煙草保潤(rùn)劑分析方法研究進(jìn)展

張 蓉，伊奧爾，向能軍，孟昭宇

(1.云南大學(xué)化學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院，云南昆明650500;2.紅塔煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南玉溪653100)

煙草保潤(rùn)劑具有保持煙葉水分，增加柔韌性，減少造碎、降低刺激性和改善吃味的作用。卷煙中常用作保潤(rùn)成分的主要有以下幾類:1)多元醇類。主要有甘油、丙二醇［1］、木糖醇、山梨醇等，通過羥基與水分子形成氫鍵來吸收水分，是最為常用的煙草保潤(rùn)劑;2)植物提取物。以天然植物為原料，通過提取其中的吡咯烷酮羧酸類組分，利用先進(jìn)工藝合成的新型保潤(rùn)劑已在個(gè)人護(hù)理品、食品、工業(yè)等方面得到廣泛應(yīng)用;3)天然多糖［2，3］。有植物多糖(尤其是中草藥資源)、海藻多糖和真菌多糖，以加香加料的形式加到煙絲中來改善卷煙吸味，起到增香保潤(rùn)功效;4)改性淀粉［4］。通過化學(xué)反應(yīng)將強(qiáng)親水性基團(tuán)引入淀粉分子內(nèi)，可以大幅度提高其吸水和保水能力;5)新型保潤(rùn)劑［5］。如麥芽低聚糖醇、D－吡喃半乳糖醛酸、殼聚糖衍生物、NCS［6］、PDS［7］、PCA［8］、仿生保潤(rùn)劑(FSB)等等。對(duì)這些成分的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)提高卷煙的品質(zhì)及輔助配方研究和工藝生產(chǎn)都具有十分重要的意義。王華［9］等曾就煙用保潤(rùn)劑的種類、對(duì)卷煙的影響及其發(fā)展前景做過綜述，本文主要針對(duì)煙用保潤(rùn)劑的分析方法進(jìn)行評(píng)述。

煙草保潤(rùn)劑成分分析方法包括了滴定法，比重法，旋光度法或比色法，但這些方法常常因相互干擾而不能準(zhǔn)確測(cè)定。隨著現(xiàn)代分析儀器和方法的研究進(jìn)展，煙草保潤(rùn)成分的分析手段得到了很大的提高，檢測(cè)效率也是之前的方法不可比的。其中色譜分析方法和光譜分析方法能把不同的保潤(rùn)劑成分與煙草中其他共存組分分離開來，并準(zhǔn)確快速的定性、定量。本文主要針對(duì)近幾年來煙草保潤(rùn)劑成分的色譜和光譜分析進(jìn)行綜述。

1 液相色譜法

1.1 高效液相色譜法

高效液相色譜法是流動(dòng)相為液體的一類色譜分離法，其主要特點(diǎn)為高壓、高速、高效、高靈敏度及寬的適用范圍，主要適合于分析沸點(diǎn)高、相對(duì)分子質(zhì)量大、離子型和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)?，F(xiàn)在高效液相色譜法已在生物化學(xué)和生物工程研究、制藥工業(yè)研究和生產(chǎn)、食品工業(yè)分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工產(chǎn)品分析中獲得廣泛應(yīng)用。

