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    富錳渣含碳?jí)簤K自還原過(guò)程中金屬錳揮發(fā)研究

    2014-03-26 08:02:40薛正良
    關(guān)鍵詞:壓塊熔劑合金化

    張 波,薛正良,鄒 峰,熊 銳

    (武漢科技大學(xué)鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢,430081)

    鋼的直接合金化工藝從錳逐漸發(fā)展到釩、鉻、鉬、鎢、鈮等元素[1-2],但采用轉(zhuǎn)爐進(jìn)行錳礦直接合金化時(shí),錳的收得率波動(dòng)較大,尤其是高溫直接合金化過(guò)程中還原出來(lái)的金屬錳容易揮發(fā)和氧化,是導(dǎo)致錳收得率波動(dòng)的主要因素[3-4]。本文研究富錳渣自還原壓塊還原過(guò)程中金屬M(fèi)n的揮發(fā)特點(diǎn),探討助熔劑CaF2和B2O3的加入對(duì)金屬M(fèi)n揮發(fā)產(chǎn)生的影響,以期為錳礦直接合金化技術(shù)開(kāi)發(fā)提供依據(jù)。

    1 試驗(yàn)

    1.1 原料

    試驗(yàn)原料為富錳渣,富錳渣化學(xué)成分如表1所示,XRD分析表明,富錳渣中錳主要以錳橄欖石(Mn2SiO4)形式存在。

    表1 富錳渣化學(xué)成分(wB/%)

    1.2 試驗(yàn)方法

    將富錳渣破碎到-0.074 mm,用炭黑(碳含量為97%)作還原劑,用配入炭黑中碳的摩爾數(shù)與富錳渣中氧化錳和氧化鐵中氧的摩爾數(shù)之比來(lái)調(diào)節(jié)配炭比,通過(guò)加入CaO來(lái)調(diào)整壓塊堿度,并配入適量的CaF2和B2O3作為助熔劑,將所有原材料充分混勻后加水潤(rùn)濕,壓制成圓柱狀試樣。試樣1:無(wú)助熔劑;試樣2:加助熔劑CaF2,w(CaF2)=5%;試樣3:加助熔劑B2O3,w(B2O3)=1%。試樣中配炭比n(C)/n(O)=1.2,堿度R=1.0。試樣在25 kW高溫碳管爐內(nèi)進(jìn)行自還原試驗(yàn),在Ar保護(hù)下?tīng)t子升溫至1550 ℃,然后放入試樣并分別保溫1、2、3、5、7、10 min后迅速脫離高溫區(qū),在Ar氣氛中冷卻。

    1.3 MnO還原率和金屬M(fèi)n揮發(fā)率計(jì)算

    試樣還原反應(yīng)失重為

    Δm=mO-mT=mCO+mMn

    (1)

    式中:mO、mT分別為還原反應(yīng)前后試樣質(zhì)量;mMn為還原反應(yīng)過(guò)程揮發(fā)損失的氣態(tài)金屬M(fèi)n質(zhì)量;mCO為還原反應(yīng)過(guò)程CO逃逸的質(zhì)量,其值為

    mCO=(wC·OmO-wC·TmT)4/3

    (2)

    式中:wC·O、wC·T分別為還原反應(yīng)前后試樣中的碳含量。

    MnO的還原率為

    ξ=[(wC·OmO-wC·TmT)4/3-

    (wFeOmO)2/9]/(wMnOmO2/9)

    (3)

    式中:wFeO、wMnO分別為還原反應(yīng)前試樣中FeO、MnO含量。

    MnO全部還原成金屬M(fèi)n的質(zhì)量為

    (4)

    還原反應(yīng)過(guò)程壓塊中Mn的揮發(fā)率為

    (5)

    a-b時(shí)段Mn的揮發(fā)速率為

    (6)

    式中:fa、fb分別為a、b時(shí)刻試樣中Mn的揮發(fā)率,%;ξa、ξb分別為a、b時(shí)刻試樣中MnO的還原率,%。

    1.4 分析檢測(cè)

    還原樣的形貌采用53XA正置金相顯微鏡觀察,試樣的物相分析采用XPert PRO MPD X射線衍射儀,試樣的顯微結(jié)構(gòu)分析采用PHILIPS XL30 TMP掃描電鏡,能譜分析采用EDAX PHOENIX能譜儀。

    2 結(jié)果及分析

    2.1 自還原試樣的形貌特征

    試樣自還原1~3 min后形貌如圖1所示。從圖1中可看出,還原1 min后,三類試樣形貌基本一致;還原2 min后,試樣形貌具有明顯區(qū)別,試樣2由于配入了5%的CaF2,其熔點(diǎn)和黏度有所降低,熔化程度大于其他兩組試樣,而試樣3因配入了1%的B2O3,還原后仍維持圓柱狀;還原3 min后,試樣1和試樣2均呈現(xiàn)為玻璃態(tài)晶體,而試樣3部分為玻璃態(tài)晶體,部分保持壓塊的顏色。

