響應(yīng)面試驗優(yōu)化噴霧干燥制備核桃分心木速溶粉及其沖調(diào)性分析

張　妍，高　蕾，王正紅，阿迪拉·阿迪力，王文君，楊海燕，*

（1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052；2.新疆阿布丹食品開發(fā)有限公司，新疆 烏魯木齊 830052）

響應(yīng)面試驗優(yōu)化噴霧干燥制備核桃分心木速溶粉及其沖調(diào)性分析

張妍1，高蕾1，王正紅2，阿迪拉·阿迪力1，王文君1，楊海燕1，*

（1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830052；2.新疆阿布丹食品開發(fā)有限公司，新疆 烏魯木齊 830052）

以核桃分心木為原料，從分心木速溶粉沖調(diào)性的角度出發(fā)，采用單因素試驗研究噴霧干燥進風(fēng)口溫度、進料流量及熱風(fēng)流量對核桃分心木速溶粉潤濕性、分散性、水分含量及顆粒大小的影響，并選擇進風(fēng)口溫度、進料速率、熱風(fēng)流量3 個因素，以潤濕時間及分散時間為響應(yīng)值進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。噴霧干燥制備核桃分心木速溶粉的最優(yōu)參數(shù)為進風(fēng)口溫度170 ℃、進料流量1.8 L/h、熱風(fēng)流量35 m3/h。采用上述實際操作參數(shù)重新制作核桃分心木速溶粉樣品進行實驗，實際測得潤濕時間為13.2 s，分散時間為5.8 s，與模型預(yù)測值相符。

核桃分心木；噴霧干燥；沖調(diào)特性；潤濕性；分散性

新疆核桃產(chǎn)量居全國前列，新疆核桃分心木俗稱核桃隔膜，是胡桃科植物胡桃果核的干燥木質(zhì)隔膜，味澀氣微［1］；常用于治療遺精、遺尿、帶下等癥［2］，維吾爾醫(yī)也有記載用于治療腎虛［3-4］。研究表明，分心木中含有總黃酮［5-6］、多糖［7］、總皂苷［8］等生物活性物質(zhì)，這些生物活性物質(zhì)具有一定的抗癌［9］、抗病毒［10-11］、抗炎癥［12］抑菌效果［13-14］。

目前市場上出售的核桃分心木產(chǎn)品以原料為主，少有高附加值商品，食用方式以開水沖泡為主，難以食用且不方便攜帶。果蔬粉是目前一種良好的深加工產(chǎn)品［15］，開發(fā)核桃分心木速溶粉可以拓寬核桃分心木的應(yīng)用范圍并且延長新疆核桃產(chǎn)業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈。噴霧干燥過程有物料受熱時間短、較好保留產(chǎn)品營養(yǎng)成分及風(fēng)味、便于貯存運輸?shù)葍?yōu)點［16-17］，是目前工業(yè)上最實用的干燥方式。粉體在復(fù)水時會發(fā)生潤濕、下沉、分散、溶解等過程［18-19］，以上過程是交叉混合連續(xù)進行的，因此在實驗過程中不能以單一指標(biāo)來衡量粉體的沖調(diào)性能。本實驗研究噴霧干燥條件對核桃分心木速溶粉潤濕性和分散性等單一指標(biāo)的影響，并深入討論其交互關(guān)系，從整體角度研究了噴霧干燥工藝對核桃分心木速溶粉的沖調(diào)性能的影響，進而對噴霧干燥工藝參數(shù)進行優(yōu)化。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

核桃分心木 新疆阿布丹食品科技有限公司。

蘆丁標(biāo)準品（≥95%） 上海士鋒生物科技有限公司；纖維素酶 鄭州瑞佳食品添加劑有限公司；果膠酶 青島益生堂生物技術(shù)有限公司；乙醇 天津永晟精細化工有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

