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    ICP–OES法測定八氧化三鈾中雜質(zhì)元素鎢*

    2014-03-20 00:40:58杜桂榮牛潔劉揚王春葉
    化學(xué)分析計量 2014年1期
    關(guān)鍵詞:溶樣量筒標(biāo)準(zhǔn)溶液

    杜桂榮,牛潔,劉揚,王春葉

    (核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149 )

    鎢元素的定值比對是八氧化三鈾成分分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制工作內(nèi)容之一。鈾化合物中鎢元素的現(xiàn)有分析方法為化學(xué)光譜法[1]、分光光度法[2]、質(zhì)譜法[3]、超熱中子活性分析法[4]。化學(xué)光譜法和分光光度法操作程序繁雜,工作效率低,質(zhì)譜法和超熱中子活性分析法需要配備昂貴的儀器,普通實驗室不具備測試條件。

    筆者采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定八氧化三鈾中的鎢,分析速度快,儀器在實驗室較為普及,克服了上述方法的缺點。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    原子發(fā)射光譜儀:Optima 5300 DV型,美國珀金埃爾默公司;

    鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:GBW(E)080358,1 000 μg/mL,核工業(yè)北京化工冶金研究院;

    八氧化三鈾中鎢元素系列成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW 04212,核工業(yè)國營812廠;

    HNO3,HCl,HF:優(yōu)級純,市售;

    聚四氟乙烯坩鍋:25 mL;

    CL–TBP萃淋樹脂柱:柱高120 mm,柱徑10 mm,填料粒徑為0.154~0.180 mm,核工業(yè)北京化工冶金研究院。

    1.2 儀器工作條件

    載氣流量:0.2 L/min;霧化氣流量:0.8 L/min;泵速:1.5 L/min;功率:1 300 W;環(huán)境溫度:22℃~25℃;環(huán)境濕度:10%~70%。

    1.3 實驗方法

    (1)溶樣:稱取0.300 0 g已烘干樣品于小燒杯中,加入2 mL濃HNO3,1 mL濃HCl,低溫加熱分解樣品至近干,取下稍冷卻,加入2 mL濃HNO3,3滴HF,再次低溫加熱至近干,取下稍冷,加入2 mL 3 mol/L 稀HNO3,低溫加熱至透亮,取下冷卻至室溫。

    (2)CL–TBP萃淋樹脂分離:將溶解好的樣品轉(zhuǎn)入CL–TBP萃淋樹脂柱中,以3 mol/L 稀HNO3作為淋洗液,控制淋洗液流速為1 mL/min,用10 mL量筒開始接收淋洗液,樹脂上部液體近干時,用3 mol/L HNO3少量多次洗滌溶樣小燒杯,并入樹脂中分離吸附,當(dāng)量筒中接收液到達(dá)2 mL時,換成10 mL容量瓶接收。棄去量筒中接收液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶樣方案

    稱取4份0.300 0 g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 04212),分別按照方案1~方案4溶樣,測定結(jié)果見表1。

    表1 不同溶樣方案測定結(jié)果

    由表1可知,溶樣方案1~3,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鎢沒有完全溶出;方案4中第2步驟中加入了少量HF,鎢的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值(28±3.2)μg/g接近。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[5]可知:鎢不溶于鹽酸、硫酸和硝酸,只有王水或氫氟酸和硝酸的混合酸才能與鎢發(fā)生反應(yīng)。鎢酸微溶于熱水,溶于堿、氫氟酸和氨水,幾乎不溶于酸。采用硝酸、鹽酸、氫氟酸的組合可將鈾化合物中的鎢完全轉(zhuǎn)化為可溶性化合態(tài),故確定方案4為溶樣方法。

    2.2 淋洗液酸度

    淋洗液酸度控制在能將鈾能吸附在CL–TBP萃淋樹脂上并與雜質(zhì)元素完全分離。鈾吸附在樹脂上呈黃色,不同酸度淋洗,目視黃色樹脂段下移情況,經(jīng)比較,3 mol/L以上HNO3淋洗樹脂,黃色樹脂段不下移,故淋洗酸度選擇3 mol/L的HNO3。

    2.3 淋洗液流速

    淋洗流速過快,雜質(zhì)元素在達(dá)到10 mL的接收體積后還沒有完全流出色層柱,雜質(zhì)元素接收不完全,淋洗流速過慢,延長接收時間,影響工作效率,試驗確定以1 mL/min 為宜。

    2.4 接收液體積

    稱取0.3 g樣品,按照方案4進(jìn)行溶樣,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列和淋洗液基質(zhì)均為3 mol/L的HNO3,以1 mL/min的淋洗流速進(jìn)行淋洗,準(zhǔn)備7只10 mL量筒,每2 mL體積接收樣品進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。

    表2 淋洗曲線測定數(shù)據(jù)

    由測定數(shù)據(jù)可知,2 mL之前的接收液中鎢的濃度同酸空白,為色層柱的死體積,可以棄去,12 mL以后的接收液中鎢的濃度也同酸空白,說明鎢元素已淋洗完畢。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

    因為1 000 μg/mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液基質(zhì)為5% NaOH溶液,故配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液也應(yīng)為5% NaOH溶液基質(zhì)。經(jīng)過樹脂分離鈾的淋洗液基質(zhì)為3 mol/L HNO3溶液,故接收液為3 mol/L HNO3體系,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列應(yīng)與樣品測試液(淋洗液)基質(zhì)保持一致,所以配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列為3 mol/L HNO3基質(zhì)。在不同日期測試樣品過程中,發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度隨著時間逐漸變小,測量強(qiáng)度見表3。所以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制應(yīng)與溶樣同時進(jìn)行,現(xiàn)配現(xiàn)用,不宜貯存。在1.2儀器工作條件下,對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,以譜線強(qiáng)度(y)對標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(x)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為y=539.71x+16.6,r2=0.999 7。

    表3 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測定值變化

    2.6 方法精密度

    取4個不同水平(1#,2#,3#,4#)的樣品,每個樣品平行測定6次,測定結(jié)果見表4。由表4可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.39%~3.12%,表明該法具有較高的精密度。

    2.7 測量準(zhǔn)確度

    針對4個不同水平樣品,每個水平樣品測定時,均帶1份鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)控,4個樣品測定結(jié)果見表5。由表5可知,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值在參考值范圍內(nèi),表明該方法準(zhǔn)確度高。

    表4 樣品測定結(jié)果

    表5 準(zhǔn)確度試驗結(jié)果 μg/g

    3 結(jié)語

    利用三步酸溶將樣品中的鎢轉(zhuǎn)入溶液后,通過樹脂與鈾基體完全分離,采用ICP–OES法測定八氧化三鈾中的鎢,操作便捷、快速,測定結(jié)果準(zhǔn)確。

    [1] GB/T 14501.3–1993 六氟化鈾中鎢、鉬、鈮、鈦、鋯的測定 化學(xué)光譜法[S].

    [2] GB 11845–1989 二氧化鈾粉末和芯塊中鎢的測定分光光度法[S].

    [3] DE Maria G, Burns R P,Drowart J. Mass spectrometric study of gaseous molybdenum,tungsten,and uranium oxides [J]. The Journal of Chemical ,2006,73(4):253–257.

    [4] Steinnes E. Simultaneous determination of uranium,thorium,molybdenum,tungsten,arsenic,and antimony in granitic rocks by epithermal neutron activation analysis.Anal Chem,2008,81(3): 178–182.

    [5] 北京師范大學(xué),華中師范大學(xué),南京師范大學(xué).無機(jī)化學(xué)[M].下冊.3版.北京:高等教育出版社,1992.

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