    圖1 試樣自還原1~3 min后形貌

    Fig.1Morphologyofsamplesafterreductionfor1~3min

    2.2 MnO還原與金屬M(fèi)n揮發(fā)過(guò)程分析

    三類試樣自還原過(guò)程中MnO的還原率和金屬M(fèi)n揮發(fā)率隨還原時(shí)間的變化如圖2所示。從圖2中可看出,還原10 min時(shí),3組試樣MnO還原率基本相同,均為90%以上,助熔劑的加入對(duì)其影響不大;與試樣1和試樣3相比,試樣2在還原前3 min時(shí)MnO還原速率較快,這是因?yàn)樵嚇又屑尤氲腃aF2降低了爐渣的熔點(diǎn)和黏度,改變了壓塊自還原過(guò)程動(dòng)力學(xué)條件;伴隨還原過(guò)程的完成,金屬M(fèi)n的揮發(fā)速率逐漸變緩,10 min時(shí),試樣1的金屬M(fèi)n揮發(fā)率為7.29%,試樣2的金屬M(fèi)n揮發(fā)率為3.81%,試樣3的金屬M(fèi)n揮發(fā)率為8.57%,表明B2O3的加入使金屬M(fèi)n的揮發(fā)率增加。

    (a)試樣1

    (b)試樣2

    (c)試樣3

    Fig.2VariationofMnOreductionrateandMnvolatilizationratewiththereductiontime

    自還原過(guò)程中不同時(shí)段金屬M(fèi)n揮發(fā)速率如圖3所示。從圖3中可以看出,試樣中金屬M(fèi)n揮發(fā)速率在0~2 min內(nèi)最高,之后隨還原反應(yīng)進(jìn)行逐漸降低,這主要是熔化后試樣中的液態(tài)渣包裹住了還原出的金屬顆粒,阻止了金屬M(fèi)n的揮發(fā)。試樣2中金屬M(fèi)n的揮發(fā)速率在還原時(shí)間為3 min時(shí)降至0.8%/min以下;而達(dá)到同樣的金屬M(fèi)n揮發(fā)速率,試樣1所需還原時(shí)間為5~7min。結(jié)合圖1可以看出,試樣3在還原時(shí)間為2 min時(shí)基本維持圓柱狀,這樣由于形成的液渣量少而存在大量空隙,使得形成的氣態(tài)金屬M(fèi)n更容易向外擴(kuò)散,因而其揮發(fā)率較大。

    圖3 不同時(shí)段金屬M(fèi)n揮發(fā)速率

    2.3 還原樣的物相分析

    還原1~3 min后的試樣X(jué)RD分析結(jié)果如圖4所示。從圖4中可以看出,還原時(shí)間為1 min時(shí),3組試樣的衍射峰相似,均存在大量未還原的Mn2SiO4,試樣3中由于加入B2O3生成新的物質(zhì)CaB6[5](圖4(a));還原時(shí)間為2 min時(shí),試樣1和試樣3中的Mn以Mn2SiO4為主要存在形式,而試樣2中Mn2SiO4絕大部分被CaO置換出MnO(圖4(b))。這是由于CaF2的加入降低了渣的熔點(diǎn)和黏度,使Mn2SiO4與CaO接觸更加充分, MnO更容易被置換出來(lái),從而提高了富錳渣的還原速率;還原時(shí)間為3 min時(shí),試樣1和試樣2基本凝固為玻璃態(tài)渣,未見(jiàn)明顯峰值,而試樣3則是部分結(jié)晶(圖4(c))。

    (a)還原1 min

    (b)還原2 min

    (c)還原3 min

    2.4 還原樣顯微結(jié)構(gòu)分析

    將還原2~3min后的試樣2和試樣3制成礦相試樣,其光學(xué)顯微形貌如圖5所示,圖5中各區(qū)域能譜分析如表2所示。從圖5和表2中可以看出,還原2 min后,試樣2中有大量金屬M(fèi)n(顆粒亮點(diǎn))均勻分布于錳礦顆粒周圍;還原3 min后,還原出的金屬顆粒聚集長(zhǎng)大,渣中Mn含量大幅降低,爐渣將還原出的金屬顆粒包裹起來(lái),增大了氣態(tài)金屬M(fèi)n的擴(kuò)散阻力,抑制了金屬M(fèi)n的揮發(fā)。試樣3中加入的低熔點(diǎn)B2O3(445 ℃左右)在還原反應(yīng)前熔化成液體,阻隔了富錳渣顆粒與石灰和炭黑顆粒間的接觸,阻止了還原反應(yīng)的進(jìn)行,因此還原2 min后生成的金屬顆粒較少;隨壓塊熔化和還原反應(yīng)的進(jìn)行,3min后生成的金屬M(fèi)n量不斷增多,均以小顆粒分布于礦中,從而增大了金屬比表面積,使金屬M(fèi)n揮發(fā)速率加快。

    (a)試樣2還原2 min (b)試樣2還原3 min

    (c)試樣3還原2 min (d)試樣3還原3 min

    圖5 試樣光學(xué)顯微形貌(×200)

    3 結(jié)論

    (1)金屬M(fèi)n揮發(fā)速率在還原前3 min最大,之后隨液渣量的增加逐漸降低。

    (2)CaF2的加入使得爐渣熔點(diǎn)降低,MnO還原速率加快,液渣生成時(shí)間縮短,從而抑制了金屬M(fèi)n的揮發(fā)。

    (3)B2O3的加入阻止了還原反應(yīng)的進(jìn)行及還原后金屬M(fèi)n的聚集,使金屬M(fèi)n揮發(fā)率增大。

    [1] 李正邦,郭培民,林功文,等. 資源開(kāi)發(fā)工程——氧化物礦冶煉合金鋼技術(shù)[J]. 中國(guó)鎢業(yè), 2001, 16(5-6): 45-49.

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