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    鈦及鈦合金熱氧化行為研究

    2013-12-23 06:25:54趙愛(ài)玲王大月高欣艷
    鈦工業(yè)進(jìn)展 2013年1期
    關(guān)鍵詞:熱氧化鈦合金拋物線

    趙愛(ài)玲,王大月,王 燕,高欣艷,胡 靜

    (1. 常州大學(xué),江蘇 常州 213164)

    (2. 南通市海安縣科技局,江蘇 南通 226600)

    1 前 言

    鈦及鈦合金由于其高的比強(qiáng)度、良好的耐腐蝕性和優(yōu)異的生物相容性廣泛應(yīng)用于航空航天、航海、生物醫(yī)學(xué)、化工等領(lǐng)域[1]。但鈦及鈦合金表面硬度不高,耐磨損性差,同時(shí)在某些介質(zhì)中的耐腐蝕性較差,制約了鈦及鈦合金更廣泛的應(yīng)用。已有的研究表明,鈦及鈦合金通過(guò)表面處理技術(shù)可以提高其耐磨損性并進(jìn)一步改善其耐腐蝕性[2]。鈦及鈦合金常用的表面改性技術(shù)有表面滲碳、滲硼、離子滲氮、微弧氧化法、氣相沉積法和熱氧化等[3],其中通過(guò)熱氧化在鈦材表面形成氧化膜來(lái)提高表面性能的方法較為簡(jiǎn)單,易操作,是較為便捷的工藝方法[4]。

    TA2 是一種最常用的工業(yè)純鈦,屬于α 型鈦合金,α 相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相的相變溫度為882 ℃,加工后常用的退火溫度范圍為500 ~800 ℃[5]。TA18 (Ti-3Al-2.5V)鈦合金是從TC4 (Ti-6A1-4V)鈦合金演變而來(lái)的低鋁當(dāng)量近α 型的α+β 型鈦合金,也稱(chēng)半TC4 鈦合金。它不僅具有良好的室、高溫機(jī)械性能(室溫和高溫拉伸性能比純鈦高20% ~50%)和耐腐蝕性能,而且具有優(yōu)異的加工工藝塑性、成形性和焊接性能,尤其在制作管材時(shí),其冷加工性能明顯優(yōu)于常用的TC4 鈦合金[6]。通過(guò)熱處理可以實(shí)現(xiàn)TA18 鈦合金良好的強(qiáng)度和塑性匹配,且對(duì)缺口不敏感。

    為了探究熱氧化方法提高鈦材耐腐蝕性和耐磨損性的機(jī)理,本研究選取TA2 純鈦和TA18 鈦合金為研究對(duì)象,在500 ~850 ℃溫度范圍進(jìn)行相同時(shí)間的熱氧化處理,對(duì)鈦及鈦合金熱氧化行為進(jìn)行研究。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    選擇經(jīng)1.5 t 真空自耗電弧爐(VAR)熔煉、鍛造獲得的直徑為90 mm 的TA2 純鈦和TA18 鈦合金棒材為實(shí)驗(yàn)材料,化學(xué)成分見(jiàn)表1。將棒材沿徑向線切割成尺寸為10 mm×5 mm×5 mm 的試樣,表面用150 目和400 目及1#~5#Al2O3砂紙打磨后,先后放入裝有蒸餾水和無(wú)水乙醇的燒杯進(jìn)行超聲波清洗,吹干。置于箱式電阻爐在一定溫度范圍(500 ~850℃)進(jìn)行熱氧化處理,之后隨爐冷卻。

    表1 TA2 純鈦和TA18 鈦合金鑄錠化學(xué)成分(w/%)Table 1 Chemical compositions of TA2 pure titanium and TA18 titanium alloy ingots

    采用靜態(tài)增重法進(jìn)行氧化速率研究。每隔0.5 ~2 h 稱(chēng)重一次,總氧化時(shí)間為15.5 h。所用稱(chēng)重電子天平為FA2004N 型,測(cè)量精度為0.1 mg。

    樣品原始質(zhì)量記為Mo,將試樣分別置于600、700 和850 ℃的箱式電阻爐中依次進(jìn)行不同時(shí)間的氧化,取出空冷,稱(chēng)重記為Mti(i =1,2,3……12),如此反復(fù),根據(jù)式(1)計(jì)算試樣的單位面積增重,并作出TA2 純鈦和TA18 鈦合金在不同溫度下的單位面積氧化增重曲線。

