往復(fù)振動(dòng)篩板塔對(duì)低界面張力體系萃取過(guò)程的強(qiáng)化

張慧娟，王鶴男，張呂鴻，郝麗，2，姜斌，2

（1天津大學(xué)化工學(xué)院，天津 300072；2天津大學(xué)精餾技術(shù)國(guó)家工程研究中心，天津 300072）

往復(fù)振動(dòng)篩板萃取塔（reciprocating plate extraction column，RPEC）是一種傳質(zhì)效率高、處理量大的強(qiáng)化萃取設(shè)備，自20世紀(jì)50年代被首次提出以來(lái)[1]，一直受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注和研究，該塔現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于石油煉制、食品、制藥、冶金等工業(yè)領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)運(yùn)用振動(dòng)篩板萃取塔較多的是醫(yī)藥行業(yè)中藥物與中間體的分離[2]。20世紀(jì)80年代以來(lái)，國(guó)內(nèi)在往復(fù)篩板萃取塔流體力學(xué)和傳質(zhì)性能的研究中取得了一定進(jìn)展，從對(duì)液泛點(diǎn)[3]和分散相液滴破碎概率[4-5]的研究到軸向混合[6]和放大設(shè)計(jì)[7]方面的研究層層深入，但研究也僅是局限于高界面張力或中等界面張力的體系[7-13]，對(duì)低界面張力體系的研究少之又少。長(zhǎng)期以來(lái)低界面張力體系被認(rèn)為在機(jī)械振動(dòng)萃取塔中進(jìn)行萃取可能引起嚴(yán)重軸向混合甚至發(fā)生乳化現(xiàn)象，但是仍缺乏一定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作支撐。

為了通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)探究并說(shuō)明低界面張力體系在振動(dòng)篩板萃取塔中的性能，本文采用低界面張力的正丁醇-丁二酸-水體系，在內(nèi)徑φ50 mm的往復(fù)振動(dòng)篩板萃取塔中，水作萃取劑，萃取正丁醇中的溶質(zhì)丁二酸對(duì)流體力學(xué)特性和傳質(zhì)特性進(jìn)行研究，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與固定篩板萃取塔進(jìn)行對(duì)比，進(jìn)一步證實(shí)振動(dòng)篩板塔運(yùn)用于低界面張力體系的可行性。

本文通過(guò)理論分析與實(shí)驗(yàn)研究，為往復(fù)振動(dòng)篩板塔是否適宜低界面張力體系的萃取過(guò)程提供可靠依據(jù)，同時(shí)也能夠?qū)Φ徒缑鎻埩w系的萃取過(guò)程有進(jìn)一步了解。這不僅能夠進(jìn)一步完善振動(dòng)篩板萃取塔在低界面張力體系中實(shí)驗(yàn)研究數(shù)據(jù)，有助于擴(kuò)大這一萃取設(shè)備的應(yīng)用范圍，同時(shí)也為強(qiáng)化低界面張力萃取體系傳質(zhì)效率提供一種新思路，在理論和應(yīng)用方面都具有一定的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

圖1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖（單位：mm）

實(shí)驗(yàn)是在內(nèi)徑50 mm、有效高度1500 mm的往復(fù)篩板塔中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程圖見(jiàn)圖1。塔身為玻璃材質(zhì)，塔頂和塔底有沉降段，篩板在塔頂?shù)恼{(diào)速直流電機(jī)通過(guò)曲軸帶動(dòng)篩板產(chǎn)生上下往復(fù)振動(dòng)， 振幅固定25 mm，振動(dòng)頻率0～1.4 Hz。篩板材質(zhì)為不銹鋼，不同于Karr振動(dòng)篩板塔的大孔徑和高開(kāi)孔率，本實(shí)驗(yàn)采用的篩板孔徑和開(kāi)孔率相對(duì)較小，振動(dòng)萃取段為1000 mm。萃取塔的具體結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn) 表1。

水相和有機(jī)相分別通過(guò)可調(diào)節(jié)流速的蠕動(dòng)泵進(jìn)入塔內(nèi)，兩相在塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)逆流接觸傳質(zhì)后分別從塔底和塔頂?shù)某隹诹鞒鲞M(jìn)入各自儲(chǔ)罐。實(shí)驗(yàn)中溶質(zhì)丁二酸從有機(jī)相向水相傳遞，有機(jī)相和水相分別作分散相，以此來(lái)考察溶質(zhì)從分散相到連續(xù)相（d→c）和從連續(xù)相到分散相（c→d）不同傳質(zhì)方向?qū)腿⌒Ч挠绊憽?/p>

