行浸提,以熱水為浸提溶劑,以浸提溫度、料液比(m∶V,下同)、浸提時(shí)間作為考察因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),以可溶性固形物得率為考核指標(biāo)確定最佳浸提條件。試驗(yàn)采用L9(33)正交試驗(yàn),試驗(yàn)因素與水平見表1。

    4)調(diào)配:原汁、白砂糖、蜂蜜、復(fù)合穩(wěn)定劑攪拌均勻。

    5)均質(zhì):采用二次均質(zhì)法。一次均質(zhì)20~25 MPa,二次均質(zhì)25~40 MPa,溫度為80 ℃,使復(fù)配液形成穩(wěn)定、均一的分散體系。

    6)灌裝:玻璃瓶灌裝。

    7)殺菌:采用高壓蒸汽滅菌法進(jìn)行殺菌,溫度121 ℃,時(shí)間20 min。

    8)冷卻:將滅菌后的口服液10 min內(nèi)冷卻至室溫,保存。

    1.4 北五味子口服液感官評(píng)價(jià)

    北五味子本身含有大量檸檬酸、酒石酸、蘋果酸,可起到調(diào)節(jié)酸度的作用。因此,試驗(yàn)中不添加檸檬酸,以白砂糖、蜂蜜、原汁為因素進(jìn)行正交試驗(yàn),以口服液的感官品質(zhì)進(jìn)行綜合評(píng)分,選取10名專業(yè)人員組成評(píng)價(jià)小組,通過對(duì)口感、顏色、穩(wěn)定性、氣味進(jìn)行評(píng)定,以平均分作為參考值,具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2,口服液感官評(píng)價(jià)正交試驗(yàn)因素和水平見表3。endprint

    1.5 北五味子口服液穩(wěn)定劑的確定

    口服液中如果不加入穩(wěn)定劑,放置一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)分層、混濁、沉淀等現(xiàn)象,所以口服液中必須加入穩(wěn)定劑,本試驗(yàn)選擇CMC-Na、黃原膠、海藻酸鈉3種穩(wěn)定劑,采用三因素三水平正交試驗(yàn),以沉淀量為指標(biāo),確定北五味子口服液穩(wěn)定劑的最佳種類及用量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 北五味子口服液浸提條件的確定

    將處理過的北五味子、刺五加、大棗、酸棗仁以2∶1∶1∶1比例在水溶液中浸提,以可溶性固形物得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),以浸提溫度、料液比、浸提時(shí)間為考察因素以確定最佳提取條件,試驗(yàn)結(jié)果見表5。根據(jù)極差分析結(jié)果(表5)可知,影響浸提效果最大的因素是浸提時(shí)間,其次是浸提溫度和料液比,提取溫度過高或者時(shí)間過長,可能會(huì)造成部分熱敏性物質(zhì)損失,影響口服液的功效,且結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)和能耗問題,確定口服液的最佳提取工藝是浸提時(shí)間90 min,浸提溫度90 ℃,料液比1∶4。

    2.2 北五味子口服液的調(diào)配

    由正交試驗(yàn)結(jié)果(表6)可知,北五味子口服液最佳工藝配方為A3B3C1,在此配方條件下綜合評(píng)分為98分,即白砂糖添加量9 g,蜂蜜添加量6 g,原汁添加量20 mL。根據(jù)極差分析,對(duì)北五味子口服液口感影響最大的因素是白砂糖,其次是蜂蜜和原汁。最佳工藝配方條件下所得北五味子口服液呈酒紅色,且顏色均勻,微酸,口感較細(xì)膩。

    2.3 北五味子口服液穩(wěn)定劑的確定

    由表7可以看出,影響北五味子口服液的穩(wěn)定效果的因素大小依次為A、C、B,北五味子口服液穩(wěn)定劑最佳組合為A3B2C3,即0.20%CMC-Na、0.15%黃原膠、0.20%海藻酸鈉。按照此條件添加穩(wěn)定劑,所得北五味子口服液的色澤均勻、無沉淀。

    2.4 北五味子口服液產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

    1)感官指標(biāo):呈較濃的酒紅色、微酸、無分層、無沉淀析出,具有淡淡的中藥味。

    2)理化指標(biāo):可溶性固形物(20 ℃折光計(jì)法)≥11%、pH 3.5~4.5、鉛(以Pb計(jì))≤0.4 mg/L,砷(以As計(jì))≤0.3 mg/L、汞(以Hg計(jì))≤0.3 mg/L。

    3)微生物指標(biāo):大腸菌群<3 MPN/100 mL;細(xì)菌總數(shù)<100 cfu/mL;致病菌不得檢出。

    4)穩(wěn)定性:37 ℃室溫下,相對(duì)濕度80%,避光儲(chǔ)藏6個(gè)月,未發(fā)現(xiàn)明顯分層、渾濁現(xiàn)象,微生物指標(biāo)在允許范圍內(nèi)。

    3 小結(jié)

    本試驗(yàn)結(jié)果表明,北五味子口服液適宜的提取時(shí)間為90 min,浸提溫度90 ℃,料液比為1∶4;口服液配方為原汁(濃縮汁)為20 mL、白砂糖添加量為9 g、蜂蜜添加量6 g、0.20%CMC-Na、0.15%黃原膠、0.20%海藻酸鈉。北五味子口服液適用于易疲勞、易失眠人群,可滿足人們對(duì)口味的追求,也起到了改善睡眠質(zhì)量、抗疲勞的效果,可以作為保健食品開發(fā)利用。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 李時(shí)珍.本草綱目[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1975.

