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    F en to n法氧化降解油田污水中聚丙烯酰胺的研究

    2014-06-27 03:21:42孫鼎承李志勵
    化學工程師 2014年6期
    關鍵詞:碘化丙烯酰胺反應時間

    孫鼎承,李志勵

    (東北石油大學 化學化工學院,黑龍江 大慶 163318)

    部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)通過改善采油驅替液的流度比,提高驅替效率和波及體積,從而提高采收率,是目前我國三次采油技術中普遍使用的一種驅油劑。但是使用該技術所產生的含聚污水粘度大、水中油滴及固體懸浮物乳化穩(wěn)定性強,導致采出污水處理困難[1]。此外,PAM本身對化學需氧量(COD)有所貢獻,可能會發(fā)生解聚而釋放丙烯酰胺(AM),如直接排放,將在環(huán)境中逐漸累積,危害環(huán)境。含聚污水的處理技術多集中在高效絮凝劑的開發(fā)以及電滲析、超聲波等技術的應用方面[2]。Fenton試劑是一種常見高級氧化技術,可使廢水中的有機物發(fā)生部分氧化、偶合或聚合,有效改善難降解有機物的可生化性、溶解性及混凝沉淀性[3],在染料、制藥、農藥等領域的廢水處理方面得到逐步應用[4,5]。在油田廢水處理方面則處于初期研究階段[6],僅用于難降解的有機工業(yè)廢水,生物處理的預處理或后處理,較適合油田鉆井廢水中有機物COD的降低和富含表面活性劑的三元復合驅采出水的處理?;贔enton試劑法具有處理效率高、適用范圍廣、操作方便、藥劑來源廣等優(yōu)點,可有效氧化降解有機物,本文采用Fenton試劑高級氧化技術進行含聚污水處理的研究。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    722型可分光光度計(上海光譜儀器有限公司);PHS-25型pH計(上海盛磁儀器有限公司);AL104型電子天平(上海梅特勒托利多儀器有限公司)。

    部分水解聚丙烯酰胺(HPAM,MW≈1200萬,水解度 35%)(大慶煉化公司);FeSO4,H2O2,可溶性淀粉,碘化鎘,醋酸鈉,HAc,Al2(SO4)3,NaOH,HCl,甲酸鈉,飽和Br2,分析純,均為市售。

    1.2 實驗方法及原理

    1.2.1 Fenton試劑與有機物反應機理 Fenton試劑由Fe2+和H2O2組成(pH值為2~5),Fe2+會催化分解H2O2使其產生·OH。產生的·OH與大多數有機物無選擇性的反應,反應速率極快,而且可以將有機物質徹底氧化,生成無機物質。反應機理如下[3]:

    1.2.2 HPAM含量測定方法及原理(淀粉-碘化鎘分光光度法) 測定方法參照文獻進行[7],反應原理見下述反應式,HPAM與Br2反應生成溴代酰胺,過量的溴用還原劑甲酸鈉除去,溴代酰胺在pH值為5.0的酸性條件下與淀粉-碘化鎘反應生成藍色三碘-淀粉絡合物,在580nm處測其吸光度,吸光度與HPAM質量濃度成正比。

    1.3 實驗操作

    1.3.1 標準溶液及指示劑的配制

    NaAc緩沖液:將25g水合醋酸鈉溶解在800mL蒸餾水中,加入0.50g水合硫酸鋁,用HAc調節(jié)pH值為5.0,稀釋至1000mL。

    淀粉-碘化鎘試劑:準確稱取11g碘化鎘溶于400mL蒸餾水中,加熱煮沸10min,稀釋至約800mL,再加入2.5g可溶性淀粉,溶解后用濾紙過濾,稀釋至1000mL。

    1%甲酸鈉溶液:稱取10g甲酸鈉固體溶于990g蒸餾水中。

    HPAM溶液(200mg·L-1):準確稱取的0.20g HPAM固體,在強力攪拌下緩慢加入裝有約400mL蒸餾水的大燒杯中,攪拌40min。全部溶脹后轉移至1000mL的容量瓶,定容。

