摘要:以甘薯(Ipomoea batatas Lam.)渣為原料,研究微波輔助提取果膠的工藝。考察料液比、pH、微波功率和微波時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響,確定最佳提取條件,并對(duì)所制備果膠的品質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,優(yōu)化的提取工藝為料液比1∶20(m/V,g∶mL)、pH 2.0、微波功率400 W、微波時(shí)間3 min,甘薯渣果膠提取率為13.33%。產(chǎn)品質(zhì)量均符合QB 2484—2000標(biāo)準(zhǔn)。
關(guān)鍵詞:甘薯(Ipomoea batatas Lam.)渣;果膠;微波;提??;品質(zhì)
中圖分類號(hào):TS210.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2013)14-3378-03
甘薯(Ipomoea batatas Lam.)在工業(yè)上主要用來(lái)生產(chǎn)淀粉及淀粉類產(chǎn)品,在此過(guò)程中產(chǎn)生大量薯渣。通常情況下,薯渣被作為飼料簡(jiǎn)單利用或作為廢物丟棄,造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)[1]。甘薯渣中至少有20%~30%的果膠物質(zhì),而且甘薯果膠凝膠特性與蘋(píng)果的相似[2]。
微波輔助提取法是指利用微波能與合適的溶劑在微波反應(yīng)器中進(jìn)行物質(zhì)提取的一種新技術(shù)。微波具有選擇性強(qiáng)、操作時(shí)間短、溶劑耗量小、受熱均勻等特點(diǎn)[3],彌補(bǔ)了傳統(tǒng)加熱的不足。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外利用微波輔助提取法對(duì)從蘋(píng)果渣[4]、馬鈴薯渣[5]、橘皮[6]、柚皮[7]、向日葵盤(pán)[8]等原料提取果膠進(jìn)行了研究,但對(duì)從甘薯渣原料提取果膠的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。
此次研究采用微波輔助提取法,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)甘薯渣果膠的提取工藝進(jìn)行了研究,并對(duì)果膠的品質(zhì)進(jìn)行了考察,以期為利用甘薯渣提取甘薯果膠打下基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1 材料
1.1.1 原料與試劑 甘薯渣為從甘薯提取淀粉和蛋白質(zhì)后剩余的殘?jiān)?,?0 ℃烘干,備用。主要試劑(分析純):咔唑、剛果紅、濃硫酸、95%乙醇、果膠、半乳糖醛酸。
1.1.2 儀器與設(shè)備 HPX-9082MBE型數(shù)顯不銹鋼電熱培養(yǎng)箱購(gòu)自上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠,PHS-3C數(shù)顯酸度計(jì)購(gòu)自上海佑科儀器儀表有限公司,722N可見(jiàn)分光光度計(jì)購(gòu)自上海光譜儀器有限公司,TDA-8002電熱恒溫水浴鍋購(gòu)自余姚市東方電工儀器廠,YXJ-1臺(tái)式電動(dòng)離心機(jī)購(gòu)自江蘇省金壇市中大儀器廠。
1.2 方法
1.2.1 甘薯果膠的提取工藝 甘薯渣預(yù)處理→酸解→微波加熱→過(guò)濾→脫色→醇沉→離心→洗滌→干燥→果膠。操作要點(diǎn):①甘薯渣預(yù)處理:先將濕甘薯渣用95%乙醇浸泡30 min,置于60 ℃干燥10 h,粉碎到粒度為0.21 mm備用。取制備好的甘薯渣加去離子水浸泡一定時(shí)間,然后去掉水分,再用溫度小于40 ℃的去離子水洗滌2~3次,洗去甘薯渣中可溶性的糖分及部分色素類物質(zhì)。②酸解:按料液比1∶20(m/V,g∶mL,下同)、pH 2.0,在一定微波功率下處理一定時(shí)間后,將果膠溶液過(guò)濾,然后用活性炭對(duì)果膠提取液進(jìn)行脫色。③醇沉:在經(jīng)脫色后的果膠提取液中,按果膠提取液與95%的乙醇的體積比1.0∶1.2加入95%的乙醇,攪拌均勻,以6 000 r/min離心10 min,并用75%的乙醇洗滌沉淀,用濾紙收集沉淀。④干燥:在60 ℃烘干,用分析天平稱重并計(jì)算果膠提取率。甘薯果膠提取率=甘薯果膠質(zhì)量(g)/甘薯渣質(zhì)量(g)×100%。
1.2.2 單因素試驗(yàn) 以果膠提取液中果膠提取率為指標(biāo),考察料液比、pH、微波功率和微波時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響,進(jìn)行單因素試驗(yàn)。①料液比對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。準(zhǔn)確稱取1.5 g甘薯渣,在pH 2.0、微波功率400 W、微波時(shí)間3 min的條件下,研究不同料液比(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25和1∶30)對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。②pH對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。準(zhǔn)確稱取1.5 g甘薯渣,在料液比1∶20、微波功率400 W、微波時(shí)間3 min的條件下,研究不同pH(1.0、2.0、3.0、4.0和5.0)對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。③微波功率對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。準(zhǔn)確稱取1.5 g甘薯渣,在料液比1∶20、pH 2.0、微波時(shí)間3 min的條件下,研究不同微波功率(200、300、400、500和600 W)對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。④微波時(shí)間對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。準(zhǔn)確稱取1.5 g甘薯渣,在料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W的條件下,研究不同微波時(shí)間(1、2、3、4和5 min)對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響。
