正交試驗優(yōu)選實驗室制備乙酸乙酯的方法

孔令琦+丁偉

摘要：針對人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書實驗室制備乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，設(shè)計正交試驗探究了反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的用量、試管上部冷凝管長度以及乙醇與乙酸的體積比四種因素對實驗效果的影響，優(yōu)選出了一種所需時間較短、現(xiàn)象更為明顯的實驗室制備乙酸乙酯的方法，供教師演示實驗和學(xué)生實驗作參考。

關(guān)鍵詞：正交試驗；乙酸乙酯制備；高中化學(xué)實驗教學(xué)

文章編號：1005–6629（2014）4–0051–03 中圖分類號：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

乙酸乙酯的實驗室制備是中學(xué)有機(jī)化學(xué)中一個非常重要的教學(xué)演示實驗和學(xué)生實驗。實驗原理和操作方法基本清晰，實驗現(xiàn)象也較為明顯。這個實驗所用的藥品及用量在人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書都保持一致，但是在實驗裝置方面有所不同，人教版、蘇教版教材采用的是直接加熱的方式（如圖1所示），而上科版教材中使用的是水浴加熱（如圖2所示），產(chǎn)生的效果明顯不同。

查找數(shù)據(jù)得到：乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.2℃；乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃；乙酸的沸點(diǎn)為118.1℃。反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的體積、試管上部的冷凝導(dǎo)管長度、乙醇與乙酸的體積比關(guān)系也對該實驗有著一定的作用[4]。因此，筆者嘗試對以上四種影響因素進(jìn)行探究，通過正交試驗優(yōu)選出一種較好的實驗室制備乙酸乙酯的方法[5]，為教師演示實驗和學(xué)生實驗找到一個更好更快的方法。

1 實驗儀器與藥品

1.1 實驗儀器

酒精燈、大燒杯、石棉網(wǎng)、大試管、量筒、長導(dǎo)管、鐵架臺、單孔橡皮塞

1.2 實驗藥品

98%濃硫酸、無水乙醇、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液

2 正交試驗篩選

2.1 試驗指標(biāo)

試驗的指標(biāo)為2個，一個是從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時間，另一個為制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積，為了更好更直觀地體現(xiàn)實驗結(jié)果，對從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時間和制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯體積進(jìn)行了賦值，并對兩者進(jìn)行權(quán)重比例賦值，各占50%，比例為1：1，具體數(shù)據(jù)見表1所示[6]。

2.4 驗證試驗

在試管中加入5 mL的無水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的濃硫酸，采用水浴加熱的模式，反應(yīng)溫度控制在95℃，上部的導(dǎo)管長度為2 cm。實驗結(jié)果為：（1）從加熱開始到出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯所需時間為40秒，對應(yīng)的賦值為70。（2）從出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)，共得到乙酸乙酯4.3 mL，對應(yīng)的賦值為86，通過加權(quán)后得到的賦值為78。說明驗證試驗結(jié)果與正交試驗結(jié)果相一致，表明優(yōu)選出的實驗室制取乙酸乙酯的方法達(dá)到了預(yù)期效果。

3 試驗總結(jié)與討論

通過驗證試驗確定：實驗室制備乙酸乙酯的最佳方法為：1 mL的濃硫酸、試管上部冷凝導(dǎo)管長度為2 cm、乙醇與乙酸的體積比為5：5（各5 mL）、溫度控制在95℃。經(jīng)驗證試驗表明該方法所需時間只需40秒，并在2分鐘內(nèi)制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比較人教版、蘇教版，制得的乙酸乙酯更為純凈；相比上科版教材中的實驗方法，制得乙酸乙酯所需時間更短，為教師課堂演示實驗和學(xué)生實驗找到了一個更好更快的方法，節(jié)省了課堂中的大量寶貴時間。

筆者通過多次試驗后發(fā)現(xiàn)：減少催化劑：濃硫酸的用量，可以降低水浴加熱的溫度，當(dāng)反應(yīng)溫度控制在85℃時，一分鐘左右的時間便可以制得乙酸乙酯，2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積大約為3.5 mL，也能夠較好地滿足教師演示實驗的教學(xué)效果。建議教師可以根據(jù)課堂或者實際需要，選擇不同的方法進(jìn)行實驗。

參考文獻(xiàn)：

[1]張道年.乙酸乙酯合成實驗的拓展[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制備的實驗改進(jìn)[J].實驗教學(xué)與儀器，2007，（2）：23.

[3]王海勛，薛德興.乙酸乙酯制備中催化劑的探討[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，趙舒?zhèn)?，趙典.對乙酸乙酯制備實驗的改進(jìn)[J].中小學(xué)實驗與制備，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陳穩(wěn)，韓金根.制取乙酸乙酯課堂演示實驗的改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，張海英，李武.正交試驗優(yōu)選黃芪多糖的提取[J].新疆中醫(yī)藥，2007，（3）：83～85.

