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    氯化亞錫-甲基橙容量法測(cè)定冶煉渣中的全鐵含量

    2014-04-18 10:10:16魏海清黃西民
    山東工業(yè)技術(shù) 2014年23期
    關(guān)鍵詞:全鐵

    魏海清,黃西民

    (北方銅業(yè)銅礦峪礦,山西 運(yùn)城 043700)

    氯化亞錫-甲基橙容量法測(cè)定冶煉渣中的全鐵含量

    魏海清,黃西民

    (北方銅業(yè)銅礦峪礦,山西 運(yùn)城 043700)

    摘要:用氯化亞錫-甲基橙容量法測(cè)定冶煉渣經(jīng)選銅后的尾礦,再經(jīng)磁選得到鐵精礦中全鐵的含量,操作簡(jiǎn)便,影響因素較少,無(wú)汞污染。關(guān)鍵詞:氯化亞錫-甲基橙;磁選冶煉渣;全鐵

    重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵精礦中全鐵含量的方法,最普遍的是用稍過(guò)量的氯化亞錫-二氯化汞還原Fe3+[1],或者通過(guò)氯化亞錫-三氯化鈦-鎢酸鈉聯(lián)合還原Fe3+,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定[2]。此法存在操作繁瑣,條件不易控制。本法以甲基橙為指示劑[3],用氯化亞錫還原三價(jià)鐵離子,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1測(cè)定原理

    1.2試劑和溶液

    (1)鹽酸;ρ=1.19g/mL;

    (2)硝硫混酸(7+3):將30mL硫酸(ρ=1.84g/mL)緩慢注入70mL硝酸(ρ=1.42g/mL)中,并不斷攪拌,混勻;

    (3)氟化氫銨(AR);

    (4)氯化亞錫溶液(100g/L):將10g氯化亞錫溶于50mL熱鹽酸中,用水稀釋至100mL,混勻;

    (5)甲基橙溶液(1g/L):將0.1g甲基橙溶于適量水中,加水稀釋至100mL,混勻;

    (6)硫磷混酸:在攪拌下將300mL硫酸(ρ=1.84g/mL)緩慢倒入400mL水中,冷卻后加入300mL磷酸(ρ=1.69g/mL),混勻;

    (7)二苯胺磺酸鈉指示劑(5g/L):稱取0.5g二苯胺磺酸鈉溶于100mL水中,混勻;

    (8)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.03000moL/L。稱取2.6340g已于150℃干燥1小時(shí)的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)于燒杯中,以適量水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

    1.3實(shí)驗(yàn)步驟

    稱取0.2000g試樣(精確至0.0001g),置于400mL燒杯中,加0.8g~1g氟化氫銨,用少量水潤(rùn)濕,加入15mL濃鹽酸,蓋上表皿,低溫加熱至微沸、溶解,保持?jǐn)?shù)分鐘,加入20mL硝硫混酸,繼續(xù)低溫加熱至試樣全部溶解,冒濃白煙后掀開(kāi)表面皿,蒸至白煙余燼,取下冷卻。加入鹽酸10mL,并用水洗滌表面皿及杯壁至約30mL,加熱微沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液至呈淡黃色,迅速以流水冷卻,加入甲基橙溶液約1mL,繼續(xù)緩慢滴加氯化亞錫溶液,待紅色褪去為止,用少量水沖洗杯壁,加水至150mL,加入硫磷混酸10mL,5~6滴二苯胺磺酸鈉指示劑,搖勻,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1氟化氫銨的加入量

    試樣本身含有SiO2,與鹽酸反應(yīng)生成硅酸,且樣品經(jīng)冶煉后鐵被硅酸鹽包裹或吸附,加入0.8g~1g氟化氫銨,可使硅酸鹽轉(zhuǎn)化為SiF4氣體揮發(fā)掉,從而溶解試樣。加入量太少,溶解不完全,加入量太多,容易粘杯底。

    2.2滴定酸度的選擇

    甲基橙的變色終點(diǎn)與溶液的酸度有關(guān),在Cl-存在下,F(xiàn)e3+顯黃色。加入10ml濃鹽酸并洗至30mL,溶液的酸度約為4mol/L,溶液褪色明顯。酸度<2mol/L時(shí),溶液褪色緩慢,還原終點(diǎn)拖后,酸度>6mol/L時(shí),甲基橙先被氯化亞錫還原為無(wú)色,不能指示Fe3+的還原反應(yīng)。本法選用鹽酸酸度約為4mol/L。

    2.3精密度試驗(yàn)

    按照上述方法,進(jìn)行精密度試驗(yàn),同條件下重復(fù)性測(cè)定一個(gè)試樣,其結(jié)果為51.20%、51.30%、51.18%、51.22%、51.25%,平均51.23%,RSD為0.09%,精密度良好。

    2.4對(duì)照試驗(yàn)

    隨機(jī)抽取3個(gè)試樣,通過(guò)本法①與三氯化鈦還原重鉻酸鉀容量法②進(jìn)行對(duì)比,測(cè)定結(jié)果如下:

    樣品號(hào) 方法① 方法② 絕對(duì)誤差,% 1 52.30 52.55 +0.20 2 56.89 57.22 +0.33 3 55.75 55.60 -0.15

    由上表可以看出,3個(gè)試樣使用兩種方法測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍之內(nèi)。

    3 結(jié)論

    結(jié)果表明,本法測(cè)定鐵精礦中的全鐵含量,RSD為0.09%,與三氯化鈦還原重鉻酸鉀容量法對(duì)照試驗(yàn),絕對(duì)誤差均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍之內(nèi)。本法是一種操作簡(jiǎn)單,條件易于控制,能快速、準(zhǔn)確測(cè)定全鐵的方法。

    參考文獻(xiàn):

    [1]北京礦冶總院分析室編.礦石及有色金屬手冊(cè)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1990.

    [2]GB/T 6730.65-2009.鐵礦石全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法[S].

    [3]余建華,MO-SnCl2-K2Cr2O7無(wú)汞定鐵法測(cè)定生料Fe2O3[J],水泥,2007(11):59-60.

    作者簡(jiǎn)介:魏海清(1985—),男,山西大同人,學(xué)士,化驗(yàn)助理工程師,研究方向:應(yīng)用化學(xué)。

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