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    鐵礦石中全鐵分析原理全面解析

    2018-10-21 20:41:07尤新民
    關(guān)鍵詞:全鐵碘酸鉀重鉻酸鉀

    摘 要:本文主要對(duì)涼山礦業(yè)股份有限公司所用的全鐵分析方法進(jìn)行解析,詳細(xì)說(shuō)明每種藥品的作用,并對(duì)其中的原理進(jìn)行全面細(xì)致的分析,旨在讓本公司的化驗(yàn)員能夠?qū)θF分析做到知其然更知其所以然,以便更好地為公司生產(chǎn)服務(wù)。

    關(guān)鍵詞:鐵精;全鐵;重鉻酸鉀;碘酸鉀;容量法

    1 概述

    拉拉公司生產(chǎn)的鐵精礦主要成分是Fe3O4,本公司所用的鐵含量的測(cè)定方法是重鉻酸鉀滴定法。

    礦樣經(jīng)鹽酸分解完全后,用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+,過(guò)量的SnCl2以淀粉為指示劑,用碘酸鉀氧化至溶液呈淺藍(lán)色,再加入Ag2SO4至藍(lán)色消失,以除出I-;在磷酸介質(zhì)中,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+。

    2 主要試劑濃度及配制

    ①氯化亞錫:10%溶液。100g氯化亞錫溶于100mL鹽酸中,低溫加熱攪拌至溶液清亮,冷卻后稀釋至1000mL;②淀粉指示劑:0.5%。2.5g淀粉用少量水潤(rùn)濕后,溶于500mL沸水中,再次加熱至沸;③碘酸鉀:0.0065mol/L。1.4g碘酸鉀溶于用KOH調(diào)好pH的弱堿性溶液中,加入3-5gKI,稀釋至1000mL;④硫酸銀:0.5%溶液。5g硫酸銀加水至1000mL,反復(fù)攪拌至硫酸銀溶解完全;⑤二苯胺磺酸鈉指示劑:0.5%水溶液。2.5g二苯胺磺酸鈉溶于水中,稀釋至500mL;⑥硫磷混酸:1+1+1。將相同體積硫酸(或磷酸)延燒杯內(nèi)壁緩緩注入水中,并不停攪拌,再次注入相同體積磷酸(或硫酸)。

    3 鐵精礦的溶解

    稱取樣品0.1000g于250mL三角瓶?jī)?nèi),加入1mL飽和氟化鈉溶液,加入濃鹽酸15mL低溫加熱,滴加1滴過(guò)氧化氫助溶,礦樣溶完后取下,趁熱用SnCl2還原,滴加至溶液黃色剛好消失。加水70mL,冷卻。

    鹽酸是最常用的強(qiáng)酸之一,主要用于溶解大部分金屬及其合金、氧化物、碳酸鹽、有機(jī)及無(wú)機(jī)堿。

    Fe3O4 + 8HCl = FeCl2 + 2FeCl3 + 4H2O

    天然礦物中含有硅酸鹽,為使被硅酸鹽包裹的鐵完全釋放出來(lái),需要加入1mL飽和氟化鈉溶液,F(xiàn)-與硅作用生成易揮發(fā)的SiF4。

    為使樣品分解完全,在溶解鐵樣時(shí)加入1滴雙氧水,鹽酸和雙氧水連用時(shí)可產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的初生態(tài)氯和氯氣或氯化亞硝酰(NOCl)。也可以加入少量SnCl2助溶,以加速溶解的速度和增加溶解的完全程度。

    FeCl3在超過(guò)100℃時(shí)易揮發(fā)到空氣中,所以要在低溫下分解,如果加熱至沸,同樣也會(huì)造成鹽酸的損失。

    趁熱加入SnCl2溶液,是因?yàn)镾n2+還原Fe3+的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得很慢,當(dāng)溫度接近沸騰時(shí),可大大加快反應(yīng)過(guò)程。