表1 往復(fù)振動(dòng)篩板塔的結(jié)構(gòu)尺寸

表2 實(shí)驗(yàn)體系的物性數(shù)據(jù)（28℃±2.0℃）

實(shí)驗(yàn)運(yùn)行穩(wěn)定后，從塔頂和塔底的出口處采樣，用滴定法測(cè)定樣品中丁二酸的濃度。分散相滯存率的測(cè)定采用體積置換法，液泛條件通過(guò)增大兩相流速直到發(fā)生液泛來(lái)測(cè)得。實(shí)驗(yàn)體系的物性數(shù)據(jù)見(jiàn) 表2。

溶質(zhì)丁二酸在正丁醇-水兩相中的平衡常數(shù)m與溫度的關(guān)聯(lián)式見(jiàn)式（1）[14]。

得到實(shí)驗(yàn)溫度下平衡常數(shù)m=1.112。

2 結(jié)果與討論

2.1 分散相滯存率

分散相滯存率是分散相液滴體積占有效萃取總體積的分?jǐn)?shù)。體積置換法是測(cè)定分散相滯存率常用的方法之一。當(dāng)實(shí)驗(yàn)運(yùn)行穩(wěn)定后，在設(shè)備的上澄清段（正丁醇作分散相）或下澄清段（水作分散相）出現(xiàn)兩相界面，記錄該界面的位置H1，然后關(guān)閉兩相的進(jìn)、出口，停止篩板振動(dòng)，當(dāng)分散相液滴全部聚并，記錄輕重兩相的界面位置H2，由H1和H2計(jì)算分散相體積。有效萃取總體積是分散相入口到出口之間的體積。

圖2和圖3給出了不同的傳質(zhì)方向，分散相滯存率隨著連續(xù)相和分散相流速增加的變化情況。從圖中可以看出，流速的增加會(huì)使分散相滯存率增加。圖2中相比L大的分散相滯存率更大，這是由于連續(xù)相流速相同時(shí)，相比較大，分散相流速就大，流速的增加會(huì)加劇流體的湍動(dòng)，促進(jìn)液滴破碎，故而分散相滯存率增大。而圖3中，分散相滯存率的變化趨勢(shì)發(fā)生變化，對(duì)于傳質(zhì)方向由分散相到連續(xù)相（d→c），當(dāng)ud<0.08 cm/s時(shí)，x(L=2.8)>x(L=2.0)>x(L=2.4)>x(L=2.6)；當(dāng)ud>0.08 cm/s時(shí)，x(L=2.0)>x(L=2.8)>x(L=2.4)>x(L=2.6)。這是由于當(dāng)分散相流速一定時(shí)，相比越大意味著連續(xù)相流速越小，流體湍動(dòng)程度越小，分散相滯存率相應(yīng)會(huì)降低，因此在分散相流速大于0.08cm/s時(shí)，相比2.8、2.6和2.4的分散相滯存率低于相比2.0。

實(shí)驗(yàn)中相比L=2.8時(shí)接近液泛點(diǎn)，因此在圖2中其分散相滯存率的變化趨勢(shì)出現(xiàn)異常。低界面張力體系的萃取在接近液泛點(diǎn)時(shí)液滴分散較好，但與L=2.0相比，L=2.8的連續(xù)相流速過(guò)低使得分散相滯存率也比L=2.0的低，特別是在分散相流速增大時(shí)。因此，L=2.8的分散相滯存率比L=2.4和L=2.6偏高，比L=2.0偏低。