AL204-1C梅特勒電子天平 尼島機電（上海）有限責(zé)任公司；101A型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱 天津市美特斯科技有限公司；TD25-WS型離心機 江蘇金壇醫(yī)療器械有限公司；R2003KB旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 陜西省恒博生物科技有限公司；DZKW-4型數(shù)顯恒溫?zé)崴″?江西省正東礦山機械制造有限公司；FW-100萬能粉碎機北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；OPD-8高速離心噴霧干燥機 上海大川原干燥設(shè)備有限公司；標(biāo)準分析篩新鄉(xiāng)市雷蒙特機械有限公司。

1.3方法

1.3.1工藝流程

核桃分心木→烘干、粉碎（過80 目篩）→酶解水浴浸提→離心澄清→復(fù)合調(diào)配→濃縮→高壓均質(zhì)→噴霧干燥→包裝

1.3.2噴霧干燥工藝單因素試驗［20］

在大量預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，選擇效果較好的噴霧干燥參數(shù)點，以這些參數(shù)點為基礎(chǔ)上下浮動取點，通過單因素試驗，確定合適的干燥參數(shù)。

1.3.2.1噴霧進風(fēng)口溫度的確定

在熱風(fēng)流量30 m3/h、進料流量1.8 L/h、料液質(zhì)量分數(shù)20%的條件下，分別選擇進風(fēng)口溫度150、160、170、180、190 ℃進行噴霧干燥，考察噴霧干燥工藝適應(yīng)性，測定粉體沖調(diào)特性。

1.3.2.2噴霧熱風(fēng)流量的確定

在噴霧進料流量1.8 L/h、進風(fēng)口溫度170 ℃、料液質(zhì)量分數(shù)20%的條件下，分別選擇熱風(fēng)流量為20、25、30、35、40 m3/h進行噴霧干燥，考察噴霧干燥工藝適應(yīng)性，測定粉體沖調(diào)特性。

1.3.2.3噴霧進料流量的確定

在熱風(fēng)流量30 m3/h、進風(fēng)口溫度170 ℃、料液質(zhì)量分數(shù)20%的條件下，分別選擇進料流量為1.5、1.8、2.1、2.3、2.6 L/h進行噴霧干燥，考察噴霧干燥工藝適應(yīng)性，測定粉體沖調(diào)特性。

1.3.3響應(yīng)面試驗設(shè)計

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，采用三因素三水平響應(yīng)面試驗對噴霧干燥工藝進行優(yōu)化，因素與水平設(shè)計見表1。

表1　響應(yīng)面試驗因素與水平設(shè)計Table1　Factors and levels used in response surface central composite design

1.3.4粉體沖調(diào)特性的測定［18］

由于核桃分心木速溶茶溶解度差異不明顯，本研究以潤濕性、分散性為考察指標(biāo)進行測定。

1.3.4.1潤濕性的測定

準確稱取1 g核桃分心木噴霧干燥粉，置于盛有50 mL 50℃去離子水的燒杯中，從粉體放入燒杯時開始計時，記錄粉體全部浸潤的時間，即為潤濕時間，潤濕時間越短潤濕性越好。

1.3.4.2分散性的測定

將盛有50 mL去離子水的燒杯置于磁力攪拌器上（轉(zhuǎn)速500 r/min），準確稱取1 g核桃分心木速溶粉，均勻快速分散于水中，記錄粉體全部分散于水中所用的時間，即為分散時間，分散時間越短分散性越好。

2　結(jié)果與分析

2.1進風(fēng)口溫度對核桃分心木速溶粉沖調(diào)特性的影響

表2　進風(fēng)口溫度對核桃分心木速溶茶沖調(diào)特性的影響Table2　Effect of air inlet temperature?on reconstitution properties

