水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留檢測(cè)前處理方法研究與優(yōu)化

曹秀梅

摘要：以渭河第二大支流-北洛河為研究對(duì)象，于2012年9月對(duì)整個(gè)水系內(nèi)13個(gè)點(diǎn)位的浮游動(dòng)物群落進(jìn)行了調(diào)查。結(jié)果表明，該流域浮游動(dòng)物種類有31屬49種，其中輪蟲最多，原生動(dòng)物次之，分別占種類總數(shù)的83.67%和8.16%，浮游動(dòng)物密度為1.8～479.4 ind./L，平均值為57.7 ind./L，生物量為0.002～0.604 mg/L，平均值為0.070 mg/L。各采樣點(diǎn)浮游動(dòng)物群落結(jié)構(gòu)存在明顯的空間異質(zhì)性。基于浮游動(dòng)物的群落結(jié)構(gòu)特征，根據(jù)浮游生物物種多樣性指數(shù)結(jié)果，對(duì)該流域水質(zhì)狀況進(jìn)行簡(jiǎn)單評(píng)價(jià)表明，北洛河流域水質(zhì)處于中度污染，浮游動(dòng)物群落結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，需要加大河道管理，防止污染加重。

關(guān)鍵詞：北洛河；浮游動(dòng)物；群落結(jié)構(gòu)；水質(zhì)評(píng)價(jià)

北洛河為渭河第二大支流，發(fā)源于陜西省榆林地區(qū)定邊縣，自西北向東南流經(jīng)定邊、靖邊、吳旗、志丹、甘泉、富縣、洛川、黃陵、宜君、白水、澄城、蒲城、大荔等13縣，在三河口附近注入渭河，河長(zhǎng)680 km。 流域平均寬80 km，總面積2.69 km2，占渭河流域面積的20%。浮游動(dòng)物（zooplankton）是水域生態(tài)系統(tǒng)中重要的生物組成部分，在食物鏈、物質(zhì)轉(zhuǎn)化、能量流動(dòng)、信息傳遞等水域生態(tài)過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用［1-2］。目前，在渭河流域水生態(tài)環(huán)境評(píng)價(jià)中對(duì)浮游動(dòng)物的關(guān)注較少，尤其在北洛河流域，對(duì)浮游動(dòng)物的調(diào)查研究幾乎是空白?；诖?，本文通過(guò)調(diào)查浮游動(dòng)物的種類組成、現(xiàn)存量和多樣性指數(shù)等方面對(duì)北洛河浮游動(dòng)物群落結(jié)構(gòu)特征和水體質(zhì)量進(jìn)行研究和初步評(píng)價(jià)，以期為渭河流域水生態(tài)系統(tǒng)健康的維護(hù)及漁業(yè)管理提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1材料與方法

1.1采樣時(shí)間及點(diǎn)位設(shè)置

調(diào)查于2012年9月進(jìn)行，根據(jù)北洛河水系地形特點(diǎn)，在調(diào)查水域共設(shè)置13個(gè)點(diǎn)位進(jìn)行樣品采集，這13個(gè)點(diǎn)位分別設(shè)置在主干流和支流上，其中主干流設(shè)置7個(gè)點(diǎn)位，各支流設(shè)置6個(gè)點(diǎn)位（見圖1）。

圖1北洛河流域示意圖

1.2樣品采集與觀察

樣品以采水器在各水層采混合水樣100 L，用25號(hào)浮游生物網(wǎng)過(guò)濾，將濾取的樣本放入100 mL標(biāo)本瓶中，加4%～5% 的甲醛溶液固定［3］。固定的樣本在室內(nèi)靜置24 h后虹吸上清液，濃縮至30 mL?；靹虺恋順悠芬罁?jù)文獻(xiàn)［4-10］，在100～400倍生物顯微鏡（Olympus-CX21）下鑒定浮游動(dòng)物種類，并記錄個(gè)體密度。運(yùn)用軟件Biodiversity Professional 2.0計(jì)算浮游動(dòng)物多樣性指數(shù)：Shannon – Weiner物種多樣性指數(shù)（H）、Margalef物種豐富度指數(shù)（M）和Pielou均勻度指數(shù)（J）。

