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    益母顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2014-09-09 02:34:20
    中國民族民間醫(yī)藥 2014年5期
    關(guān)鍵詞:益母水蘇川芎

    昆明中藥廠有限公司,云南 昆明 650228

    益母顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    朱敏楊彩春孫蓉*

    昆明中藥廠有限公司,云南 昆明 650228

    目的建立益母顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對制劑中川芎、當(dāng)歸進(jìn)行鑒別;用HPLC-ELSD法測定制劑中鹽酸水蘇堿的含量,采用丙基酰胺鍵合硅膠柱(AGT Venusil HILIC 柱;4.6×250mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.2%冰醋酸(81:19),流速為1.0ml/min,柱溫為25℃,ELSD參數(shù):霧化氣體流速2.8L/min,漂移管溫度105℃。結(jié)果定性鑒別方法能檢出當(dāng)歸、川芎,且薄層色譜中陰性無干擾,專屬性強(qiáng);鹽酸水蘇堿在1.2~6.0μg范圍內(nèi)的自然對數(shù)值與峰面積的自然對數(shù)值呈良好線性關(guān)系,r=0.9994,平均回收率為102.37%,RSD為2.01%。結(jié)論該方法簡便、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于益母顆粒的質(zhì)量控制。

    益母顆粒;鹽酸水蘇堿;當(dāng)歸;川芎; HPLC;TLC;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    益母顆粒的處方來源于部頒中藥成方制劑第九冊(標(biāo)準(zhǔn)號(hào):WS3-B-1812-94)[1],由益母草、川芎等4味藥組成,具有活血調(diào)經(jīng)、行氣止痛的功效,用于氣滯血瘀,月經(jīng)不調(diào),痛經(jīng),產(chǎn)后淤血腹痛。原標(biāo)準(zhǔn)無定性鑒別和定量檢測項(xiàng),為了更好地控制其質(zhì)量,本文建立了川芎、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別方法,并采用HPLC-ELSD法對益母草中鹽酸水蘇堿進(jìn)行含量測定。經(jīng)試驗(yàn)證明,該方法簡便快捷,專屬性強(qiáng),可用于益母顆粒的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試劑

    高效液相色譜儀(美國Agilent 1200液相色譜儀系統(tǒng));Alltech(奧泰)2000增強(qiáng)型(2000ES)ELSD;安捷倫35900E型數(shù)模轉(zhuǎn)換器;SK3300LHC超聲機(jī)(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司)。

    鹽酸水蘇堿(批號(hào):110712-201010)、當(dāng)歸對照藥材(批號(hào):120927-200411)、川芎對照藥材(批號(hào):120918-200406)均購自中國藥品生物制品檢定所;益母顆粒(昆明中藥廠有限公司生產(chǎn),規(guī)格:3g/袋,批號(hào):111111、120401、120402、120403);乙腈、甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 當(dāng)歸、川芎的鑒別 取益母顆粒10g,研碎,加乙酸乙酯40ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.2g,各加乙酸乙酯10ml,同法制成對照藥材溶液。另取缺當(dāng)歸陰性樣品、缺川芎陰性樣品、缺當(dāng)歸和川芎的雙陰性對照樣品各10g,同供試品制備方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄 Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10~15μl,對照藥材溶液5~10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),且缺當(dāng)歸、川芎的雙陰性對照樣品無干擾。結(jié)果見附圖1。

    2.2 含量測定

    2.2.1 色譜條件 色譜柱:丙基酰胺鍵合硅膠柱(AGT Venusil HILIC 柱,4.6×250mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.2%冰醋酸(81∶19);柱溫:25℃;流速:1.0ml/min;ELSD參數(shù):霧化氣體流速2.8L/min,漂移管溫度105℃。進(jìn)樣量:對照品溶液5μl、10μl,供試品溶液10μl。理論板數(shù)以鹽酸水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

    2.2.2 對照品溶液的制備 取鹽酸水蘇堿對照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。

    2.2.3 供試品溶液的制備 取益母顆粒適量,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率180W,頻率35kHz)1.5小時(shí),放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.4 專屬性試驗(yàn) 取處方中除益母草外的其他藥材,按處方劑量及制法和工藝要求制備缺益母草的陰性樣品,照含量測定項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制成陰性對照樣品溶液。

    分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10μl,在色譜條件下進(jìn)行測定,結(jié)果顯示,陰性對照溶液中色譜峰對鹽酸水蘇堿含量測定無干擾。

