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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定錳礦石中主次量元素

    2014-02-26 08:30:53張飛鴿
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:精密度準(zhǔn)確度霧化

    張 艷 吳 崢 張飛鴿 雒 虹

    (陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所,西安 710054)

    0 引言

    錳礦作為地質(zhì)、冶金、輕工、化工等工業(yè)生產(chǎn)的主要原材料之一,它除了主要含有錳、鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、磷、鈦等主次量元素外還含有銅、鈷、鎳、鉛等多種微量甚至有害元素,不同的部門根據(jù)不同的用途對錳礦產(chǎn)品有不同的質(zhì)量要求,因此準(zhǔn)確測定其中各元素含量對其有效利用不同品質(zhì)的錳礦產(chǎn)品有一定的指導(dǎo)作用[1-7]。在地質(zhì)行業(yè)是地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T130—2006來控制錳礦石的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    本文擬定了錳礦石中鋁、鈣、銅、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、磷、鈦、鋅含量的測定方法。樣品經(jīng)硝酸、氫氟酸、高氯酸溶解,鹽酸和硝酸的混合酸浸取后直接上機(jī)測試。本方法確定了樣品的測定范圍和儀器條件,精密度和準(zhǔn)確度能滿足分析要求,實(shí)驗(yàn)表明該方法適應(yīng)大批量的日常檢驗(yàn)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    iCAP6000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),電子天平(梅特勒公司)。

    本實(shí)驗(yàn)除非另有說明,在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析實(shí)驗(yàn)室用水和分析純試劑。

    硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸均為分析純,混合酸(水+鹽酸+硝酸=4+3+1)。

    1.2 儀器測定條件

    所使用儀器工作條件見表1。

    表1 儀器工作參數(shù) Table 1 The instrumental parameters

    在實(shí)驗(yàn)中各元素的選擇測定波長見表2。

    1.3 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

    實(shí)驗(yàn)中使用的各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度值見表3。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確稱取自然干燥后的樣品0.100 0~0.250 0 g于聚四氟乙烯坩堝中,加水潤濕,再依次加入10 mL HNO3,10 mL HF,2 mL HClO4,置于控溫電熱板上220 ℃加熱至樣品全部溶解并蒸至白煙冒盡,稍冷,再加入5 mL混合酸(VH2O∶VHCl∶VHNO3=4∶3∶1)微熱溶解鹽類至溶液澄清,冷卻,轉(zhuǎn)入25 mL比色管或100,500 mL容量瓶中。用去離子水稀釋至刻度,搖勻,隔夜放置,待上機(jī)測定。

    表2 各元素分析波長 Table 2 Analytical wavelengths for each element

    表3 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度 Table 3 Concentrations of each element used for preparing the standard solutions

    2 結(jié)果與討論

    2.1 射頻功率的選擇

    當(dāng)錳的濃度為2 mg/L時,分別改變射頻功率,測定各元素的強(qiáng)度。固定其它條件,將射頻功率的大小從900 W逐漸升高到1 500 W,記錄儀器測定3種主要元素相應(yīng)的信號強(qiáng)度變化。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著射頻功率的逐漸增大,所有元素的信號強(qiáng)度也逐漸增大(以扣除背景);當(dāng)功率大于1 100 W時,元素的信號強(qiáng)度趨于穩(wěn)定,而功率過大會降低儀器的信噪比,還會降低功率管的使用壽命,綜合以上因素,本方法選定折中的射頻功率為1 150 W。

    2.2 霧化器流速的選擇

    當(dāng)釩、錳、鉀的濃度為2 mg/L時,改變霧化氣流速,測定各元素的強(qiáng)度。霧化氣流速對樣品提升量、霧化效率、霧滴粒徑、元素停留時間等都有很大影響。固定其它條件,將霧化氣壓力逐漸變化,各元素的信號變化趨勢不完全一樣,但在0.70 L/min附近各元素信號值較高且相對穩(wěn)定,考慮要滿足各個元素都具有較好的信號值,實(shí)驗(yàn)選擇折中的霧化氣流速為0.70 L/min。

    2.3 輔助氣流速的選擇

    當(dāng)、錳、鉀的濃度為2 mg/L時,改變輔助氣流速,測定各元素的強(qiáng)度。固定其它儀器條件,選用不同的霧化氣流速,測定相同濃度的待測溶液,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:霧化器流速在0.5~0.6 L/min時待測元素靈敏度最好,故實(shí)驗(yàn)輔助器流速選擇0.50 L/min。