由表2可知，隨著進風(fēng)口溫度升高，粉體水分含量和顆粒大小呈現(xiàn)下降趨勢，潤濕時間和分散時間呈現(xiàn)出先減小后增加的趨勢。造成這種現(xiàn)象的原因是：在噴霧干燥過程中，霧滴在干燥時分為等速干燥和降速干燥兩個階段，進風(fēng)口溫度越高，干燥室溫度越高，進入降速干燥階段就越早，對應(yīng)的粉體干燥越充分。進風(fēng)口溫度較低時，物料還未充分干燥就發(fā)生碰撞，形成較大顆粒，從而增加粉體潤濕時間和分散時間；相反，進風(fēng)口溫度高，物料干燥速率快，形成小顆粒。有研究表明，當(dāng)進風(fēng)口溫度過低時，物料干燥不充分，出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象；進風(fēng)口溫度過高時，物料表面蒸發(fā)過快，造成粉體表面硬化而內(nèi)部水分尚未充分蒸發(fā)擴散，出現(xiàn)回潮現(xiàn)象，使得物料黏附在塔壁上［17］。因此，控制適當(dāng)?shù)倪M風(fēng)口溫度是噴霧干燥工藝的重要環(huán)節(jié)，過高或過低的進風(fēng)口溫度都會使得粉體潤濕性和分散性變差，對粉體沖調(diào)性造成影響。結(jié)果表明：噴霧進風(fēng)口溫度為170 ℃時，獲得粉體沖調(diào)特性較為理想。

2.2進料流量對核桃分心木速溶粉沖調(diào)特性的影響

表3　進料流量對核桃分心木速溶茶沖調(diào)特性的影響Table3　Effect of feed flow rate on reconstitution properties

由表3可知，隨著進料流量增加，粉體水分含量、顆粒大小增加，潤濕時間逐步延長，分散時間呈先減小后增加趨勢。造成這種現(xiàn)象的原因是：進料流量過大時，物料干燥不完全，獲得的產(chǎn)品有部分是以黏流狀態(tài)黏結(jié)在一起的，從而含水量高、粉體顆粒增大。在較小進料流量條件下，獲得粉體水分含量低、粉體顆粒小，粉體形態(tài)細小，使得粉體潤濕性和分散性并不好；在較大進料流量條件下，獲得粉體顆粒大、粉體水分含量高，易結(jié)塊，獲得粉體的潤濕性和分散性都較為不理想。結(jié)果表明，控制噴霧進料流量在1.8L/h時，核桃分心木速溶粉的潤濕性和分散性均較理想。

2.3熱風(fēng)流量對核桃分心木速溶粉沖調(diào)性的影響

表4　熱風(fēng)流量對核桃分心木速溶粉沖調(diào)性的影響Table4　Effect of hot air flow rate on reconstitution properties

由表4可知，隨著熱風(fēng)流量的增大，水分含量呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，顆粒大小、潤濕時間、分散時間呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。造成這種現(xiàn)象的原因是：當(dāng)熱風(fēng)流量在20～35 m3/h之間時，物料形成的霧滴在干燥室內(nèi)停留時間長，干燥粉末未被及時帶走，與新噴出的霧滴黏附在一起，致使產(chǎn)品顆粒較大、水分含量較高、潤濕性和分散性較差，嚴重時會出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象；隨著熱風(fēng)流量的增大，物料液滴逐漸被充分干燥，顆粒逐漸減小、水分含量逐漸降低，當(dāng)熱風(fēng)流量大于40 m3/h時，由于風(fēng)速過大，物料形成的霧滴在干燥塔內(nèi)停留的時間過短，使得物料不能完全干燥時就被帶出干燥室，溫度急劇下降的條件下致使顆粒變大、水分含量增加、潤濕性和分散性變差。結(jié)果表明，控制熱風(fēng)流量在35 m3/h時，核桃分心木速溶粉的潤濕性和分散性較為理想。

2.4響應(yīng)面試驗結(jié)果

2.4.1響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果及方差分析

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選取對核桃分心木速溶粉速溶特性指標(biāo)有顯著影響的進風(fēng)口溫度、進料流量和熱風(fēng)流量3 個因素，采用響應(yīng)面分析法對其進行優(yōu)化，利用Design-Expert V8.0.6軟件進行試驗設(shè)計、數(shù)據(jù)處理及模型的建立，試驗方案及結(jié)果見表5。

表5　響應(yīng)面試驗設(shè)計方案及結(jié)果Table5　Experimental design and results for response surface analysis

由回歸分析結(jié)果得到核桃分心木速溶粉潤濕時間預(yù)測值對進風(fēng)口溫度、進料流量、熱風(fēng)流量3 個因素的二次多項回歸方程如下：

表6　潤濕時間為指標(biāo)的響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果Table6　Analysis of variance for the regression model of wettability