標(biāo)準(zhǔn)YC/T 244－2008煙草及煙草制品中1，2－丙二醇、丙三醇和山梨醇的高效液相色譜法［10］為醇類保潤(rùn)成分的分析檢測(cè)提供了一定的依據(jù)。除此之外，王嵐［11］等用高效液相色譜建立了同時(shí)測(cè)定煙草中的糖和保潤(rùn)劑的方法，采用示差折光檢測(cè)器(RID，可用于檢測(cè)在紫外光范圍內(nèi)吸光度不高的化合物，如聚合物、糖、有機(jī)酸和甘油三酸酯等)，先用超純水對(duì)煙草樣品進(jìn)行萃取，Water－sep－park C18固相萃取小柱進(jìn)行預(yù)分離，Phenomenex Rezex鈣型陽離子交換柱為分離柱，超純水為流動(dòng)相來測(cè)定其保潤(rùn)成分(甘油、丙二醇和山梨醇)。所得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.91% ～1.54%，回收率為92% ～106%，線性范圍為0.05～5 g/L，檢出限在1.5～3.0 mg/L之間。陳章玉［12］等以0.05 g/L EDTA為流動(dòng)相，10 g/L甘露醇為內(nèi)標(biāo)物液，Waters－sugar－pak－1鈣型陽離子交換柱(6.5 mm ×300 mm，8 μm)，同樣以示差折光檢測(cè)器分離測(cè)定煙草料液中的甘油、丙二醇、木糖醇。其檢出限為2.0 mg/L，相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.999 9，標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.68% ～0.76%之間，回收率在98% ～102%之間。李忠［13］等同樣以sep－park C18固相萃取小柱預(yù)分離Waters－sugar－pak－1鈣型陽離子交換柱，0.05 g/L EDTA鈣鈉水溶液為流動(dòng)相，示差折光儀為檢測(cè)器，一次進(jìn)樣測(cè)定煙草料液中的糖、甘油和丙二醇。其線性范圍為0.005～5 g/L，檢測(cè)限在1.5～2.5 mg/L之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.89% ～1.3%，回收率在 96.0% ～103%之間。黃非［14］等用超純水作流動(dòng)相，以等梯度洗脫方式用Varian Metacarb 67C色譜柱實(shí)現(xiàn)了1，2－丙二醇、丙三醇及山梨醇的高效液相色譜分離，3組分的定量限和檢出限分別為1.01～1.89 μg/mL和0.30～ 0.57 μg/mL。

但是該法所用示差折光檢測(cè)器為通用型檢測(cè)器，雖然檢測(cè)物質(zhì)很多，但對(duì)多數(shù)物質(zhì)的靈敏度低(約10－5g/mL)，通常不用于痕量分析;受環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成等波動(dòng)的影響較大，不適合梯度洗脫，所以會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。

1.2 液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用

液質(zhì)聯(lián)用又叫液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ)，將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力，與質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性結(jié)合起來，在生化分析、天然產(chǎn)物分析、藥物和保健食品分析以及環(huán)境污染物分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

Holcapek［15］等采用酰氯把醇類(乙二醇、1，2－丙二醇、1，3－丙二醇和2，3－丁二醇等)進(jìn)行衍生化，衍生化產(chǎn)物經(jīng)反相液相色譜微型柱分離后，通過電噴霧電離質(zhì)譜(ESI－MS)分析檢測(cè)。醇類的檢測(cè)限在10～25 μg/L，定量限在20～50 μg/L。相比之下，比單純的液相色譜檢出限降低了2－3個(gè)數(shù)量級(jí)。馬書明［16］等建立了用水超聲提取，固相萃取柱凈化洗脫，外標(biāo)法定量的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法，測(cè)定了食品中的甘露糖醋、麥芽糖、木糖醇和山梨糖醇，其最低檢出限、線性范圍和方法回收率分別為:0.10 mg/kg、0.100～100 0.0 mg/kg 和 89.0% ～ 94.9%。Clarke［17］等利用陰離子電噴霧與內(nèi)標(biāo)校正技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了煙草產(chǎn)品(鼻煙、嚼煙、雪茄和卷煙)中多糖類物質(zhì)的LC－MS/MS定量分析，所得結(jié)果更為準(zhǔn)確，選擇性和專一性更強(qiáng)。

1.3 離子色譜法

離子色譜是液相色譜的一種，用離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相。以電導(dǎo)檢測(cè)器為通用檢測(cè)器，為消除流動(dòng)相中強(qiáng)電解質(zhì)背景離子對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)器的干擾，還設(shè)置了抑制住，可消除本底電導(dǎo)的影響，達(dá)到高的靈敏度，所以是溶液中陰離子分析的最佳方法(也可用于陽離子分析)。離子色譜法經(jīng)過近三十年的應(yīng)用和發(fā)展，在分析無機(jī)陰陽離子方面具有不可比擬的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)還能將一些非離子型物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子型物質(zhì)后進(jìn)行分析。鑒于煙草中的糖類、醇類以及糖醇類物質(zhì)為離解常數(shù)很大，且具有電化學(xué)活潑性及在強(qiáng)堿溶液中呈離子化狀態(tài)，Rocklin等于1983年首先報(bào)道了用陰離子交換色譜柱分離，脈沖安培檢測(cè)器測(cè)定糖的新方法(HPAEC)。HPAEC－PAD法對(duì)保潤(rùn)劑的分離其固定相主要是陰離子交換樹脂(典型的固定相有以乙基乙烯基苯－二乙烯基苯聚合物為基核，外表面覆蓋一層有季銨功能基的乳膠顆粒)，且測(cè)定需在強(qiáng)堿性介質(zhì)中進(jìn)行。

