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      ICP—AES法測定煤中硫含量的不確定性評定

      2014-04-29 22:03:53陳菊李靖
      安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年26期
      關(guān)鍵詞:硫含量等離子體電感

      陳菊 李靖

      摘要

      [目的] 為準(zhǔn)確表示煤炭中硫含量奠定基礎(chǔ)。[方法] 應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES),對煤中的硫含量進行測定,同時對測量結(jié)果的不確定度進行評價。[結(jié)果] 獲得各個不同來源的不確定度,并且計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,對測定結(jié)果給出合理的波動范圍。[結(jié)論] 評價結(jié)果對測定方法有效性的判定與優(yōu)化以及煤燃燒過程中的污染控制具有重要意義。

      關(guān)鍵詞 煤;電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES);硫含量;測定;不確定度

      中圖分類號 S181.3;T0021.4 文獻標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611(2014)26-08974-02

      Evaluation of Uncertainty Budget of Sulphur Contents in Coal Using Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)

      CHEN Ju et al

      (Institute of Chemistry and Chemical Industry, Guizhou University, Guiyang, Guizhou 550032)

      Abstract [Objective] The research aimed to establish the basis for the accurate expression of sulphur content in coal. [Method] The sulphur contents in coal were measured by using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), and the related uncertainty budget of the method was evaluated. [Result] The uncertainties from different sources were obtained and the standard uncertainty was calculated and synthetized. The fluctuating scope of the measuring result was provided. [Conclusion] The evaluation results were important for the demonstration and optimization of the effectiveness of the determination method and the pollution control in the coal combustion.

      Key words Coal; Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES); Sulphur content; Measurement; Uncertainty

      人類所利用的能源主要來源于煤炭、石油、天然氣、核能、風(fēng)能、太陽能以及生物質(zhì)能等。其中,全球80%以上的能源來源于煤炭、石油和天然氣等化石能源。我國煤炭的儲量相對豐富,石油和天然氣的儲量相對貧乏。有資料顯示,在我國的能源消費結(jié)構(gòu)中,煤炭一直占消費總量的60%以上[1]。但是,由于煤炭中通常含有一定量的硫,在煤炭的利用中硫的存在往往具有很大的危害,如當(dāng)煤炭用于直接燃燒時,硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸?,不但?yán)重腐蝕鍋爐、管道,而且對大氣造成嚴(yán)重的污染;當(dāng)煤用于合成氨工業(yè)時,催化劑中毒而失效;當(dāng)用于煉焦工業(yè)時,硫的存在會降低鋼鐵的品質(zhì)[2]。因此,對煤中硫含量的測定以及合理的評價測定結(jié)果十分必要。傳統(tǒng)的煤炭中硫含量的測定方法存在操作繁瑣復(fù)雜、準(zhǔn)確率低等缺點[3]。對于測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,多用測量誤差表示。為更合理、完善地表示測定結(jié)果的質(zhì)量,國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于1999年批準(zhǔn)頒布《測量不確定度評定與表示》[4]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)是一種快捷、準(zhǔn)確的測試手段,已被廣泛地用于分析礦石、石油、水、煤炭中的元素[5]。其測量結(jié)果的評定十分重要。遺憾的是,應(yīng)用ICP-AES對煤炭中硫含量方面的不確定評定未見報道。筆者應(yīng)用ICP-AES對煤炭中硫含量進行了測定,并且基于統(tǒng)計分析學(xué)原理,結(jié)合儀器的參數(shù),確定該方法在測定過程中的不確定度來源,對測定結(jié)果進行不確定度分析,為準(zhǔn)確表示煤炭中硫含量奠定基礎(chǔ)。

      1 材料與方法

      1.1 測量原理

      ICP-AES的測量原理是利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使試樣完全分解,形成激發(fā)態(tài)的原子和離子。由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷,發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后,利用檢測器檢測特定波長的強度,發(fā)現(xiàn)光的強度與待測元素濃度呈正比。通過測定已知濃度的硫標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的分析線強度,回歸出濃度和分析線的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可得到煤中硫元素的濃度[6]。

      1.2 主要儀器與試劑

      Thermo6300型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國Thermo Fisher公司);ETHOS 1型微波消解儀(意大利麥爾斯通公司);ALB-124電子天平(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司):分辨率0.1 mg,最大允許誤差0.3 mg;高壓消解罐:50 ml聚四氟乙烯內(nèi)杯,不銹鋼外套,上海一凱設(shè)備有限公司;硫標(biāo)準(zhǔn)液為濃度0.12%SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)物中心)。試驗所用硝酸和鹽酸試劑均為優(yōu)級純,試驗用水為超純?nèi)ルx子水。

      1.3 樣品前處理

      用電子天平準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2 mm的煤樣品1.000 g于50 ml聚四氟乙烯內(nèi)杯中,加少量水潤濕,然后加入12 ml鹽酸、8 ml硝酸,靜置0.5 h后將其置于微波消解儀消解20 min,消解溫度為120 ℃。在消解完畢后,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入容量瓶中,待測。

      1.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

      分別移取1.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 ml硫標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 ml容量瓶中,用濃度5%鹽酸溶液稀釋定容。按照儀器的測量規(guī)程進行測量,并且繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      1.5 數(shù)學(xué)模型

      測量煤中硫含量的數(shù)學(xué)模型為:

      2 結(jié)果與分析

      2.1 不確定度的主要來源

      對測量過程及數(shù)學(xué)模型展開分析,影響煤中含硫量測定的不確定度因素主要來源于4個方面:

      ①測量重復(fù)性引入的相對不確定度u1(不確定度的A類評定);

      ②煤樣稱量過程引入的相對不確定度u2,與天平的分辨率有關(guān);

      ③煤樣消解過程引入的相對不確定度u3

      ④標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的相對不確定度u4。

      2.2 不確定度的分析

      2.2.1

      測量重復(fù)性引入的相對不確定度u1。

      對煤樣中硫含量的測量次數(shù)與測量結(jié)果見表1。由于測量重復(fù)性所引入的不確定性屬于A類不確定性,可采用貝塞爾法對其進行評定。根據(jù)表1,其標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)為:

      2.6 擴展不確定度

      取置信概率p為95%,按照v=50查表,則查得包含因子k=2.01。擴展不確定度為:

      U95=ur×k=0.013×2.01=0.026 1

      根據(jù)試驗數(shù)據(jù)的平均值,計算所測煤中的硫含量為0.46%,其擴展不確定度為:

      U=U95×0.46%=0.012 0%

      則,煤中硫含量可表示為:

      X=(0.46±0.012)%

      3 結(jié)論

      利用感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定煤中硫含量,并且應(yīng)用現(xiàn)代數(shù)學(xué)統(tǒng)計學(xué)方法,對測量結(jié)果的不確定性進行分析,獲得各個不同來源的不確定度,并且計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,對測定結(jié)果給出合理的波動范圍。該結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致,說明結(jié)果真實可靠。該研究結(jié)果為

      優(yōu)化煤燃燒過程以及減輕大氣污染提供了一定幫助。

      參考文獻

      [1]

      田濤,李波.中國煤炭企業(yè)生產(chǎn)效率和影響因素分析[J].中國煤炭,2013(5):24-28.

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      [3] 姜超.紅外光譜法和庫侖滴定法測定煤中全硫的比對研究[J].煤質(zhì)技術(shù),2013(3):34-36.

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      [7] 徐增芹,郭強,高良豪.CID-ICP-AES檢測煤中不同形態(tài)的硫[J].光譜實驗室,2003,20(4):522-524.

      [8]

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