從表6可知，建立的回歸模型顯著性檢驗結(jié)果中，A、B、AB、BC、A2、B2、C2項的影響極顯著，其余項則對核桃分心木速溶粉沖調(diào)特性無顯著影響?；貧w模型的診斷分析表明，各因素的F值可以反應(yīng)出對試驗響應(yīng)值的重要性，F(xiàn)值越大，表明該因素對響應(yīng)值的影響越大，由各因素對響應(yīng)值影響程度分析可得影響核桃分心木速溶粉沖調(diào)特性的主次因素均為：進風(fēng)口溫度＞進料流量＞熱風(fēng)流量，說明各因素對核桃分心木速溶粉潤濕性的影響并非簡單的線性關(guān)系。此外，回歸模型中的相關(guān)系數(shù)R2=0.987 2，R2Adj=0.970 8，模型的信噪比為24.616，一般認為模型的可接受信噪比大于4，說明模型的擬合度和可信度較高；變異系數(shù)越小說明試驗可靠性越高，本試驗的變異系數(shù)為1.88，說明試驗可靠性良好。

由回歸分析結(jié)果得到核桃分心木速溶粉分散時間預(yù)測值對進風(fēng)口溫度、進料流量、熱風(fēng)流量3 個因素的二次多項回歸方程如下：

表7　分散時間為指標(biāo)的響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果Table7　Analysis?of variance?for?the regression?model of dispersibility

表7中回歸方程系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果表明，A、AB、B2、C2項的影響極顯著，A2項影響顯著，其余項則對核桃分心木速溶粉無顯著影響。回歸模型中，相關(guān)系數(shù)R2=0.967 2，=0.925 1，模型的信噪比為13.335，說明模型的擬合度和可信度較高；其變異系數(shù)為8.79，說明試驗可靠性良好。

2.4.2各因素之間交互作用響應(yīng)面分析［21-22］

為了更直觀地反映響應(yīng)因素對核桃分心木速溶粉潤濕性及分散性的影響，對方差分析影響顯著的各交互作用進行響應(yīng)面分析，見圖3。

圖1　各因素交互作用對潤濕時間影響的響應(yīng)面圖Fig.1　Response surface graph showing the effect of air inlet temperature and flow rate on wettability

圖2　進風(fēng)口溫度和進料流量交互作用對分散時間影響的響應(yīng)面圖Fig.2　Response surface graph showing the effect of air inlet temperature and hot air flow rate on dispersibility

從圖1a可以看出，當(dāng)熱風(fēng)流量為35 m3/h不變時，核桃分心木速溶粉的潤濕時間隨進料流量的增加而降低，當(dāng)進風(fēng)口溫度從160 ℃增加到180 ℃時，核桃分心木的潤濕時間先升高后降低，響應(yīng)面呈現(xiàn)的曲線弧度也較明顯，因此AB交互作用對核桃分心木速溶粉的潤濕時間有影響；圖1b說明，核桃分心木速溶粉的潤濕時間響應(yīng)面呈現(xiàn)一個凹面，在進風(fēng)口溫度控制在170 ℃時，進料流量控制在1.7～1.9 L/h的范圍內(nèi)，核桃分心木速溶粉的潤濕性較好，由曲面圖可直觀看出AB交互作用比AC交互作用對核桃分心木速溶粉潤濕性影響大。

由圖2可知，核桃分心木速溶粉的分散性響應(yīng)面呈現(xiàn)較一個較均勻的凹面，核桃分心木的分散性隨進風(fēng)口溫度和進料流量的增加而減小，說明AB交互作用對核桃分心木速溶粉分散性影響大，然而AC、BC兩項交互作用并不是很顯著。