胡靜［18］等采用陰離子交換色譜—脈沖安培檢測(cè)法分離檢測(cè)了煙草料液中的山梨醇及其糖類物質(zhì)(葡萄糖、果糖、蔗糖和麥芽糖)。CarboPac-PA10陰離子分離柱(2 mmi.d.×50 mm)和保護(hù)柱PA10(2 mmi.d.×250 mm)，電化學(xué)檢測(cè)器(積分脈沖安培檢測(cè)，金工作電極，Ag－AgCl為參比電極，鈦對(duì)電極)，超純水和250 mmol/L NaOH為淋洗液以梯度淋洗方式進(jìn)行，用C18小柱對(duì)料液進(jìn)行預(yù)處理是方法準(zhǔn)確度更高。其各組分的線性關(guān)系很好，線性范圍在0.005～20 mg/L之間，檢出限為0.2～1.0 μg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～1.8%，加標(biāo)回收率在95.1% ～102.4%之間。由于分離柱的限制，只能把山梨醇分離并檢測(cè)出來，而其他的醇類，如甘油、丙二醇、木糖醇并沒有得到進(jìn)一步的分離。唐坤甜［19］等以480 mmol/L NaoH為淋洗液，以CarboPacMA1陰離子交換柱作分離柱，在30℃的柱溫下，建立了陰離子交換色譜分離一脈沖安培檢測(cè)同時(shí)分析煙草料液中糖及多種糖醇的方法。由于MA型柱子的柱容量比較大，能很好地把肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇及其他糖類分離開來。肌醇、甘油、半乳糖醇和木糖醇的檢出限為2.0～7.6 μg/mL，線性范圍為 1 ～5 mg/L，1 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)7次進(jìn)樣的RSD為0.7% ～4.3%;丙二醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、甘露糖和半乳糖的檢出限為9.0～11.9 μg/mL，線性范圍為1～50 mg/L，2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的 RSD為 1.8% ～3.3%(n=7)。曹紅云［20］等建立了以基質(zhì)固相分散法提取凈化，離子色譜法測(cè)定卷煙中的多元醇和糖的方法，將樣品與石墨化碳黑球(質(zhì)量比為1∶4)，經(jīng)過充分研磨混勻后裝柱，用大于80℃的熱水洗脫，洗脫液用CarboPacMA1(4×250 mm，5 μm)分離柱分離，0.5 mol/L NaoH為流動(dòng)相分離，脈沖安培檢測(cè)器檢測(cè)。方法加標(biāo)回收率在94.6%～105.7%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%，檢出限均小于 50 μg/L。除此之外，周帥［21］等以480 mmol/L NaoH為流動(dòng)相對(duì)食用菌中的海藻糖、甘露醇、阿糖醇進(jìn)行了檢測(cè)。劉玉峰［22］等建立了離子色譜法定量測(cè)定食品中糖和糖醇的方法，同樣表現(xiàn)了較好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確，及較高的檢出限。

2 氣相色譜法

2.1 填充柱氣相色譜法

填充柱氣相色譜是指將固定相填充在內(nèi)徑約為4～8 mm，柱長(zhǎng)通常在50～250 mm的柱管內(nèi)制成，利用各物質(zhì)在固定相和氣體流動(dòng)相兩相間分配系數(shù)的不同而進(jìn)行分離的色譜柱。填充的固定相種類很多，按操作條件下固定相的物理狀態(tài).可分為液體固定相和固體固定相兩大類。填充柱由于制備簡(jiǎn)串，可供選擇的吸附剖、固定液和載體種類很多，因而具有廣泛的適用性，能解決很多混合樣品的分離分析問題。

Friedman［23］等建立了用丙酮做溶劑提取六種香煙品牌的煙支，再減壓蒸餾去除溶劑使殘留物溶解在甲醇中的氣液色譜法，分析了丙二醇、二甘醇以及甘油的含量。結(jié)果相對(duì)誤差小于5%，RSD在0.8%～3.2%之間。

氣相色譜填充柱的制備比較簡(jiǎn)單、進(jìn)樣量大，在氣體分析、痕量水分析方面有獨(dú)特用途。但是相對(duì)于毛細(xì)管柱來說填充柱柱效低、分離度差，柱壓比較高，分析時(shí)間較長(zhǎng)等。不過，盡管毛細(xì)管柱有逐步取代填充柱的趨勢(shì)，但至少在目前一段時(shí)間內(nèi)，填充柱在日常分析中仍是一種十分有價(jià)值的分析分離手段