2結(jié)果與分析

2.1浮游動(dòng)物種類組成及現(xiàn)存量

圖2北洛河流域豐水期浮游動(dòng)物種類組成

本次調(diào)查中，北洛河全流域共鑒定出浮游動(dòng)物31屬49種，其中原生動(dòng)物3屬4種，占浮游動(dòng)物總物種數(shù)的8.16% ；輪蟲27屬41種，占總浮游動(dòng)物總種數(shù)的83.67% ；枝角類2屬2種，占總浮游動(dòng)物總物種數(shù)的4.08% ；橈足類2屬2種，占總浮游動(dòng)物總物種數(shù)的4.08%（見圖2）。北洛河流域浮游動(dòng)物的密度在1.8～479.4 ind./L，平均為57.7 ind./L，浮游動(dòng)物總密度的高低主要取決于輪蟲的密度。浮游動(dòng)物生物量為0002～0604 mg/L，平均為0.070 mg/L，輪蟲生物量同樣是北洛河流域浮游動(dòng)物生物量的主體（見圖3）。

圖3北洛河流域豐水期浮游動(dòng)物各類群密度和生物量百分比組成

從圖4可以看出，北洛河流域浮游動(dòng)物多樣性指數(shù)（H）變化幅度較大，最大值出現(xiàn)在L5采樣點(diǎn)，指數(shù)為3.664，最小值出現(xiàn)在L2和L6采樣點(diǎn)，指數(shù)為1.697，平均值2.671。浮游動(dòng)物豐富度指數(shù)（M）變化幅度也較大，最大值出現(xiàn)在L1采樣點(diǎn)，指數(shù)值為3.073，最小值出現(xiàn)在L6采樣點(diǎn)，指數(shù)為0.768，平均值為1.652。浮游動(dòng)物均勻度指數(shù)（J）變化幅度較小，平均值為0.749。

2.2浮游動(dòng)物物種多樣性

圖4北洛河流域豐水期浮游動(dòng)物多樣性

表1浮游生物多樣性指數(shù)水質(zhì)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)［11］

生物多樣性指數(shù)

無(wú)污染

輕度污染

β-中污染

α-中污染

重污染

H＞4.54.5～33～22～1＜1

M＞66～44～22～11～0

J＞0.80.8～0.50.5～0.30.3～0.1＜0.1

根據(jù)浮游生物多樣性指數(shù)水質(zhì)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)（見表1），綜合三種多樣性指數(shù)結(jié)果，可判斷出北洛河流域豐水期水環(huán)境質(zhì)量屬于輕度污染-中度污染，但個(gè)別采樣點(diǎn)位水質(zhì)屬于中污染-重污染。

3討論

調(diào)查發(fā)現(xiàn)，北洛河流域浮游動(dòng)物群落結(jié)構(gòu)在種類組成上主要以輪蟲為主，輪蟲有41個(gè)種，占種類數(shù)的83.67%。這一調(diào)查結(jié)果與國(guó)內(nèi)其他流水性河流浮游動(dòng)物群落的組成較相似，符合典型河流型浮游動(dòng)物群落組成［12］。從現(xiàn)存量來(lái)看，輪蟲密度為719.9 ind./L，占中密度的95.98%，在生物量上輪蟲和原生動(dòng)物的百分比有所下降，而枝角類和橈足類的比重有所上升，這要是因?yàn)檩喯x和原生動(dòng)物體型較小，它們的相對(duì)濕重較體型較大的枝角類和橈族類偏低。

根據(jù)浮游生物多樣性指數(shù)水質(zhì)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)北洛河流域水質(zhì)發(fā)現(xiàn)，多樣性指數(shù)顯示水環(huán)境質(zhì)量為β-中污染，而豐富度指數(shù)顯示水環(huán)境質(zhì)量為α-中污染，均勻度指數(shù)顯示水質(zhì)為輕度污染。Margalef物種豐富度指數(shù)（M）是表示群落種類的豐富程度，一般情況下，在健康的環(huán)境種類豐富度高，在受污染環(huán)境中種類豐富度

摘要：采用高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中孔雀石綠的殘留量，參考GB/T 20361-2006的方法，將前處理步驟部分進(jìn)行了優(yōu)化，將樣品前處理的勻漿提取改為樣品渦動(dòng)和離心；增加50 mL實(shí)驗(yàn)用水，去掉二次萃取乙腈，不用過(guò)濾膜過(guò)濾直接上機(jī)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明：經(jīng)添加回收實(shí)驗(yàn)，回收率在80%左右，本方法操作簡(jiǎn)便，消除了乳化現(xiàn)象，提高回收率，偏差小。