摘要：針對人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書實驗室制備乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，設(shè)計正交試驗探究了反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的用量、試管上部冷凝管長度以及乙醇與乙酸的體積比四種因素對實驗效果的影響，優(yōu)選出了一種所需時間較短、現(xiàn)象更為明顯的實驗室制備乙酸乙酯的方法，供教師演示實驗和學(xué)生實驗作參考。

關(guān)鍵詞：正交試驗；乙酸乙酯制備；高中化學(xué)實驗教學(xué)

文章編號：1005–6629（2014）4–0051–03 中圖分類號：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

乙酸乙酯的實驗室制備是中學(xué)有機(jī)化學(xué)中一個非常重要的教學(xué)演示實驗和學(xué)生實驗。實驗原理和操作方法基本清晰，實驗現(xiàn)象也較為明顯。這個實驗所用的藥品及用量在人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書都保持一致，但是在實驗裝置方面有所不同，人教版、蘇教版教材采用的是直接加熱的方式（如圖1所示），而上科版教材中使用的是水浴加熱（如圖2所示），產(chǎn)生的效果明顯不同。

查找數(shù)據(jù)得到：乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.2℃；乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃；乙酸的沸點(diǎn)為118.1℃。反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的體積、試管上部的冷凝導(dǎo)管長度、乙醇與乙酸的體積比關(guān)系也對該實驗有著一定的作用[4]。因此，筆者嘗試對以上四種影響因素進(jìn)行探究，通過正交試驗優(yōu)選出一種較好的實驗室制備乙酸乙酯的方法[5]，為教師演示實驗和學(xué)生實驗找到一個更好更快的方法。

1 實驗儀器與藥品

1.1 實驗儀器

酒精燈、大燒杯、石棉網(wǎng)、大試管、量筒、長導(dǎo)管、鐵架臺、單孔橡皮塞

1.2 實驗藥品

98%濃硫酸、無水乙醇、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液

2 正交試驗篩選

2.1 試驗指標(biāo)

試驗的指標(biāo)為2個，一個是從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時間，另一個為制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積，為了更好更直觀地體現(xiàn)實驗結(jié)果，對從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時間和制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯體積進(jìn)行了賦值，并對兩者進(jìn)行權(quán)重比例賦值，各占50%，比例為1：1，具體數(shù)據(jù)見表1所示[6]。

2.4 驗證試驗

在試管中加入5 mL的無水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的濃硫酸，采用水浴加熱的模式，反應(yīng)溫度控制在95℃，上部的導(dǎo)管長度為2 cm。實驗結(jié)果為：（1）從加熱開始到出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯所需時間為40秒，對應(yīng)的賦值為70。（2）從出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)，共得到乙酸乙酯4.3 mL，對應(yīng)的賦值為86，通過加權(quán)后得到的賦值為78。說明驗證試驗結(jié)果與正交試驗結(jié)果相一致，表明優(yōu)選出的實驗室制取乙酸乙酯的方法達(dá)到了預(yù)期效果。

3 試驗總結(jié)與討論

通過驗證試驗確定：實驗室制備乙酸乙酯的最佳方法為：1 mL的濃硫酸、試管上部冷凝導(dǎo)管長度為2 cm、乙醇與乙酸的體積比為5：5（各5 mL）、溫度控制在95℃。經(jīng)驗證試驗表明該方法所需時間只需40秒，并在2分鐘內(nèi)制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比較人教版、蘇教版，制得的乙酸乙酯更為純凈；相比上科版教材中的實驗方法，制得乙酸乙酯所需時間更短，為教師課堂演示實驗和學(xué)生實驗找到了一個更好更快的方法，節(jié)省了課堂中的大量寶貴時間。

筆者通過多次試驗后發(fā)現(xiàn)：減少催化劑：濃硫酸的用量，可以降低水浴加熱的溫度，當(dāng)反應(yīng)溫度控制在85℃時，一分鐘左右的時間便可以制得乙酸乙酯，2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積大約為3.5 mL，也能夠較好地滿足教師演示實驗的教學(xué)效果。建議教師可以根據(jù)課堂或者實際需要，選擇不同的方法進(jìn)行實驗。

參考文獻(xiàn)：

[1]張道年.乙酸乙酯合成實驗的拓展[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制備的實驗改進(jìn)[J].實驗教學(xué)與儀器，2007，（2）：23.

[3]王海勛，薛德興.乙酸乙酯制備中催化劑的探討[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，趙舒?zhèn)悾w典.對乙酸乙酯制備實驗的改進(jìn)[J].中小學(xué)實驗與制備，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陳穩(wěn)，韓金根.制取乙酸乙酯課堂演示實驗的改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，張海英，李武.正交試驗優(yōu)選黃芪多糖的提取[J].新疆中醫(yī)藥，2007，（3）：83～85.