    [2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [3] 黃莉莉,李廷利,郭冷秋,等.五味子對(duì)自由活動(dòng)大鼠睡眠時(shí)相的影響[J].中藥藥理與臨床,2007,23(5):126-127.

    [4] 王艷杰,吳勃巖,孫 陽,等.五味子粗多糖對(duì)H22、S180荷瘤小鼠抑制作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].中醫(yī)藥信息,2007,24(5):64-65.

    [5] 國 植,徐 莉.五味子:臨床應(yīng)用的藥理學(xué)基礎(chǔ)[J].國外醫(yī)藥·植物藥分冊(cè),2000(4):139-145.endprint

    1.5 北五味子口服液穩(wěn)定劑的確定

    口服液中如果不加入穩(wěn)定劑,放置一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)分層、混濁、沉淀等現(xiàn)象,所以口服液中必須加入穩(wěn)定劑,本試驗(yàn)選擇CMC-Na、黃原膠、海藻酸鈉3種穩(wěn)定劑,采用三因素三水平正交試驗(yàn),以沉淀量為指標(biāo),確定北五味子口服液穩(wěn)定劑的最佳種類及用量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 北五味子口服液浸提條件的確定

    將處理過的北五味子、刺五加、大棗、酸棗仁以2∶1∶1∶1比例在水溶液中浸提,以可溶性固形物得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),以浸提溫度、料液比、浸提時(shí)間為考察因素以確定最佳提取條件,試驗(yàn)結(jié)果見表5。根據(jù)極差分析結(jié)果(表5)可知,影響浸提效果最大的因素是浸提時(shí)間,其次是浸提溫度和料液比,提取溫度過高或者時(shí)間過長,可能會(huì)造成部分熱敏性物質(zhì)損失,影響口服液的功效,且結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)和能耗問題,確定口服液的最佳提取工藝是浸提時(shí)間90 min,浸提溫度90 ℃,料液比1∶4。

    2.2 北五味子口服液的調(diào)配

    由正交試驗(yàn)結(jié)果(表6)可知,北五味子口服液最佳工藝配方為A3B3C1,在此配方條件下綜合評(píng)分為98分,即白砂糖添加量9 g,蜂蜜添加量6 g,原汁添加量20 mL。根據(jù)極差分析,對(duì)北五味子口服液口感影響最大的因素是白砂糖,其次是蜂蜜和原汁。最佳工藝配方條件下所得北五味子口服液呈酒紅色,且顏色均勻,微酸,口感較細(xì)膩。

    2.3 北五味子口服液穩(wěn)定劑的確定

    由表7可以看出,影響北五味子口服液的穩(wěn)定效果的因素大小依次為A、C、B,北五味子口服液穩(wěn)定劑最佳組合為A3B2C3,即0.20%CMC-Na、0.15%黃原膠、0.20%海藻酸鈉。按照此條件添加穩(wěn)定劑,所得北五味子口服液的色澤均勻、無沉淀。

    2.4 北五味子口服液產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

    1)感官指標(biāo):呈較濃的酒紅色、微酸、無分層、無沉淀析出,具有淡淡的中藥味。

    2)理化指標(biāo):可溶性固形物(20 ℃折光計(jì)法)≥11%、pH 3.5~4.5、鉛(以Pb計(jì))≤0.4 mg/L,砷(以As計(jì))≤0.3 mg/L、汞(以Hg計(jì))≤0.3 mg/L。

    3)微生物指標(biāo):大腸菌群<3 MPN/100 mL;細(xì)菌總數(shù)<100 cfu/mL;致病菌不得檢出。

    4)穩(wěn)定性:37 ℃室溫下,相對(duì)濕度80%,避光儲(chǔ)藏6個(gè)月,未發(fā)現(xiàn)明顯分層、渾濁現(xiàn)象,微生物指標(biāo)在允許范圍內(nèi)。

    3 小結(jié)

    本試驗(yàn)結(jié)果表明,北五味子口服液適宜的提取時(shí)間為90 min,浸提溫度90 ℃,料液比為1∶4;口服液配方為原汁(濃縮汁)為20 mL、白砂糖添加量為9 g、蜂蜜添加量6 g、0.20%CMC-Na、0.15%黃原膠、0.20%海藻酸鈉。北五味子口服液適用于易疲勞、易失眠人群,可滿足人們對(duì)口味的追求,也起到了改善睡眠質(zhì)量、抗疲勞的效果,可以作為保健食品開發(fā)利用。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 李時(shí)珍.本草綱目[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1975.