2.2 毛細(xì)管氣相色譜法

毛細(xì)管氣相色譜法主要用于復(fù)雜樣品、理化性質(zhì)相近組分和多組分樣品的分析。特別是毛細(xì)管氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC－MS)，使之成為現(xiàn)代分析方法中最有效的分析手段之一。

煙草標(biāo)準(zhǔn) YC/T 243－2008［24］和 YC/T 242－2008［25］丙三醇、1，2 丙二醇的氣相色譜法也為今后煙草制品及煙用香精的測(cè)定提供了一定的依據(jù)。用加有內(nèi)標(biāo)的甲醇溶液(50 mL)在250 r/min的頻率下振蕩萃取試樣(2 g)中1，2－丙二醇和丙三醇，萃取時(shí)間2 h，后將萃取液靜置10～15 min，取上清液用氣相色譜氫火焰檢測(cè)器分析。袁行思［26］等開發(fā)了一種采用蠟像(聚二醇)毛細(xì)管束柱同時(shí)分析煙草中薄荷醇、丙二醇和甘油的方法，可在2.8 min內(nèi)對(duì)煙草萃取物中的物質(zhì)達(dá)到完全基線分離。重復(fù)分析所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差為:薄荷醇 0.7%;丙二醇 1.9%;甘油 2.2%。劉敬蘭［27］等采用乙酸酐為衍生化試劑，吡啶為催化劑和溶劑，把山梨醇和甘露醇轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的糖醇乙酰酯，用BPX－70(苯基氰丙基聚硅氧烷)毛細(xì)管色譜柱程序升溫法進(jìn)行分析，內(nèi)標(biāo)法定量，得到很好的效果，甘露醇和山梨醇的檢出限都在2.50～12.5 g/L之間，檢測(cè)限分別為0.60 ng和0.80 ng，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.79% ～0.91%。此法除了可以用于甘露醇和山梨醇的分離分析外，還可以用于糖類還原反應(yīng)的中控分析。杜啟云［28］等采用羥胺吡啶和BSTFA+1%TMCS為衍生化劑，山梨醇為內(nèi)標(biāo)物，毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定了國(guó)內(nèi)外21中牌號(hào)卷煙產(chǎn)品中的丙二醇、丙三醇、甘露糖、果糖等非揮發(fā)性物質(zhì)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0% ～10%之間，回收率大于70%。

相對(duì)于液相色譜來說，毛細(xì)管氣相色譜由于載氣的相對(duì)分析量較低，分子間隙大，故粘度低，流動(dòng)性好，組分在氣相中流動(dòng)速度快，因此可以增加柱長(zhǎng)，提高柱效。但是由于毛細(xì)管內(nèi)徑很小，允許進(jìn)樣量小，對(duì)固定相、進(jìn)樣技術(shù)、檢測(cè)器和操作條件要求都很高，且需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，降低其處理效率。

2.3 氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用

氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用分析法是將分析能力很強(qiáng)的色譜儀與定性能力很強(qiáng)的質(zhì)譜通過適當(dāng)?shù)慕涌谙嘟Y(jié)合成完整的分析儀器。兩譜有機(jī)的結(jié)合起來而實(shí)現(xiàn)在線聯(lián)用，相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，獲得兩種儀器單獨(dú)使用所不具備的更快、更有效的分析功能。