關(guān)鍵詞：水產(chǎn)品；孔雀石綠；前處理；優(yōu)化

水產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)豐富，味道鮮美，深受人們喜愛。近年來(lái)水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)迅猛發(fā)展，水產(chǎn)品中藥物殘留對(duì)人類健康的危害已成為當(dāng)今突出的食品安全問(wèn)題［1］，許多商者為了增加收益，在水產(chǎn)品中添加孔雀石綠藥物對(duì)其新鮮度和完好性進(jìn)行防御。孔雀石綠是帶有金屬光澤的綠色結(jié)晶體，可用于治理魚類、魚卵寄生蟲、真菌或細(xì)菌感染，在養(yǎng)殖與運(yùn)輸中被常常用到，是廉價(jià)、療效好的藥物，然而其具有難代謝、殘留時(shí)間長(zhǎng)、高毒性、高殘留、可致癌、致畸形等多種副作用，危害人們的身體健康，被許多國(guó)家紛紛禁止使用。為了防止濫用孔雀石綠，許多國(guó)家也都制定了相應(yīng)的法規(guī)措施及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。目前對(duì)孔雀石綠的檢測(cè)主要有高效液相色譜法，有的省部級(jí)單位開始用液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)儀，雖然有較低的檢測(cè)限，但是儀器價(jià)格昂貴，技術(shù)要求較高。而且，我們?cè)诓捎脟?guó)標(biāo)GB/T20361-2006的熒光檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)了一些問(wèn)題，為提高檢測(cè)工作效率，保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性，我們?cè)诖嘶A(chǔ)上進(jìn)行了部分改進(jìn)。經(jīng)過(guò)研究能滿足水產(chǎn)品孔雀石綠殘留量測(cè)定的要求，可為保護(hù)廣大消費(fèi)者的身體健康、為農(nóng)業(yè)執(zhí)法提供重要的技術(shù)保障。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與設(shè)備

島津LC20A液相色譜儀，熒光檢測(cè)器；高速離心機(jī)：TGL-20M；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

1.2色譜條件

參照GB/T 20361-2006［2］的色譜條件。

1.3樣品制備

參照GB/T 20361-2006［2］的樣品提取、萃取、凈化等步驟，結(jié)合優(yōu)化步驟進(jìn)行處理操作，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

2結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以色譜圖中保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2.1樣品提取改進(jìn)

本方法將GB/T 20361-2006中的1 000 r/min勻漿提取30 s改為加標(biāo)靜置10 min，防止用勻漿機(jī)勻漿增加加標(biāo)損失，影響回收率，并用3 000 r/min渦動(dòng)2 min，4 000 r/min離心3 min，使孔雀石綠提取完全，增加它的溶出效果，從而增加實(shí)驗(yàn)的回收率效果。

2.2樣品萃取改進(jìn)

因GB/T 20361-2006方法萃取乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，第二次萃取分層不明顯，因此第一次萃取加入50 mL水；由于乙腈對(duì)水的溶解度較大，第二次將5 mL乙腈去掉， 不用離心第二次分層效果非常明顯，縮短了時(shí)間，提取分離效果也提高了。

2.3樣品過(guò)濾膜改進(jìn)

由于市面上的濾膜質(zhì)量參差不齊，有時(shí)出現(xiàn)一些濾膜的雜峰［3］，干擾出峰，使得譜圖不美觀，所以本方法將過(guò)柱提取液直接于刻度管中定容上機(jī)測(cè)定，節(jié)約了成本，提高了效率。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及加標(biāo)回收情況

以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.1～500 ng/mL線性范圍內(nèi)良好，線性范圍良好。標(biāo)準(zhǔn)品譜圖見圖1。

圖1孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)譜圖

取大菱鲆7份樣品，分別按加入1 mL 500 ng/mL；2 mL 500 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)溶度重復(fù)3次，另外一份為空白對(duì)照，按照改進(jìn)的方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表1 。

表1大菱鲆加標(biāo)回收結(jié)果

添加物質(zhì)