    [2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [3] 黃莉莉,李廷利,郭冷秋,等.五味子對(duì)自由活動(dòng)大鼠睡眠時(shí)相的影響[J].中藥藥理與臨床,2007,23(5):126-127.

    [4] 王艷杰,吳勃巖,孫 陽,等.五味子粗多糖對(duì)H22、S180荷瘤小鼠抑制作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].中醫(yī)藥信息,2007,24(5):64-65.

    [5] 國 植,徐 莉.五味子:臨床應(yīng)用的藥理學(xué)基礎(chǔ)[J].國外醫(yī)藥·植物藥分冊(cè),2000(4):139-145.endprint

    1.5 北五味子口服液穩(wěn)定劑的確定

    口服液中如果不加入穩(wěn)定劑,放置一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)分層、混濁、沉淀等現(xiàn)象,所以口服液中必須加入穩(wěn)定劑,本試驗(yàn)選擇CMC-Na、黃原膠、海藻酸鈉3種穩(wěn)定劑,采用三因素三水平正交試驗(yàn),以沉淀量為指標(biāo),確定北五味子口服液穩(wěn)定劑的最佳種類及用量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 北五味子口服液浸提條件的確定

    將處理過的北五味子、刺五加、大棗、酸棗仁以2∶1∶1∶1比例在水溶液中浸提,以可溶性固形物得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),以浸提溫度、料液比、浸提時(shí)間為考察因素以確定最佳提取條件,試驗(yàn)結(jié)果見表5。根據(jù)極差分析結(jié)果(表5)可知,影響浸提效果最大的因素是浸提時(shí)間,其次是浸提溫度和料液比,提取溫度過高或者時(shí)間過長,可能會(huì)造成部分熱敏性物質(zhì)損失,影響口服液的功效,且結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)和能耗問題,確定口服液的最佳提取工藝是浸提時(shí)間90 min,浸提溫度90 ℃,料液比1∶4。

    2.2 北五味子口服液的調(diào)配

    由正交試驗(yàn)結(jié)果(表6)可知,北五味子口服液最佳工藝配方為A3B3C1,在此配方條件下綜合評(píng)分為98分,即白砂糖添加量9 g,蜂蜜添加量6 g,原汁添加量20 mL。根據(jù)極差分析,對(duì)北五味子口服液口感影響最大的因素是白砂糖,其次是蜂蜜和原汁。最佳工藝配方條件下所得北五味子口服液呈酒紅色,且顏色均勻,微酸,口感較細(xì)膩。

    2.3 北五味子口服液穩(wěn)定劑的確定

    由表7可以看出,影響北五味子口服液的穩(wěn)定效果的因素大小依次為A、C、B,北五味子口服液穩(wěn)定劑最佳組合為A3B2C3,即0.20%CMC-Na、0.15%黃原膠、0.20%海藻酸鈉。按照此條件添加穩(wěn)定劑,所得北五味子口服液的色澤均勻、無沉淀。

    2.4 北五味子口服液產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

    1)感官指標(biāo):呈較濃的酒紅色、微酸、無分層、無沉淀析出,具有淡淡的中藥味。

    2)理化指標(biāo):可溶性固形物(20 ℃折光計(jì)法)≥11%、pH 3.5~4.5、鉛(以Pb計(jì))≤0.4 mg/L,砷(以As計(jì))≤0.3 mg/L、汞(以Hg計(jì))≤0.3 mg/L。

    3)微生物指標(biāo):大腸菌群<3 MPN/100 mL;細(xì)菌總數(shù)<100 cfu/mL;致病菌不得檢出。

    4)穩(wěn)定性:37 ℃室溫下,相對(duì)濕度80%,避光儲(chǔ)藏6個(gè)月,未發(fā)現(xiàn)明顯分層、渾濁現(xiàn)象,微生物指標(biāo)在允許范圍內(nèi)。

    3 小結(jié)

    本試驗(yàn)結(jié)果表明,北五味子口服液適宜的提取時(shí)間為90 min,浸提溫度90 ℃,料液比為1∶4;口服液配方為原汁(濃縮汁)為20 mL、白砂糖添加量為9 g、蜂蜜添加量6 g、0.20%CMC-Na、0.15%黃原膠、0.20%海藻酸鈉。北五味子口服液適用于易疲勞、易失眠人群,可滿足人們對(duì)口味的追求,也起到了改善睡眠質(zhì)量、抗疲勞的效果,可以作為保健食品開發(fā)利用。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 李時(shí)珍.本草綱目[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1975.

    [2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [3] 黃莉莉,李廷利,郭冷秋,等.五味子對(duì)自由活動(dòng)大鼠睡眠時(shí)相的影響[J].中藥藥理與臨床,2007,23(5):126-127.

    [4] 王艷杰,吳勃巖,孫 陽,等.五味子粗多糖對(duì)H22、S180荷瘤小鼠抑制作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].中醫(yī)藥信息,2007,24(5):64-65.

    [5] 國 植,徐 莉.五味子:臨床應(yīng)用的藥理學(xué)基礎(chǔ)[J].國外醫(yī)藥·植物藥分冊(cè),2000(4):139-145.endprint

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