張杰［29］等利用1，4－丁二醇為內(nèi)標(biāo)實(shí)現(xiàn)了無煙氣煙草制品中1，2－丙二醇、丙三醇和三甘醇的氣相色譜/質(zhì)譜/離子監(jiān)測(cè)方法對(duì)30個(gè)無煙氣煙草制品進(jìn)行進(jìn)行檢測(cè)，所得定量限和檢出限分別為4.10 ～9.05 μg/mL/和 1.25 ～2.75 μg/g，回收率在89.3% ～100.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.16% ～4.37%。并且還跟GC/FID檢出無煙氣煙草制品做了比較，得到兩種方法的定量結(jié)果一致，但GC/MS/SIM法靈敏度更高，定性更準(zhǔn)確，GC/MS/SIM法更適合無煙氣煙草制品中1，2－丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析的結(jié)論。胡磊［30］等采用鹽酸羥胺和乙酸酐為肟化和乙酰化試劑，一甲基咪唑?yàn)槿軇┖痛呋瘎?，?duì)植物樣品中的糖和糖醇物質(zhì)乙?；苌笥肎C－MS檢測(cè)。結(jié)果表明先對(duì)糖和糖醇衍生化，再用毛細(xì)管氣相色譜法分離，質(zhì)譜鑒定，能得到很好的分離效果。韓書磊［31］等公開發(fā)明了以SPE分散固相萃取煙絲樣品萃取液，1，3－丁二醇或1，4丁二醇為內(nèi)標(biāo)定量的GC/MS檢測(cè)卷煙保潤(rùn)劑的專利。所測(cè)1，2－丙二醇、丙三醇、三甘醇線性相關(guān)系數(shù)都在99.9%以上，檢測(cè)限在0.005 87～0.137 mg/g之間，定量限為0.018 7～0.462 mg/g。王軍［32］等利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，運(yùn)用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，對(duì)料液及加料葉片中丙二醇進(jìn)行定量分析。方法回收率在95.99% ～100.06%之間，6次測(cè)定的變異系數(shù)為3.40%。

GC－MS聯(lián)用技術(shù)分析復(fù)雜未知混合物準(zhǔn)確、靈敏、快速，且操作簡(jiǎn)便，已經(jīng)成為分析復(fù)雜未知混合物最有效的手段之一。但GC－MS技術(shù)還有其自身的缺點(diǎn)，要求其所分析的氣體、液體、固體物在操作溫度下是穩(wěn)定的，且要求所分析的液體、固體氣化溫度不高于操作溫度上限，是GCMS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用范圍受到一定的限制，還有許多技術(shù)問題仍需進(jìn)一步解決。

3 光譜檢測(cè)法—近紅外光譜技術(shù)

近紅外是指波長(zhǎng)介于可見光(VIS)與中紅外(MIR)之間，主要由分子振動(dòng)的非諧性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的電磁波。由于煙草中含有大量對(duì)NIR敏感的基團(tuán)，如O－H、NH和C=O等，因此近紅外技術(shù)用于對(duì)煙草的分析已近半世紀(jì)。

薛訓(xùn)明［33］等運(yùn)用均勻設(shè)計(jì)方法確定校正集樣品，應(yīng)用近紅外光譜儀采集含l，2－丙二醇的樣品光譜，利用PLS算法建立了卷煙加料中1，2－丙二醇近紅外快速測(cè)定模型，模型的決定系數(shù)R2＞0.95。經(jīng)近紅外分析，測(cè)得煙末1，2－丙二醇含量，相對(duì)誤差小于5%，重復(fù)6次近紅外掃描其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.37%;片煙中1，2－丙二醇測(cè)定，其相對(duì)誤差均小于5.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.49%。李政軍［34］等采用了傅里葉變換紅外光譜(FTIR)測(cè)定丙二醇水溶液中丙二醇的含量。此法無需樣品前處理，且結(jié)果線性關(guān)系良好，回收率為100% ～101.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.146%。

然而，現(xiàn)代近紅外光譜也有其固有的缺點(diǎn):一是譜帶強(qiáng)度是基頻吸收的1/0～1/10 000，躍遷幾率低，所以相應(yīng)的靈敏度低;二是作為一種間接技術(shù)，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度與模型的建立及使用有著密不可分的關(guān)系，這點(diǎn)是分析成敗的關(guān)鍵。

4 展望

卷煙的制絲加工過程、煙草產(chǎn)品的感官舒適度等都離不開保潤(rùn)劑，因此快速、準(zhǔn)確、有效地分析檢測(cè)煙草制品中保潤(rùn)成分的含量，對(duì)評(píng)價(jià)其質(zhì)量的高低有著至關(guān)重要的作用。除此之外，目前所用的保潤(rùn)劑主要通過氫鍵的鎖水作用，但保持水分的能力有限，同時(shí)也會(huì)由于氣候、地區(qū)的因素對(duì)煙草品質(zhì)產(chǎn)生不良影響，所以性能更優(yōu)越的新型保潤(rùn)劑會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。而針對(duì)新型保潤(rùn)劑開發(fā)相應(yīng)的分析方法，將會(huì)是煙草保潤(rùn)劑測(cè)定的一個(gè)趨勢(shì)。

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