圖2 不同傳質(zhì)方向連續(xù)相流速對(duì)分散相滯存率的影響

圖3 不同傳質(zhì)方向分散相流速對(duì)分散相滯存率的影響

傳質(zhì)方向?qū)Ψ稚⑾鄿媛实挠绊懯怯捎?Marangoni效應(yīng)影響液滴破碎和聚并引起的[15]。圖2和圖3中傳質(zhì)方向?yàn)閐→c的分散相滯存率遠(yuǎn)高于傳質(zhì)方向c→d的，原因在于本實(shí)驗(yàn)所用的正丁 醇-丁二酸-水體系是界面張力隨濃度增加而減小的體系（即?γ/?c<0）。在?γ/?c<0體系的d→c傳質(zhì)過(guò)程中[如圖4(a)所示]，界面張力梯度導(dǎo)致液滴表面的運(yùn)動(dòng)方向與液滴內(nèi)部環(huán)流方向相同，有利于液滴的破碎。而c→d的傳質(zhì)過(guò)程[如圖4(b)所示]，界面張力梯度的方向不變，但液滴內(nèi)部環(huán)流方向卻恰好相反，內(nèi)部與外部?jī)煞N力量相互抵消，液滴相對(duì)較穩(wěn)定，破碎的概率大大減小。所以，d→c的分散相滯存率明顯高于相反方向。

圖4 不同傳質(zhì)方向時(shí)液滴表面運(yùn)動(dòng)與液滴內(nèi)部環(huán)流情況（濃度c2>c1）

圖5 篩板振動(dòng)速率的變化對(duì)分散相滯存率的影響

圖5是篩板在不同振動(dòng)速率下的分散相滯存率變化情況。圖中結(jié)果顯示：分散相滯存率隨著篩板振動(dòng)速率Af的增加而增大。振動(dòng)的篩板對(duì)液滴有強(qiáng)烈的剪切作用，加速了液滴破碎、聚并和再破碎過(guò)程，固分散相滯存率隨Af增大。

2.2 液泛通量

在一定篩板振動(dòng)強(qiáng)度和相比下，增加兩相流速到某一值時(shí)，分散相滯存率會(huì)急劇增加，而分散相滯存率過(guò)大會(huì)破壞兩相正常的逆流狀態(tài)，導(dǎo)致連續(xù)相夾帶分散相液滴從出口一同流出，這樣的狀態(tài)叫作液泛，測(cè)定此時(shí)的分散相滯存率并記錄兩相的流量，就得到該操作下的液泛條件。

液泛條件的測(cè)定由于操作穩(wěn)定性差而難度較大，利用關(guān)聯(lián)式預(yù)測(cè)液泛條件是常用且有效的方法。預(yù)測(cè)關(guān)聯(lián)式中常引入特性速度[16]。針對(duì)萃取操作處于分散區(qū)的情況，汪家鼎等[17]提出的特性速度u0關(guān)聯(lián)式較準(zhǔn)確，見(jiàn)式（2）。

表3 不同操作條件下的特性速度與指數(shù)

將式（2）等號(hào)兩邊取對(duì)數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得到指數(shù)n與特性速度u0值列于表3。

由表3中數(shù)據(jù)可以看出d→c的指數(shù)n在1.2左右，c→d的n在3.9左右，說(shuō)明指數(shù)只與體系的物性有關(guān)，與操作條件無(wú)關(guān)，傳質(zhì)方向不同導(dǎo)致指數(shù)n不同主要是有機(jī)相和水相分別作分散相的緣故。而特性速度與相比有關(guān)。由表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，正丁醇-丁二酸-水體系的特性速度同時(shí)受兩相流速、相比和傳質(zhì)方向的影響，它們都對(duì)液滴大小有影響。

利用式（3）～式（5）計(jì)算得到的液泛速率及液泛滯存率與實(shí)測(cè)值列于表4。

表4中的數(shù)據(jù)對(duì)比顯示液泛條件下實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差在±9%之內(nèi)，說(shuō)明式（3）～式（5）能夠較為準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)低界面張力體系在往復(fù)振動(dòng)篩板塔的流體力學(xué)性能。同時(shí)也證明達(dá)到液泛時(shí)的分散相滯存率xF取決于相比L和傳質(zhì)方向，與篩板的振動(dòng)速率無(wú)關(guān)。

表4 液泛點(diǎn)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與計(jì)算數(shù)據(jù)的對(duì)比

2.3 體積傳質(zhì)系數(shù)

考慮到萃取中軸向混合對(duì)傳質(zhì)影響較大，用軸向擴(kuò)散模型描述萃取塔液-液兩相傳質(zhì)過(guò)程更接近于實(shí)際情況。雷夏等[18]在Miyauchi和Vermeulen[19]提出的擴(kuò)散模型的基礎(chǔ)上利用濃度剖面最優(yōu)化擬合方法求取傳質(zhì)單元高度。本文借鑒該方法的分析思路得到傳質(zhì)單元數(shù)Nod的計(jì)算式，如式（6）；再利用數(shù)值積分中值定理求得Nod，進(jìn)而計(jì)算傳質(zhì)單元高度Hod和體積傳質(zhì)系數(shù)Koda，如式（7）。

