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    下腔靜脈濾器表面Cu/Ti涂層的相變及力學行為

    2014-09-10 01:01:50潘長江劉恒全王亞楠侯彥華丁紅燕
    淮陰工學院學報 2014年1期
    關(guān)鍵詞:鍍膜濾器徑向

    潘長江,劉恒全,王亞楠,侯彥華,丁紅燕

    (1.淮陰工學院 機械工程學院,江蘇 淮安 223003;2.江蘇省介入醫(yī)療器械研究重點實驗室,江蘇 淮安 223003;3.深圳市金瑞凱利生物科技有限公司,廣東 深圳 518035)

    0 引言

    肺動脈栓塞(pulmonary embolism, PE)是內(nèi)源性或外源性栓子堵塞肺動脈或其分支引起肺循環(huán)障礙的臨床和病理生理綜合征,嚴重的PE可引發(fā)呼吸困難、暈厥、非正常低血壓甚至突然死亡[1]。通常PE采用抗凝溶栓治療,如果抗凝治療失敗或效果很差,則可能需要植入下腔靜脈濾器(inferior vena cava filters, IVCFs)[2]。一般來說,IVCFs由不銹鋼、鈦及其合金、NiTi合金以及其它材料制成[3],但這些材料的血液相容性很差;同時,當IVCF在體內(nèi)長期停留時,容易造成濾器移位、二次血栓形成等臨床副反應(yīng)[4-5],因此,大量植入血栓濾器的病人需要取出血栓濾器。

    近年來,臨時濾器受到了很大關(guān)注,但是,由于器件表面的內(nèi)皮化導(dǎo)致濾器很難取出,而且由于回收鉤經(jīng)常被纖維蛋白覆蓋使得操作難度很大。前期研究結(jié)果表明,NiTi濾器表面磁控濺射沉積Cu/Ti涂層可以在阻止器械表面內(nèi)皮化的同時不引發(fā)血栓的形成[6-7],因此可用于血栓濾器等心血管醫(yī)療器械的表面改性,本文將進一步研究不同工藝條件下濾器表面Cu/Ti涂層的相變及力學性能。

    1 材料與方法

    1.1 血栓濾器表面Cu/Ti涂層的制備

    鎳鈦合金管(Ni:54.5-57wt%)經(jīng)激光切割后,對其進行三步熱定型(530℃+3min、530℃+5min和530℃+9min)及噴砂、拋光處理后獲得裸濾器;采用磁控濺射的方法在濾器表面沉積Cu/Ti涂層,沉積工藝如表1所示。

    表1 NiTi濾器表面Cu/Ti涂層的制備工藝參數(shù)

    1.2 濾器鍍膜前后的尺寸變化、表面形貌及化學組成

    利用游標卡尺測量鍍膜前后濾器尺寸(徑向直徑和長度)的變化;利用相機記錄鍍膜前后試樣的形貌特征,同時利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察鍍膜后濾器的微觀形貌,利用X射線能譜儀(EDX)分析涂層中各元素含量。

    1.3 相變行為

    對鍍膜前后的樣品進行相變溫度測定,從濾器桿上截取20~50mg試樣,將其截成小段,均勻覆蓋于鋁鍋底部,在差示掃描量熱儀(DSC1, Mettler)上進行測定,測試溫度范圍:-90°C~90°C;掃描速率10°C/min;N2流量30ml/min。

    1.4 力學行為

    對鍍膜前后的樣品進行徑向力測試,實驗過程采用位移控制模式,位移變化速率為20mm/min,加載位移量為16mm,實驗溫度為26.3℃。對鍍膜前后的樣品進行拉伸曲線及力-位移循環(huán)曲線測試(CMT6502, Sans),加載和卸載均采用位移控制模式,位移變化速率均為1.8mm/min,測試前利用夾具夾緊試樣并將標距調(diào)整為6.5mm,實驗溫度為23.3℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同鍍膜工藝條件下濾器尺寸變化及其形貌特征

    表2為不同鍍膜工藝條件下濾器尺寸的變化情況,可以看出,不同工藝條件鍍膜后濾器的尺寸基本沒有變化,這主要是因為Cu/Ti涂層較薄,并不明顯改變?yōu)V器的徑向尺寸及長度,表中數(shù)值的差異可能是由于測量誤差引起的。

    表2 鍍膜前后濾器尺寸

    圖1a為鍍膜前后濾器的典型光學外觀形貌,圖1b為鍍膜后濾器表面Cu/Ti涂層的典型SEM表面形貌,可以看出,與裸濾器相比,經(jīng)不同工藝條件下鍍膜后濾器的尺寸沒有明顯的變化,鍍膜后濾器表面由于Cu/Ti涂層的存在使得濾器表面顏色加深;Cu/Ti涂層表面SEM圖片表明Cu/Ti涂層均勻,但存在不同程度的缺陷。表3為不同工藝鍍Cu/Ti涂層后表面元素的原子百分比,可以看出,Cu/Ti復(fù)合涂層中含有的主要元素為Cu、Ti、Ni、C及O,這表明薄膜表面有不同程度的有機物污染存在,同時表明涂層也有不同程度的氧化;但不同鍍膜工藝條件下Cu/Ti原子百分比沒有明顯差別,表明在不同的工藝條件下,涂層主要元素組成穩(wěn)定。

