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    王水密閉溶礦-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銻礦石中的銻

    2014-02-26 08:30:58任志海牟思名趙淑娟賴紅蘭
    關(guān)鍵詞:王水標(biāo)準(zhǔn)值檢出限

    任志海 牟思名 程 功 趙淑娟 賴紅蘭

    (吉林省第五地質(zhì)調(diào)查所實(shí)驗(yàn)室,吉林 九臺(tái) 130500)

    0 前言

    中國(guó)是世界上銻資源大國(guó),銻礦床分布廣,儲(chǔ)量大,一直是野外地質(zhì)找礦的熱點(diǎn)。銻礦石的主要礦物是輝銻礦,也有氧化礦的存在[1]。銻礦石通常采用傳統(tǒng)化學(xué)分析方法進(jìn)行分析,在分析過程中容易出現(xiàn)滴定終點(diǎn)模糊、干擾嚴(yán)重和引入較大空白等問題。目前,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定銻礦石礦物中主、次以及痕量元素的研究有過相應(yīng)的報(bào)導(dǎo)[2-6]。銻礦石大部分為硫化物礦,易溶于王水,用水浴王水溶礦可以減少銻在敞開體系過程中的損失[7]。但是在生產(chǎn)實(shí)踐過程中發(fā)現(xiàn),高含量的銻礦物會(huì)污染低含量的銻礦物。本文建立了密閉王水溶礦-ICP-AES法測(cè)定銻礦石中銻元素的方法,經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,結(jié)果滿意。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與設(shè)備

    WLY100-2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(北京海光儀器公司);防腐高效消解罐(廣州濟(jì)科儀器科技有限公司);防腐烘箱(廣州濟(jì)科儀器科技有限公司)。

    1.2 主要試劑

    合成硅酸鹽光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(地球物理地球化學(xué)勘查研究所),砷礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、銻礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、錫礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購自地質(zhì)礦產(chǎn)部武漢綜合巖礦測(cè)試中心。

    銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 μg/mL,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

    鹽酸、硝酸(AR,西隴化工股份有限公司),所有實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

    1.3 分析方法

    準(zhǔn)確稱取0.100 0 g樣品于防腐高效消解罐中,加入1∶1的王水10 mL,放于防腐烘箱,從低溫升至120 ℃并保持1.5 h,取出,冷卻,轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,定容,搖勻,待測(cè)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶礦時(shí)間

    溶礦時(shí)間太短,樣品分解不完全,測(cè)定結(jié)果偏低;溶礦時(shí)間太長(zhǎng),浪費(fèi)電力,造成一定的經(jīng)濟(jì)損失,同時(shí)延長(zhǎng)了分析測(cè)試周期,因此有必要對(duì)溶礦時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化。為此選取了GBW07277、GBW07278、GBW07279、GBW07280、GBW07281、GBW07282六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),固定溶礦溫度120 ℃,考察不同溶礦時(shí)間對(duì)不同含量銻的影響。由表1結(jié)果可見,當(dāng)溶礦時(shí)間大于1.5 h時(shí),測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較吻合;低于1.5 h時(shí),測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較偏低。故溶礦時(shí)間選為1.5 h。

    表1 溶礦時(shí)間對(duì)銻測(cè)定的影響 Table 1 Effects of digestion time on Sb determination /%

    2.2 溶礦溫度

    溶礦溫度太低,樣品分解不完全,測(cè)定結(jié)果偏低;溶礦溫度太高,也會(huì)浪費(fèi)電力,造成一定的經(jīng)濟(jì)損失,因此有必要對(duì)溶礦溫度進(jìn)行優(yōu)化。為此也選取六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),固定溶礦時(shí)間1.5 h,考察不同溶礦溫度對(duì)不同含量銻的影響。由表2結(jié)果可見,當(dāng)溶礦溫度大于120 ℃時(shí),測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較吻合;低于120 ℃時(shí),測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較偏低。故溶礦溫度選為120 ℃。

    表2 溶礦溫度對(duì)銻測(cè)定的影響 Table 2 Effects of digestion temperature on Sb determination /%

    2.3 酸度的影響

    銻的氯化物在酸度較低時(shí)極易水解,形成難溶解的堿式鹽,使測(cè)定結(jié)果偏低,因此酸度對(duì)銻的準(zhǔn)確測(cè)定十分重要。同樣選取六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),考察不同王水濃度對(duì)不同含量銻的影響。由表3結(jié)果可見,當(dāng)溶液中的酸濃度為5%~15%時(shí),測(cè)定結(jié)果偏低;當(dāng)溶液中的酸濃度為20%時(shí),測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較相吻合;當(dāng)溶液中的酸濃度為30%~40%時(shí),測(cè)定結(jié)果偏低,可能原因是因?yàn)樗岫冗^高,抑制了分析信號(hào)。

    表3 酸度對(duì)銻測(cè)定的影響 Table 3 Effects of acidity on Sb determination /%

    2.4 基體干擾

    實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),使用銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液后用來直接測(cè)定六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),銻的結(jié)果偏高,證明基體干擾是存在的。采用合成硅酸鹽光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同樣品一同進(jìn)行分解,以其為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。結(jié)果見表4。

    表4 基體對(duì)銻測(cè)定的影響 Table 4 Effects of matrix on Sb determination /%

    2.5 儀器與方法檢出限

    王水密閉分解樣品,操作簡(jiǎn)單,可以有效避免銻氯化物的揮發(fā)損失和交差污染。測(cè)定選用的譜線、儀器與方法檢出限(見表5)。其中,方法檢出限是以流程空白連續(xù)測(cè)定10次的SD乘以稀釋倍數(shù)乘以10;儀器檢出限是以超純水連續(xù)測(cè)定10次的SD乘以3。

    表5 選用的譜線、儀器方法檢出限 Table 5 Selected spectral lines and the detection limit of the method

    2.6 方法準(zhǔn)確度與精密度

    按照1.3的方法,分解六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用ICP-AES法平行測(cè)定11次,結(jié)果見表6。

    3 結(jié)論

    建立了王水密閉溶礦-ICP-AES測(cè)定銻礦石中銻的分析測(cè)試方法,可以準(zhǔn)確測(cè)定銻礦石中的銻元素,經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,獲得了滿意的結(jié)果。

    表6 方法精密度與準(zhǔn)確度

    Table 6 Accuracy and precision tests of the method /%

    [1] 《礦產(chǎn)資源工業(yè)要求手冊(cè)》編委會(huì).礦產(chǎn)資源工業(yè)要求手冊(cè)[M].北京:地質(zhì)出版社,2010:185-189.

    [2] 巫濤.基于原子光譜法的銻礦中的砷元素檢測(cè)[J].化學(xué)工程與裝備,2008(6):123-124.

    [3] 袁愛萍,唐艷霞,黃玉龍,等.氫化物-原子熒光法測(cè)定銻精礦中痕量砷、汞的研究. 光譜學(xué)與光譜分析,2006,26(8):1553-1556.

    [4] 張光華.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定純銀中鎘、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒、碲[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué),2013,3(2):63-65.

    [5] 馬新榮,馬生鳳,王蕾,等.王水溶礦-等離子體光譜法測(cè)定砷礦石和銻礦石中砷銻硫銅鉛鋅[J].巖礦測(cè)試,2011,30(2):190-194.

    [6] 曾惠芳.ICP-AES測(cè)定輝銻礦中的多元素組分[J].巖礦測(cè)試,1990,9(2):17-26.

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