兩相流速、相比與傳質(zhì)方向?qū)w積傳質(zhì)系數(shù)的影響見(jiàn)圖6。圖中結(jié)果顯示：分別用有機(jī)相溶質(zhì)濃度和水相溶質(zhì)濃度表示傳質(zhì)推動(dòng)力得到的體積傳質(zhì)系數(shù)Koda和Koca隨著連續(xù)相流速的增加而增大，傳質(zhì)方向相同（d→c）時(shí)，高相比的體積傳質(zhì)系數(shù)（Koda或Koca）大于低相比的體積傳質(zhì)系數(shù)。其原因主要還在于高流速和高相比的情況下，傳質(zhì)相界面積a更大。

d→c傳質(zhì)的體積傳質(zhì)系數(shù)大于c→d傳質(zhì)的體積傳質(zhì)系數(shù)，但差距并不大。這是因?yàn)橐旱闻c連續(xù)相傳質(zhì)時(shí)存在的Marangoni效應(yīng)。d→c傳質(zhì)時(shí)，液滴一側(cè)會(huì)出現(xiàn)濃度局部降低區(qū)域，此處界面張力增大，液滴表面收縮抵抗液滴內(nèi)部溶質(zhì)進(jìn)入連續(xù)相，分散相液滴一側(cè)傳質(zhì)速率降低。而c→d傳質(zhì)時(shí)，分散相一側(cè)則會(huì)出現(xiàn)濃度局部增大，界面張力減小， 液滴表面擴(kuò)張的趨勢(shì)促使溶質(zhì)更快進(jìn)入液滴內(nèi)部，分散相液滴傳質(zhì)速率較快，即Kod(c→d)>Kod(d→c)。但c→d的傳質(zhì)相界面積a遠(yuǎn)小于相反方向，兩種相反的效應(yīng)使得d→c的體積傳質(zhì)系數(shù)與c→d的體積傳質(zhì)系數(shù)相差并不大。

圖6 不同相比和傳質(zhì)方向下連續(xù)相流速對(duì)體積傳質(zhì)系數(shù)Koda、Koca的影響

圖7 不同相比和傳質(zhì)方向下篩板振動(dòng)速率對(duì)體積傳質(zhì)系數(shù)Koda、Koca的影響

圖7給出了篩板振動(dòng)速率對(duì)體積傳質(zhì)系數(shù)的影響。如圖所示，隨著篩板振動(dòng)速率的增加，相比L=2.0的體積傳質(zhì)系數(shù)Koda有小幅度的增大，而體積傳質(zhì)系數(shù)Koca隨Af增加的變化規(guī)律卻與前者不同。主要原因在于篩板振動(dòng)強(qiáng)度的加大使傳質(zhì)相界面積a增大的同時(shí)，也使塔內(nèi)兩相的軸向混合加劇，傳質(zhì)系數(shù)降低。兩種反向效應(yīng)的影響對(duì)以有機(jī)相溶質(zhì)濃度為傳質(zhì)推動(dòng)力的體積傳質(zhì)系數(shù)Koda相互抵消，所以Koda的變化幅度不大。而對(duì)以水相為傳質(zhì)推動(dòng)力的體積傳質(zhì)系數(shù)Koca影響卻差別較大，從圖中相比L=2.0的Koca變化規(guī)律中可以明顯看出，Af小于2.0cm/s，a的增大起主導(dǎo)作用；當(dāng)Af大于2.0cm/s時(shí)，軸向混合的影響突出。由此也可以看出，萃取過(guò)程中的軸向混合主要在于連續(xù)相。

當(dāng)相比L=2.8，體積傳質(zhì)系數(shù)Koda和Koca都隨著Af的增大而升高，說(shuō)明相比L較大時(shí)，連續(xù)相的軸向混合對(duì)傳質(zhì)的影響程度在減小。

此外，c→d的傳質(zhì)過(guò)程連續(xù)相體積傳質(zhì)系數(shù)幾乎不變，部分原因是由于此時(shí)有機(jī)相作連續(xù)相，且正丁醇的黏度大。