    1.3.2 HPAM標準曲線的制作 HPAM的降解效果采用酰胺基的去除表示,酰胺基的測定采用淀粉-碘化鎘分光光度法。HPAM標準曲線的制作:配制500mg·L-1的HPAM標準溶液,用蒸餾水稀釋成質量濃度分別為 5,10,15,20,25,30,35,40,45,50mg·L-1的標準溶液,分別取其溶液2mL,采用淀粉-碘化鎘分光光度法測定HPAM濃度,繪制HPAM標準曲線見圖1。

    圖1 聚丙烯酰胺濃度與吸光度的關系曲線Fig.1 Relation curve of the concentration of HPAM and absorbance

    由圖1所示HPAM濃度及其相應的吸光度可得HPAM標準曲線方程:

    式中 A:吸光度;C:HPAM質量濃度,mg·L-1。

    1.3.3 HPAM的氧化降解 配制質量濃度為200mg·L-1的HPAM溶液,用量筒取100mL置于250mL錐形瓶中,然后用HCl或NaOH調節(jié)至所需pH值,加入FeSO4·7H2O和H2O2到所需濃度,放入恒溫水浴中在攪拌狀態(tài)下反應一定時間。靜置60min后,取上清液采用淀粉-碘化鎘法測定HPAM的殘余吸光度。根據所測吸光度計算出對應降解率。

    式中 η:濃度降解率,%;C0:處理前水樣HPAM濃度,mg·L-1;Ct:處理后水樣 HPAM濃度,mg·L-1。

    2 結果與討論

    2.1 單因素實驗

    2.1.1 pH值的影響 在35℃,FeSO4和H2O2濃度分別為200和1.0mL·L-1,反應時間15min時,考察pH值對HPAM降解率的影響,結果見圖2。

    圖2 pH值對HPAM降解率的影響Fig.2 Effect of pH on HPAM degradation rate

    由圖2可以看出,在酸性條件下的HPAM降解率明顯高于中性和堿性條件,當pH值約為3.5時降解率達82.27%,當pH值小于3.5時,降解率有明顯的下降。原因在于Fenton試劑在pH值為2~5易于生成·OH,pH值小于 3.5時,生成絡離子[Fe(H2O)6]2+,不利于·OH生成。此外,強酸性條件下H2O2會生成穩(wěn)定的[H3O2]+離子,因其具有親電性,導致與Fe2+的反應性下降,不利于形成·OH。

    2.1.2 H2O2濃度的影響 在 35℃,pH值為 3.5,FeSO4投加量為200mg·L-1,反應時間15min時,考察H2O2濃度對HPAM降解率的影響,結果見圖3。

    圖3 H2O2濃度對HPAM降解率的影響Fig.3 Effect of H2O2 concentration on HPAM degradation rate

    由圖3可以看出,隨著H2O2用量的增大,降解率先增加后減小,當濃度為0.7mL·L-1左右時,HPAM降解率能達到86.83%。原因在于隨著H2O2濃度增大,Fe2+與H2O2氧化生成的·OH增加,但過多·OH會導致Fe2+氧化,消耗了一部分Fe2+。

    2.1.3 反應時間的影響 在35℃,溶液pH值3.5,FeSO4和H2O2濃度分別為200和0.7mL·L-1條件下,考察反應時間對HPAM降解率的影響,結果見圖4。

    圖4 反應時間對HPAM降解率的影響Fig.4 Effectof reaction time on HPAM degradation rate

    由圖4可見,降解率隨反應時間的增加迅速達到84.97%以上,15min后反應基本達到平衡,降解率穩(wěn)定在83%~85%。說明Fenton試劑的生成迅速,可迅速氧化分解HPAM,使其濃度降低明顯。

    2.1.4 催化劑Fe2+濃度的影響 在35℃,溶液pH值3.5,H2O2濃度為0.7mL·L-1的條件下,反應15min,考察Fe2+濃度對HPAM降解率的影響,結果見圖5。