1.2.3 正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn),確定微波輔助提取甘薯渣果膠的最佳工藝條件。試驗(yàn)的因素與水平見(jiàn)表1。
1.2.4 果膠品質(zhì)的測(cè)定方法 果膠成品的pH、灰分含量、半乳糖醛酸含量、酯化度、干燥失重等均參考QB 2484—2000的測(cè)定方法[9],采用目視法判定果膠色澤。
2 結(jié)果與分析
2.1 微波輔助提取甘薯渣果膠工藝的優(yōu)化結(jié)果
2.1.1 料液比對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響 由圖1可知,在料液比為1∶20時(shí)果膠提取率最大。在果膠提取中要保證合適的料液比,若料液比太小,則在后續(xù)工作中需要很大的能耗,若太大,則反應(yīng)不充分,不能將果膠從原料中分離出來(lái),從而使提取率降低。
2.1.2 pH對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響 由圖2可知,果膠提取率隨著pH的增大先增大后減小。當(dāng)pH 2.0時(shí),果膠提取率最高。這是因?yàn)楣z在pH 2.0時(shí),酸性介質(zhì)有助于糖苷鍵的水解。
2.1.3 微波功率對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響 由圖3可知,隨著微波功率的提高,果膠提取率先顯著增加,在400 W時(shí)果膠提取率最大。這是由于微波功率升高,使加熱溫度升高,促使甘薯渣中的不溶果膠水解程度加大,最后所沉淀的果膠也增加,故果膠提取率也提高;但微波功率過(guò)高,超過(guò)400 W以后,甘薯渣中的果膠水解強(qiáng)烈,使得果膠裂解成可溶性的多糖,果膠提取率反而下降。因此,最佳的微波功率為400 W。
2.1.4 微波時(shí)間對(duì)甘薯渣果膠提取率的影響 由圖4可知,果膠提取率隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)先緩慢增大后緩慢降低,當(dāng)微波時(shí)間為3 min時(shí)果膠提取率最高,當(dāng)微波時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí),果膠提取率降低。如果微波時(shí)間太短,原料中的果膠不能被完全提取出來(lái),當(dāng)微波時(shí)間過(guò)長(zhǎng),果膠也容易降解,同時(shí)增加了費(fèi)用。故最佳微波時(shí)間為3 min。
2.1.5 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析 從方差分析結(jié)果可知,料液比、pH、微波功率和微波時(shí)間對(duì)果膠提取率都有影響,其中料液比影響顯著。由表2的極差分析可知,各因素對(duì)果膠提取率的影響為A>B>C>D,即料液比>pH>微波功率>微波時(shí)間。提取甘薯渣果膠的最佳條件為料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波時(shí)間3 min。
2.1.6 驗(yàn)證性試驗(yàn) 在最佳提取條件下,即料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波時(shí)間3 min,進(jìn)行了3次平行試驗(yàn),果膠提取率分別為13.27%、13.31%、13.42%,平均值為13.33%,即甘薯渣果膠提取率為13.33%。
2.2 甘薯渣果膠的品質(zhì)
由表3可知,甘薯渣果膠的pH 2.90,灰分含量為3.78%,半乳糖醛酸含量達(dá)66.89%,酯化度為65.29%,干燥失重為7.19%,說(shuō)明甘薯渣果膠屬于高酯果膠,主要品質(zhì)均符合QB 2484—2000標(biāo)準(zhǔn),說(shuō)明以上研究所確定的方法可行。
3 小結(jié)
通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確定優(yōu)化的提取工藝條件為料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波時(shí)間3 min。在此條件下,甘薯渣果膠提取率為13.33%,明顯優(yōu)于傳統(tǒng)加熱法提取甘薯果膠的提取率(10.19%);微波輔助提取制備果膠時(shí)間(3 min)比傳統(tǒng)加熱法制備果膠時(shí)間(1.5 h)大為縮短[10],且產(chǎn)品質(zhì)量符合國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),在生產(chǎn)應(yīng)用上具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
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