添加量/ng·g-1

樣品平均含量/ng·g-1

平均回收率/%

RSD/%

孔雀石綠

100200

87.5

178.2

87.5

89.1

2.2

1.8

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)在GB/T 20361-2006的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)。將樣品前處理的勻漿提取改為樣品渦動(dòng)和離心；提高了目標(biāo)物的溶出效果，減少了勻漿帶來(lái)的損失，提高了回收率，同時(shí)在萃取步驟增加50 mL實(shí)驗(yàn)用水，去掉5 mL乙腈，減少了試劑的使用，防止了乳化現(xiàn)象的出現(xiàn)，增加了萃取分層的效果；實(shí)驗(yàn)最后不用過(guò)濾膜過(guò)濾直接上機(jī)進(jìn)行測(cè)定，節(jié)省了消耗品的成本，也避免了雜峰的干擾。結(jié)果表明，經(jīng)改進(jìn)的方法用于檢測(cè)水產(chǎn)品中的孔雀石綠成分，簡(jiǎn)便、偏差小、提高了回收率、提高了工作效率。而且通過(guò)從事檢測(cè)工作不同工作年限的試驗(yàn)人員的多次比對(duì)，回收率也能達(dá)到80%左右，說(shuō)明改進(jìn)后的方法適用于水產(chǎn)品中的孔雀石綠成分殘留量的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

［1］

鄭斌.水產(chǎn)品中幾種常用藥物殘留的液相色譜檢測(cè)方法研究［D］.青島：中國(guó)海洋大學(xué)，2008

［2］ GB/T 20361-2006.水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定高效液相色譜熒光檢測(cè)法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006

［3］ 曲娜.水產(chǎn)品中孔雀石綠檢測(cè)方法研究與改進(jìn)［J］.農(nóng)業(yè)開發(fā)與裝備；2013（03）：125+122

1.2色譜條件

參照GB/T 20361-2006［2］的色譜條件。

1.3樣品制備

參照GB/T 20361-2006［2］的樣品提取、萃取、凈化等步驟，結(jié)合優(yōu)化步驟進(jìn)行處理操作，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

2結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以色譜圖中保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2.1樣品提取改進(jìn)

本方法將GB/T 20361-2006中的1 000 r/min勻漿提取30 s改為加標(biāo)靜置10 min，防止用勻漿機(jī)勻漿增加加標(biāo)損失，影響回收率，并用3 000 r/min渦動(dòng)2 min，4 000 r/min離心3 min，使孔雀石綠提取完全，增加它的溶出效果，從而增加實(shí)驗(yàn)的回收率效果。

2.2樣品萃取改進(jìn)

因GB/T 20361-2006方法萃取乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，第二次萃取分層不明顯，因此第一次萃取加入50 mL水；由于乙腈對(duì)水的溶解度較大，第二次將5 mL乙腈去掉， 不用離心第二次分層效果非常明顯，縮短了時(shí)間，提取分離效果也提高了。

2.3樣品過(guò)濾膜改進(jìn)

由于市面上的濾膜質(zhì)量參差不齊，有時(shí)出現(xiàn)一些濾膜的雜峰［3］，干擾出峰，使得譜圖不美觀，所以本方法將過(guò)柱提取液直接于刻度管中定容上機(jī)測(cè)定，節(jié)約了成本，提高了效率。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及加標(biāo)回收情況

以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.1～500 ng/mL線性范圍內(nèi)良好，線性范圍良好。標(biāo)準(zhǔn)品譜圖見圖1。

圖1孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)譜圖

取大菱鲆7份樣品，分別按加入1 mL 500 ng/mL；2 mL 500 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)溶度重復(fù)3次，另外一份為空白對(duì)照，按照改進(jìn)的方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表1 。

表1大菱鲆加標(biāo)回收結(jié)果

添加物質(zhì)

添加量/ng·g-1

樣品平均含量/ng·g-1

平均回收率/%

RSD/%

孔雀石綠

100200

87.5

178.2

87.5

89.1

2.2

1.8

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)在GB/T 20361-2006的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)。將樣品前處理的勻漿提取改為樣品渦動(dòng)和離心；提高了目標(biāo)物的溶出效果，減少了勻漿帶來(lái)的損失，提高了回收率，同時(shí)在萃取步驟增加50 mL實(shí)驗(yàn)用水，去掉5 mL乙腈，減少了試劑的使用，防止了乳化現(xiàn)象的出現(xiàn)，增加了萃取分層的效果；實(shí)驗(yàn)最后不用過(guò)濾膜過(guò)濾直接上機(jī)進(jìn)行測(cè)定，節(jié)省了消耗品的成本，也避免了雜峰的干擾。結(jié)果表明，經(jīng)改進(jìn)的方法用于檢測(cè)水產(chǎn)品中的孔雀石綠成分，簡(jiǎn)便、偏差小、提高了回收率、提高了工作效率。而且通過(guò)從事檢測(cè)工作不同工作年限的試驗(yàn)人員的多次比對(duì)，回收率也能達(dá)到80%左右，說(shuō)明改進(jìn)后的方法適用于水產(chǎn)品中的孔雀石綠成分殘留量的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