    圖5 Fe2+濃度對HPAM降解率的影響Fig.5 Effectof Fe2+concentration on HPAM degradation rate

    由圖5可以看出,隨著Fe2+濃度的不斷增加,HPAM的降解率增大,當Fe2+濃度到500mg·L-1左右時降解率達到最大,最高降解率達到85.93%;隨著Fe2+濃度的進一步增加,HPAM的降解率不再繼續(xù)增加反之逐漸降低,因此我們可以確定較好的Fe2+濃度為 500mg·L-1。

    2.1.5 反應溫度的影響 在pH值為3.5、FeSO4和H2O2濃度分別為500和0.7ml·L-1、反應時間15min的條件下,考察了反應溫度對HPAM降解率的影響,結果見圖6。

    圖6 反應溫度對處理效果的影響Fig.6 Effectof reaction temperature on HPAM degradation rate

    由圖6可見,HPAM的降解率隨溫度的升高先增加后降低,在反應溫度40℃左右時降解效果最好,最高降解率可達到88.76%。這是因為反應溫度的升高不僅加快了主反應的速率,同時也使反應體系的副反應速率加快,而且高溫會使H2O2分解,導致降解效果下降。

    2.2 正交試驗確定Fenton試劑氧化處理HPAM的最佳條件

    2.2.1 正交試驗設計 以Fenton試劑氧化處理后HPAM的降解率考核指標,設計了固定反應時間15min,以H2O2濃度、Fe2+濃度、反應溫度和反應時間為變量的四因素三水平正交實驗。正交因素和水平設計見表1。

    表1 正交實驗因素與水平表Tab.1 Factors and levels of orthogonal experiment

    2.2.2 正交試驗結果及分析 實驗結果見表2,并得出極差計算結果和正交實驗效應曲線圖7。

    表2 正交實驗結果及分析Tab.2 Results and analysis of orthogonal experiment

    圖7 正交實驗效應曲線圖Fig.7 Experimental effect curves of orthogonal experiment

    由圖7可以看出,各因素對HPAM降解率的影響程度依次為H2O2濃度>Fe2+濃度>反應溫度>初始pH值。Fenton試劑氧化處理HPAM污水的最佳處理條件為 H2O2投加量為 1.0ml·L-1、FeSO4投加量為500mg·L-1、初始pH值為3.5、反應溫度40℃,降解率達91.45%。

    3 結論

    Fenton試劑能夠有效處理含聚丙烯酰胺污水,各因素對含聚污水的影響程度依次為H2O2濃度>Fe2+濃度>反應溫度>初始pH。通過正交實驗對處理操作條件進行了優(yōu)化,確定Fenton法處理含聚污水的最佳操作條件為:pH值為3.5,[H2O2]=1.0mL·L-1,[Fe2+]=500mg·L-1,40℃時反應 15min,該條件下HPAM降解率可達91.45%。

    [1] 劉國榮,徐群,左海強.油田含聚污水絮凝處理技術研究[J].流體機械,2005,33(10):8-10.

    [2] 溫青,李凱峰,矯移山.油田含聚污水處理方法研究[J].應用科技,2002,29(8):64-66.

    [3] 陳勝兵,何少華,婁金生.Fenton試劑的氧化作用機理及其應用[J].環(huán)境科學與技術,2004,27(3):105-108.

    [4] M.Ahmadi,F.Vahabzadeh,B.Bonakdarpour.Application of the central composite design and response surfacemethodology to the advanced treatment of olive oil processing wastewater using Fenton'speroxidation[J].Hazard.Mater.,2005,123(1-3):187-195.

    [5] H.Katsumata,S.Kaneco,T.Suzuki.Degradation of linuron in aqueoussolutionby thephoto-Fenton reaction[J].Chem.Eng.,2005,108(3):269-276.

    [6] 孫曉君,馮玉杰.廢水中難降解有機物的高級氧化技術[J].化工環(huán)保,2001,21(5):264-269.

    [7] 關淑霞,范瑩瑩,葉海春.分光光度計測定聚丙烯酰胺溶液濃度方法的比較[J].化學工程師,2013,215(8):35-39.

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