2.5最佳提取條件的確定及驗證實驗

根據(jù)核桃分心木速溶粉潤濕性和分散性模型的二次回歸方程，利用Design-Expert V8.0.6軟件對噴霧干燥核桃分心木速溶粉反應(yīng)工藝條件進行優(yōu)化，得最優(yōu)參數(shù)為噴霧進風(fēng)口溫度173.04 ℃、進料流量1.81 L/h、熱風(fēng)流量34.85 m3/h，得到其潤濕時間的預(yù)測值為13.05 s，分散時間預(yù)測值為5.17 s。結(jié)合優(yōu)化分析參數(shù)選擇噴霧進風(fēng)口溫度170 ℃、進料流量1.8 L/h、熱風(fēng)流量35 m3/h、出風(fēng)溫度70 ℃。王艷梅等［23］利用分光光度法測得核桃分心木中總黃酮含量為6.259%。本研究工藝條件下制備的核桃分心木速溶粉的總黃酮含量為11.630%，潤濕時間為13.2 s，分散時間為5.8 s，與預(yù)測值非常接近，這表明采用該工藝參數(shù)可靠。

3　結(jié) 論

通過對各因素對響應(yīng)值影響程度分析可得影響噴霧干燥核桃分心木速溶粉潤濕性及分散性的因素從大到小依次為：進風(fēng)口溫度、進料流量、出風(fēng)溫度。響應(yīng)面分析法對核桃分心木速溶粉沖調(diào)特性進行優(yōu)化分析，實際操作選擇進風(fēng)口溫度170 ℃、進料流量1.8 L/h、熱風(fēng)流量35 m3/h為噴霧干燥制備核桃分心木速溶粉的最優(yōu)參數(shù)。采用上述實際操作參數(shù)重新制作核桃分心木速溶粉樣品進行實驗，實際測得潤濕時間為13.2 s，分散時間為5.8 s，與預(yù)測值非常接近，這表明采用該工藝參數(shù)可靠。

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Response Surface Optimization of Production of Instant Walnut Diaphragm Powder by Spray Drying and Analysis of Its Reconstitution Properties

ZHANG Yan1， GAO Lei1， WANG Zhenghong2， Adila·ADILI1， WANG Wenjun1， YANG Haiyan1，*
（1. College of Food Science and Pharmacy， Xinjiang Agricultural University， ürümqi 830052， China；2. Xinjiang Abudan Food Development Co. Ltd.， ürümqi 830052， China）

The aim of this study was to develop instant walnut diaphragm powder by spray drying. The operating parameters of spray drying were optimized. First of all， the one-factor-at-a-time method was used to investigate the effects of air inlet temperature， feed flow rate and hot air flow rate on the wettability， dispersibility， moisture content and particle size of walnut diaphragm powder. Then， we selected air inlet temperature， feed flow rate and hot air flow rate for the optimization experiments carried out by using response surface methodology. The responses were wettability and dispersibility. The results showed that the spray drying process was optimized as follows: air inlet temperature， 170 ℃； feed flow rate， 1.8 L/h；and hot air flow rate， 35 m3/h. The measured wetting time for the product under the optimized conditions was 13.2 s and the experimental dispersion time 5.8 s， which were in good agreement with the model predicted values.

walnut diaphragm； spray drying； reconstitution properties； wettability； dispersibility

10.7506/spkx1002-6630-201618008

TS201.1

A

1002-6630（2016）18-0047-05

張妍， 高蕾， 王正紅， 等. 響應(yīng)面試驗優(yōu)化噴霧干燥制備核桃分心木速溶粉及其沖調(diào)性分析［J］. 食品科學(xué)， 2016， 37（18）: 47-51. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618008. http://www.spkx.net.cn

ZHANG Yan， GAO Lei， WANG Zhenghong， et al. Response surface optimization of production of instant walnut diaphragm powder by spray drying and analysis of its reconstitution properties［J］. Food Science， 2016， 37（18）: 47-51. （in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618008. http://www.spkx.net.cn

2016-03-18

自治區(qū)研究生教育創(chuàng)新計劃科研創(chuàng)新項目（XJGRI2015088）

張妍（1991—），女，碩士研究生，研究方向為功能性油脂及其粕的綜合利用。E-mail：249439765@qq.com

楊海燕（1962—），女，教授，博士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品精深加工與綜合利用。E-mail：yanghaiyan163@163.com