    2.2.5 線性關(guān)系考察 分別精密吸取上述鹽酸水蘇堿對照品溶液2、4、6、8、10μl,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以峰面積的自然對數(shù)為縱坐標(biāo),以進(jìn)樣量的自然對數(shù)為橫坐標(biāo)作線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程: Y=1.6726X+6.8279(r=0.9994),結(jié)果表明,鹽酸水蘇堿在1.2~6.0μg范圍內(nèi)的自然對數(shù)值與峰面積的自然對數(shù)值呈良好線性關(guān)系。

    2.2.6 精密度試驗(yàn) 分別精密吸取同一鹽酸水蘇堿對照品溶液各10?l,按測定方法重復(fù)進(jìn)樣8次,測定峰面積值。RSD為0.98%。

    2.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品(批號(hào):111111)溶液,分別于0h、2h、4h、8h、12h各進(jìn)樣10μl,按上述色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果5次鹽酸水蘇堿峰面積值的RSD=2.615%,表明供試品溶液在10小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號(hào)為111111的益母顆粒6份,按供試品制備方法,平行制備6份,依法測定鹽酸水蘇堿含量,鹽酸水蘇堿含量分別為4.3067、4.3476、4.5227、4.5422、4.5366、4.5686mg·g,平均值為4.4707mg·g,RSD為2.53%(n=6)。

    2.2.9 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的益母顆粒(批號(hào):111111,鹽酸水蘇堿含量:4.4707mg/g)樣品6份,每份約0.5g,精密稱定,分別精密加入鹽酸水蘇堿對照品,按2.2.3項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,測定鹽酸水蘇堿含量,計(jì)算回收率,結(jié)果(見表1)表明,本法有良好的回收率。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.10 樣品測定 取3個(gè)批號(hào)的益母顆粒樣品,分別按2.2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,測定鹽酸水蘇堿含量,結(jié)果見表2。

    表2 益母顆粒鹽酸水蘇堿含量測定結(jié)果

    3 討論

    3.1 當(dāng)歸、川芎的薄層鑒別,曾參照《中國藥典》項(xiàng)下當(dāng)歸、川芎[2]的鑒別方法試驗(yàn),經(jīng)過試驗(yàn)比較,提取溶劑選用乙酸乙酯比選用乙醚提取的效果好,斑點(diǎn)更清晰。從安全、環(huán)保方面考慮,藥典方法中的展開劑正己烷-乙酸乙酯(4:1)調(diào)整為毒性較小環(huán)己烷-乙酸乙酯(9∶1)點(diǎn)板,效果好且缺當(dāng)歸、川芎的陰性沒有干擾,專屬性強(qiáng),特征斑點(diǎn)明顯,故采用。

    3.2 曾進(jìn)行木香薄層鑒別試驗(yàn),采用石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇等不同提取溶劑提取制備供試品;以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(9:1)、環(huán)己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至顯色清楚。試驗(yàn)結(jié)果:對照藥材色譜顯一藍(lán)色主斑點(diǎn),供試品色譜中均未檢視到與對照藥材相應(yīng)的藍(lán)色主斑點(diǎn)。

    3.3 曾參照文獻(xiàn)[3],選擇高效液相法-紫外檢測器進(jìn)行鹽酸水蘇堿的含量測定研究,測定波長:192nm,流速:1.000ml/min,柱溫:25℃,流動(dòng)相曾試過:乙腈-水(90∶10)、甲醇-水(90∶10)、乙腈-0.2%乙酸(80∶20)、乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20),結(jié)果采用乙腈-0.2冰醋酸(80∶20)分離度較好,但由于重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果較差(RSD=5.7%),故未采用。

    [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):中藥成方制劑第九冊[S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì),1994:157.

    [2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [3] 李政海,蘇作林,廖展葦,等.HPLC法測定益母草顆粒(無蔗糖型)中鹽酸水蘇堿的含量 [J].中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2011,8(26):70-72.

    朱敏,男,工程師,研究方向:中藥質(zhì)量控制。E-mail:darkuyzhu@sina.com。

    孫蓉,女,高級(jí)工程師,研究方向:中藥制劑工藝及質(zhì)量控制。E-mail:sunrong09@hotmail.com。

    R283

    A

    1007-8517(2014)05-0023-02

    2013.12.20)

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