2.4 與固定篩板萃取塔的對(duì)比

圖8給出了正丁醇-丁二酸-水體系分別在振動(dòng)篩板塔與固定篩板塔中的分散相滯存率和分散相“真實(shí)”傳質(zhì)單元高度的對(duì)比。圖中顯示振動(dòng)篩板塔中分散相滯存率x明顯高于固定篩板塔中的x，傳質(zhì)單元高度Hod遠(yuǎn)低于固定篩板塔的Hod，而且振動(dòng)篩板塔的x受連續(xù)相流速影響大，固定篩板塔的x受流速的影響微乎其微。這是由于兩種塔的萃取狀態(tài)不同（圖9），固定篩板塔的操作處于混合-澄清區(qū)[圖9(a)]，振動(dòng)篩板塔的操作處于分散區(qū)[圖9(b)]。

表5 振動(dòng)篩板塔與固定篩板塔的液泛條件與效率因數(shù)對(duì)比

圖8 振動(dòng)與固定篩板的分散相滯存率和分散相真實(shí)傳質(zhì)單元高度的對(duì)比

圖9 振動(dòng)篩板與固定篩板中兩相流體的狀態(tài)

表5給出振動(dòng)篩板塔與固定篩板塔液泛速度與效率因數(shù)的對(duì)比情況。從表中數(shù)據(jù)得到，振動(dòng)篩板的液泛通量比固定篩板塔的液泛通量提高近4.3倍，這是由于振動(dòng)篩板塔外界機(jī)械能產(chǎn)生的慣性力能夠克服流體的部分重力、黏性力作用，使兩相流動(dòng)阻力減小，液泛通量要高些。振動(dòng)篩板塔的效率因數(shù)高于固定篩板塔約12倍。

3 結(jié) 論

低界面張力體系正丁醇-丁二酸-水在振動(dòng)篩板萃取塔中萃取的兩相相比在高于2.8時(shí)接近液泛，篩板振動(dòng)速率高于3.5 cm/s容易發(fā)生乳化。適宜操 作范圍內(nèi)分散相滯存率高、液滴分布情況好、兩相流速和相比較大時(shí)，傳質(zhì)的效率較高。

溶質(zhì)丁二酸從有機(jī)相到水相的傳質(zhì)過(guò)程中，正丁醇作分散相的總體積傳質(zhì)系數(shù)大于水作分散相的總體積傳質(zhì)系數(shù)。就單個(gè)液滴而言，正丁醇作分散相的傳質(zhì)速率小于水相作分散相的傳質(zhì)速率，但是就整個(gè)塔而言，傳質(zhì)相界面積對(duì)于傳質(zhì)性能的影響更占據(jù)主導(dǎo)。

相比固定篩板萃取塔，振動(dòng)篩板塔的分散相滯存率更高，兩相流動(dòng)阻力更小，最大允許處理量高于固定篩板萃取塔近4.3倍，分散相“真實(shí)”傳質(zhì)單元高度降低約50%，效率因素高于固定篩板萃取塔近12倍。

符 號(hào) 說(shuō) 明

A——篩板振幅，cm

Af——振動(dòng)速率，cm/s

a——傳質(zhì)相界面積, m2/m3

Dc——塔內(nèi)徑，mm

d——篩孔徑，mm

E——擴(kuò)散系數(shù)，m2/s

f——篩板振動(dòng)頻率，Hz

H1——實(shí)驗(yàn)運(yùn)行穩(wěn)定時(shí)兩相界面位置，m

H2——分散相液滴完全聚合后相界面位置，m

Hod——分散相“真實(shí)”傳質(zhì)單元高度，m

h——萃取有效高度，m

hc——板間距，mm

Koca——連續(xù)相體積傳質(zhì)系數(shù)，s-1

Koda——分散相體積傳質(zhì)系數(shù)，s-1

L——相比ud/uc， 量綱為1

m——溶解平衡常數(shù)，量綱為1

Nod——傳質(zhì)單元數(shù)，量綱為1

t——溫度，℃

u——表觀流速，cm/s

x——分散相滯存率，量綱為1

Zc——篩板段高度，mm

γ——界面張力，mN/m

δ——篩板厚度，mm

?——篩板開(kāi)孔率，%

μ——黏度，Pa/s

ρ——密度，kg/m3

下角標(biāo)

c ——連續(xù)相

d ——分散相

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