    (a)濾器鍍膜前后的光學形貌特征 (b)鍍膜后表面的SEM形貌(標尺,50μm)

    表3 不同鍍膜工藝濾器表面的原子百分比

    2.2 不同鍍膜工藝條件下濾器的相變行為

    圖2為不同鍍膜工藝條件下濾器的熱循環(huán)曲線及其相變溫度變化情況,可以看出,裸濾器以及不同鍍膜工藝處理后的濾器的加熱過程都出現(xiàn)了2個吸熱峰,并對應(yīng)于放熱過程中的2個放熱峰,這表明它們都發(fā)生了2步相變。圖2a是鍍膜工藝1下的DSC曲線及裸濾器的部分循環(huán)曲線,循環(huán)(1)在峰1結(jié)束后(-10℃)停止降溫然后升溫,獲得其逆相變峰1’,相變滯后大約為5℃,說明峰1對應(yīng)A→R相變,峰1’對應(yīng)R→A相變[8],其它試樣的相變行為都有類似的特征。

    圖2 不同鍍膜工藝條件下濾器的熱循環(huán)曲線

    鍍膜前后Af點的改變量及不同鍍膜工藝對其Af點的影響如圖2d所示,可以看出,與鍍膜前的裸濾器相比,不同工藝鍍膜后濾器的Af點都明顯升高,隨著鍍膜溫度升高和鍍膜時間的逐漸延長(工藝1→工藝2→工藝3),鍍膜后Af點的改變量在逐漸增大。

    從低溫短時間時效角度考慮,鍍膜過程不應(yīng)該引起Af點的升高,但是鍍膜過程中的溫度測定只是爐膛中的溫度,而鍍膜過程中試樣表面的溫度可能遠高于此,所以推測鍍膜后Af點升高的主要原因可能是鍍膜過程使試樣再次發(fā)生時效。隨著鍍膜溫度和鍍膜時間的逐漸延長,Af點的升高量在逐漸增大,這可能是由于隨著時間的延長,沉淀相Ti3Ni4相的析出,導(dǎo)致鎳鈦合金基體中的Ni含量在不斷減少[9],鍍膜后試樣的Af點明顯高于裸濾器的Af點,可能是由于爐膛中試樣表面的溫度在使Af點增大的溫度范圍內(nèi),從而使試樣在鍍膜過程中發(fā)生時效,由此可見,鍍膜前后Af點的變化和不同鍍膜工藝對Af點改變量的影響程度不同是受時效時間和溫度雙重因素影響的。

    2.3 不同鍍膜工藝條件下濾器的力學行為

    圖3為不同鍍膜工藝條件下試樣徑向力的改變量(減小量)。從圖中可以看出,不同的鍍膜工藝條件下徑向力的減小程度不同,隨著鍍膜溫度升高和鍍膜時間的延長(工藝1→工藝2→工藝3),試樣徑向力的減小量在逐漸增大。結(jié)合圖2和圖3可以看出,隨著鍍膜溫度升高和鍍膜時間的延長,Af點的改變量(增大量)在逐漸增大,徑向力的改變量(減小量)也在逐漸增大,因此, Af點越高,徑向力越低。

    圖3 不同鍍膜工藝條件下濾器徑向力的改變量(減小量)

    圖4為不同鍍膜工藝條件下試樣的力-位移循環(huán)曲線,可以看出,鍍膜后濾器的力-位移曲線的下屈服平臺有所降低。下應(yīng)力平臺也稱回復(fù)應(yīng)力平臺,它與材料的回復(fù)力有直接的關(guān)系,因此,鍍膜后試樣的下屈服平臺下降則表現(xiàn)為在測試溫度時回復(fù)力下降。

    圖4 不同鍍膜工藝條件下濾器的力-位移循環(huán)曲線

    3 結(jié)論

    采用磁控濺射法在NiTi濾器表面制備了Cu/Ti涂層,與裸濾器相比,不同工藝條件下鍍膜后濾器的尺寸沒有明顯的變化。鍍膜后Af點明顯升高,隨著鍍膜溫度和鍍膜時間的逐漸延長,鍍膜后濾器的Af點的改變量在逐漸增大。同時,隨著鍍膜溫度升高和鍍膜時間的延長,試樣徑向力的減小量在逐漸增大,與鍍膜前的裸濾器相比,鍍膜后濾器的力-位移曲線的下屈服平臺有所降低,表明鍍膜后試樣在測試溫度時回復(fù)力下降。

    參考文獻:

    [1] Goldhaber SZ,Morrison RB.Cardiology patient pages. Pulmonary embolism and deep vein thrombosis[J].Circulation,2002,106:1436-1438.

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