    2Fe3+ + Sn2+ = 2Fe2+ + Sn4+

    加入70mL水主要起到稀釋和降溫的作用,防止在高濃度和高溫下,F(xiàn)e2+被空氣氧化。

    4 鐵元素的滴定

    加入0.5%淀粉2mL左右,滴加碘酸鉀溶液至溶液呈淺藍(lán)色,再滴加硫酸銀溶液至藍(lán)色消失并出現(xiàn)黃色,過(guò)量1滴,加入硫磷混酸20mL,加入二苯胺磺酸鈉指示劑4滴,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色出現(xiàn)。

    碘酸鉀可除去混合溶液中過(guò)量的二氯化錫:

    6H+ + 3Sn2+ + IO3-=3Sn4+ + I- + 3H2O

    過(guò)量的碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與碘化鉀生成碘:

    IO3- +5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O

    碘可使淀粉變藍(lán),所以當(dāng)鐵混合溶液呈藍(lán)色時(shí),則說(shuō)明其中剩余的二氯化錫已被清除完全。但是I2與淀粉生成的藍(lán)色會(huì)影響終點(diǎn)的判斷,要用硫酸銀除去生成的I2:

    I2 + H2O = HI + HIO

    I- + Ag+ = AgI↓(黃色)

    次碘酸不穩(wěn)定,遇光易分解:

    2HIO = HI +O2↑

    如此即可除盡其中的I2。

    加入20mL硫磷混酸溶液,H2SO4是為了保證滴定所需的酸度;H3PO4與Fe3+形成無(wú)色配離子[Fe(HPO4)2]-,既可消除FeCl3黃色對(duì)終點(diǎn)色變的影響,又可降低Fe3+ / Fe2+電對(duì)的電位,使突躍范圍變寬,便于指示劑的選擇。(在H3PO4介質(zhì)中,F(xiàn)e2+的穩(wěn)定性較差,加入硫磷混酸后應(yīng)盡快進(jìn)行滴定。)

    6Fe2+ + Cr2O72-+ 14H+ = 6Fe3+ 2Cr3+ + 7H2O

    二苯胺磺酸鈉在酸性溶液中以無(wú)色苯胺磺酸形式存在,在被重鉻酸鉀溶液氧化時(shí),生成紫色二苯聯(lián)苯磺酸。二苯胺磺酸鈉與重鉻酸鉀反應(yīng)速度本來(lái)很慢,由于微量Fe2+的催化作用,使其與重鉻酸鉀的反應(yīng)迅速進(jìn)行,變色敏銳。由于指示劑被氧化時(shí)也消耗重鉻酸鉀,應(yīng)嚴(yán)格控制其用量。

    5 結(jié)語(yǔ)

    本方法針對(duì)四川省攀西地區(qū)落凼礦山的磁鐵礦,及由此選出的鐵精粉進(jìn)行化驗(yàn)分析,其他類型的鐵礦原石因溶解方法不同,含量測(cè)定方法及其原理不可生搬硬套。本方法除去過(guò)量氯化亞錫的過(guò)程,一是消除了因使用過(guò)量三氯化鈦易將之前加入的氯化亞錫再次還原為二價(jià)亞錫,影響全鐵的含量,同時(shí)避免了重復(fù)使用重鉻酸鉀滴定;二是消除了使用二氯化汞對(duì)環(huán)境的危害。本方法具有操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn),適合大批量樣品的測(cè)量。

    參考文獻(xiàn):

    [1]張燮主編.工業(yè)分析化學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.

    [2]劉珍主編.化驗(yàn)員讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

    [3]浙江大學(xué)編.無(wú)機(jī)及分析化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,2003

    作者簡(jiǎn)介:

    尤新民(1987- ),男,漢族,安徽亳州人,當(dāng)前職務(wù):技術(shù)員,當(dāng)前職稱:工程師,本科學(xué)歷,研究方向:礦石分析。

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