［1］

鄭斌.水產(chǎn)品中幾種常用藥物殘留的液相色譜檢測(cè)方法研究［D］.青島：中國(guó)海洋大學(xué)，2008

［2］ GB/T 20361-2006.水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定高效液相色譜熒光檢測(cè)法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006

［3］ 曲娜.水產(chǎn)品中孔雀石綠檢測(cè)方法研究與改進(jìn)［J］.農(nóng)業(yè)開發(fā)與裝備；2013（03）：125+122

1.2色譜條件

參照GB/T 20361-2006［2］的色譜條件。

1.3樣品制備

參照GB/T 20361-2006［2］的樣品提取、萃取、凈化等步驟，結(jié)合優(yōu)化步驟進(jìn)行處理操作，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

2結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以色譜圖中保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2.1樣品提取改進(jìn)

本方法將GB/T 20361-2006中的1 000 r/min勻漿提取30 s改為加標(biāo)靜置10 min，防止用勻漿機(jī)勻漿增加加標(biāo)損失，影響回收率，并用3 000 r/min渦動(dòng)2 min，4 000 r/min離心3 min，使孔雀石綠提取完全，增加它的溶出效果，從而增加實(shí)驗(yàn)的回收率效果。

2.2樣品萃取改進(jìn)

因GB/T 20361-2006方法萃取乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，第二次萃取分層不明顯，因此第一次萃取加入50 mL水；由于乙腈對(duì)水的溶解度較大，第二次將5 mL乙腈去掉， 不用離心第二次分層效果非常明顯，縮短了時(shí)間，提取分離效果也提高了。

2.3樣品過(guò)濾膜改進(jìn)

由于市面上的濾膜質(zhì)量參差不齊，有時(shí)出現(xiàn)一些濾膜的雜峰［3］，干擾出峰，使得譜圖不美觀，所以本方法將過(guò)柱提取液直接于刻度管中定容上機(jī)測(cè)定，節(jié)約了成本，提高了效率。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及加標(biāo)回收情況

以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.1～500 ng/mL線性范圍內(nèi)良好，線性范圍良好。標(biāo)準(zhǔn)品譜圖見圖1。

圖1孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)譜圖

取大菱鲆7份樣品，分別按加入1 mL 500 ng/mL；2 mL 500 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)溶度重復(fù)3次，另外一份為空白對(duì)照，按照改進(jìn)的方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表1 。

表1大菱鲆加標(biāo)回收結(jié)果

添加物質(zhì)

添加量/ng·g-1

樣品平均含量/ng·g-1

平均回收率/%

RSD/%

孔雀石綠

100200

87.5

178.2

87.5

89.1

2.2

1.8

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)在GB/T 20361-2006的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)。將樣品前處理的勻漿提取改為樣品渦動(dòng)和離心；提高了目標(biāo)物的溶出效果，減少了勻漿帶來(lái)的損失，提高了回收率，同時(shí)在萃取步驟增加50 mL實(shí)驗(yàn)用水，去掉5 mL乙腈，減少了試劑的使用，防止了乳化現(xiàn)象的出現(xiàn)，增加了萃取分層的效果；實(shí)驗(yàn)最后不用過(guò)濾膜過(guò)濾直接上機(jī)進(jìn)行測(cè)定，節(jié)省了消耗品的成本，也避免了雜峰的干擾。結(jié)果表明，經(jīng)改進(jìn)的方法用于檢測(cè)水產(chǎn)品中的孔雀石綠成分，簡(jiǎn)便、偏差小、提高了回收率、提高了工作效率。而且通過(guò)從事檢測(cè)工作不同工作年限的試驗(yàn)人員的多次比對(duì)，回收率也能達(dá)到80%左右，說(shuō)明改進(jìn)后的方法適用于水產(chǎn)品中的孔雀石綠成分殘留量的檢測(cè)。

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