    2.4 觀測高度

    由于是多元素同時分析,因此觀測高度與其它參數(shù)一樣,很難僅考慮個別元素的最佳觀測高度,必須兼顧一次采樣分析的所有待測元素,所以一般采用折衷的觀測高度。實(shí)驗(yàn)中選擇觀測高度為12 mm。

    2.5 基體干擾

    選定的13種待測元素中,主量元素的測定基本不受基體和譜線干擾的影響,主要考察部分微量元素的干擾情況。實(shí)驗(yàn)中干擾元素主要考慮主量金屬元素鉀、鈉、鈣、鎂、釩、錳對部分微量元素的干擾情況。選擇0.4 μg/mL的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中分別加入了不同濃度的干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,在同一條件下進(jìn)行測量,結(jié)果見表4~8。

    表4 Cu在不同干擾離子濃度下的測定結(jié)果 Table 4 Determination results of copper at the different concentrations of interfering ions /(μg·mL-1)

    表5 Mn在不同干擾離子濃度下的測定結(jié)果 Table 5 Determination results of manganese at the different concentrations of interfering ions /(μg·mL-1)

    表6 Ni在不同干擾離子濃度下的測定結(jié)果 Table 6 Determination results of nickel at the different concentrations of interfering ions /(μg·mL-1)

    表7 Zn在不同干擾離子濃度下的測定結(jié)果 Table 7 Determination results of zinc at the different concentrations of interfering ions /(μg·mL-1)

    表8 P在不同干擾離子濃度下的測定結(jié)果 Table 8 Determination results of phosphor at the different concentrations of interfering ions /(μg·mL-1)

    干擾實(shí)驗(yàn)表明,溶液中分別共存200 mg/L以下的鉀、鈉、鈣、鎂、釩、錳,對各微量元素的測定基本沒有干擾。

    2.6 方法檢出限和線性范圍

    按照實(shí)驗(yàn)方法,制備11個樣品空白溶液,同時測定各主次量元素的濃度,考慮試料量,得到方法檢出限,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表9。

    2.7 樣品稱樣量的選擇

    根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍,以及試料稱樣量和稀釋體積計算出樣品中各個元素的測定范圍,如表10所示。對于同一個樣品,當(dāng)各個待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相差3個數(shù)量級以上時,可分別稱取0.1 g試樣,分解后,制備成25,100,500 mL 3份試料溶液,同時測定。根據(jù)被測元素的含量范圍,選擇適宜的試料量的測定結(jié)果。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)試料選擇中最低含量取3倍檢出限。

    表9 方法檢出限 Table 9 The results of detection limit tests /%

    表10 樣品測定范圍 Table 10 Determination ranges for sample analysis

    2.8 方法精密度和準(zhǔn)確度

    選取國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個和不同含量的代表樣品2個,按照儀器設(shè)定條件平行測定6次,測得各組分結(jié)果,其結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度分別如表11,12。從表11,12可以看出,該方法有著良好的準(zhǔn)確度和精密度。

    表11 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 Table 11 The results for accuracy tests /%

    注:YB為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)某組分的分析結(jié)果相對誤差允許限(DZ/T130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范)。

    表12 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 Table 12 The results for precision tests /%

    注:YC重復(fù)分析試樣中某組分的相對偏差允許限(DZ/T130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范)。

    3 結(jié)語

    本實(shí)驗(yàn)選擇HNO3-HF-HClO4溶礦,稀王水(VH2O∶VHCl∶VHNO3=4∶3∶1)浸取的溶礦體系,其優(yōu)點(diǎn)是樣品分解完全。且不產(chǎn)生大量鹽類影響儀器測定。使用混合酸溶解試樣,先加少量水潤濕試樣,再加酸,以免反應(yīng)過于劇烈,產(chǎn)生濺跳。使用硝酸-氫氟酸-高氯酸溶樣時一般先加硝酸,氧化試樣中的還原性物質(zhì)(如有機(jī)物),后再加氫氟酸和高氯酸。在本實(shí)驗(yàn)中選定的13種待測元素中,主量元素的測定基本不受基體和譜線干擾的影響,主要考察部分微量元素的干擾情況。選擇0.4 μg/mL的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中分別加入了不同濃度的干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,在同一條件下進(jìn)行測量。干擾實(shí)驗(yàn)表明,溶液中分別共存200 mg/L以下的鉀、鈉、鈣、鎂、釩、錳,對各微量元素的測定基本沒有干擾。精密度(RSD)<3.7%。均符合DZ/T0130—2006“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范”中精密度和準(zhǔn)確度的控制指標(biāo)。

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