摘要：針對人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書實驗室制備乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，設(shè)計正交試驗探究了反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的用量、試管上部冷凝管長度以及乙醇與乙酸的體積比四種因素對實驗效果的影響，優(yōu)選出了一種所需時間較短、現(xiàn)象更為明顯的實驗室制備乙酸乙酯的方法，供教師演示實驗和學(xué)生實驗作參考。

關(guān)鍵詞：正交試驗；乙酸乙酯制備；高中化學(xué)實驗教學(xué)

文章編號：1005–6629（2014）4–0051–03 中圖分類號：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

乙酸乙酯的實驗室制備是中學(xué)有機(jī)化學(xué)中一個非常重要的教學(xué)演示實驗和學(xué)生實驗。實驗原理和操作方法基本清晰，實驗現(xiàn)象也較為明顯。這個實驗所用的藥品及用量在人教版、蘇教版和上科版高中化學(xué)教科書都保持一致，但是在實驗裝置方面有所不同，人教版、蘇教版教材采用的是直接加熱的方式（如圖1所示），而上科版教材中使用的是水浴加熱（如圖2所示），產(chǎn)生的效果明顯不同。

查找數(shù)據(jù)得到：乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.2℃；乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃；乙酸的沸點(diǎn)為118.1℃。反應(yīng)溫度、催化劑（濃硫酸）的體積、試管上部的冷凝導(dǎo)管長度、乙醇與乙酸的體積比關(guān)系也對該實驗有著一定的作用[4]。因此，筆者嘗試對以上四種影響因素進(jìn)行探究，通過正交試驗優(yōu)選出一種較好的實驗室制備乙酸乙酯的方法[5]，為教師演示實驗和學(xué)生實驗找到一個更好更快的方法。

1 實驗儀器與藥品

1.1 實驗儀器

酒精燈、大燒杯、石棉網(wǎng)、大試管、量筒、長導(dǎo)管、鐵架臺、單孔橡皮塞

1.2 實驗藥品

98%濃硫酸、無水乙醇、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液

2 正交試驗篩選

2.1 試驗指標(biāo)

試驗的指標(biāo)為2個，一個是從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時間，另一個為制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積，為了更好更直觀地體現(xiàn)實驗結(jié)果，對從加熱開始到制得第一滴乙酸乙酯所用的時間和制得第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯體積進(jìn)行了賦值，并對兩者進(jìn)行權(quán)重比例賦值，各占50%，比例為1：1，具體數(shù)據(jù)見表1所示[6]。

2.4 驗證試驗

在試管中加入5 mL的無水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的濃硫酸，采用水浴加熱的模式，反應(yīng)溫度控制在95℃，上部的導(dǎo)管長度為2 cm。實驗結(jié)果為：（1）從加熱開始到出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯所需時間為40秒，對應(yīng)的賦值為70。（2）從出現(xiàn)第一滴乙酸乙酯后的2分鐘內(nèi)，共得到乙酸乙酯4.3 mL，對應(yīng)的賦值為86，通過加權(quán)后得到的賦值為78。說明驗證試驗結(jié)果與正交試驗結(jié)果相一致，表明優(yōu)選出的實驗室制取乙酸乙酯的方法達(dá)到了預(yù)期效果。

3 試驗總結(jié)與討論

通過驗證試驗確定：實驗室制備乙酸乙酯的最佳方法為：1 mL的濃硫酸、試管上部冷凝導(dǎo)管長度為2 cm、乙醇與乙酸的體積比為5：5（各5 mL）、溫度控制在95℃。經(jīng)驗證試驗表明該方法所需時間只需40秒，并在2分鐘內(nèi)制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比較人教版、蘇教版，制得的乙酸乙酯更為純凈；相比上科版教材中的實驗方法，制得乙酸乙酯所需時間更短，為教師課堂演示實驗和學(xué)生實驗找到了一個更好更快的方法，節(jié)省了課堂中的大量寶貴時間。

筆者通過多次試驗后發(fā)現(xiàn)：減少催化劑：濃硫酸的用量，可以降低水浴加熱的溫度，當(dāng)反應(yīng)溫度控制在85℃時，一分鐘左右的時間便可以制得乙酸乙酯，2分鐘內(nèi)制得的乙酸乙酯的體積大約為3.5 mL，也能夠較好地滿足教師演示實驗的教學(xué)效果。建議教師可以根據(jù)課堂或者實際需要，選擇不同的方法進(jìn)行實驗。

參考文獻(xiàn)：

[1]張道年.乙酸乙酯合成實驗的拓展[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制備的實驗改進(jìn)[J].實驗教學(xué)與儀器，2007，（2）：23.

[3]王海勛，薛德興.乙酸乙酯制備中催化劑的探討[J].化學(xué)教學(xué)，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，趙舒?zhèn)?，趙典.對乙酸乙酯制備實驗的改進(jìn)[J].中小學(xué)實驗與制備，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陳穩(wěn)，韓金根.制取乙酸乙酯課堂演示實驗的改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，張海英，李武.正交試驗優(yōu)選黃芪多糖的提取[J].新疆中醫(yī)藥，2007，（3）：83～85.