    式中,w 為氧化t 時(shí)間后樣品的單位面積增重,單位為mg/cm2;Mt為氧化t 時(shí)間后樣品的質(zhì)量,單位為mg;Mo為樣品原始質(zhì)量,單位為mg;S 為試樣的表面積,單位為cm2。

    采用X 射線衍射儀對(duì)樣品表面進(jìn)行XRD 分析,使用Cu -Kα射線,掃描速度為0.2°/s,2θ 范圍為20° ~80°。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 熱氧化行為

    圖1 是TA2 純鈦和TA18 鈦合金在600、700 和850 ℃的單位面積氧化增重曲線。從圖中可以看出,在相同的熱氧化溫度下,TA18 鈦合金的單位面積氧化增重曲線比TA2 純鈦的平緩,增重比TA2 純鈦慢。這種現(xiàn)象的原因是TA18 鈦合金和TA2 純鈦在熱氧化溫度為600 ℃和700 ℃時(shí)在表面形成的氧化膜都較為致密,較為有效地阻止了氧的進(jìn)一步滲入。同時(shí),與TA2 純鈦相比,TA18 鈦合金的氧化層除TiO2外,還含有少量的Al2O3(見(jiàn)圖2 和圖3),由于Al2O3比TiO2更為致密,具有更優(yōu)良的阻擋氧向內(nèi)層滲透的作用[7],從而可以降低合金的氧化速度。因此,TA18 鈦合金的氧化動(dòng)力曲線比TA2 純鈦的平緩,增重比TA2 純鈦慢。TA18 鈦合金和TA2 純鈦樣品在850 ℃增重的氧化動(dòng)力曲線呈直線規(guī)律,這是因?yàn)殡S著熱氧化時(shí)間的延長(zhǎng),熱氧化溫度在800℃以上時(shí)氧化膜分解,氧原子會(huì)以氧化膜為轉(zhuǎn)換層進(jìn)入金屬晶格,使合金氧含量增加,氧化膜增厚,但此時(shí)氧化物膜沒(méi)有保護(hù)作用了,樣品表面氧化皮脫落,在脫落之后又被重新氧化,又脫落,隨著熱氧化時(shí)間的延長(zhǎng)一直循環(huán)下去。

    TA18 鈦合金在850 ℃熱氧化30 min 后表面呈棕紅色,熱氧化60 min 后表面呈棕黃色,當(dāng)熱氧化210 min 后,由于氧化層增厚,對(duì)基體產(chǎn)生了很大的壓應(yīng)力,同時(shí)由于氧化層和基體的膨脹系數(shù)有較大差異,在冷卻過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生熱應(yīng)力,這就使得TA18 鈦合金在冷卻過(guò)程中表面的部分氧化層自動(dòng)剝落,剝落之后的表面呈銀灰色,略顯粗糙。經(jīng)XRD分析可知氧化膜大部分是金紅石型TiO2和少量的Al2O3,如圖2 所示。TA2 純鈦樣品在850 ℃熱氧化時(shí)由于上述同樣的原因表面也存在自動(dòng)剝落的現(xiàn)象,并隨熱氧化時(shí)間延長(zhǎng),其表面顏色變化為灰色→黃色→白色,經(jīng)XRD 分析得知氧化膜均為金紅石型TiO2組成,如圖3 所示。

    圖1 TA18 鈦合金和TA2 純鈦在不同溫度下的單位面積氧化增重曲線Fig.1 Oxidizing kinetics curves of TA18 and TA2 at various temperatures

    圖2 TA18 鈦合金熱氧化210 min 后表面XRD譜圖Fig.2 XRD pattern of TA18 samples as-received and thermally oxidized for 210 min

    圖3 TA2 純鈦熱氧化210 min 后表面XRD 譜圖Fig.3 XRD pattern of TA2 samples as-received and thermally oxidized for 210 min

    3.2 熱氧化拋物線速率常數(shù)

    氧化速率由氧和金屬的擴(kuò)散控制,可表示為[8]:

    式中,Δm 為氧化總增重量,單位為mg;S 為氧化面積,單位為cm2;(Δm/S)2為單位面積氧化增重,單位為mg2·cm-4;Kp為拋物線速率常數(shù),單位為mg2·cm-4·h-1;t 為氧化時(shí)間,單位為h。

    將單位面積氧化增重平方(Δm/S)2與氧化時(shí)間t 作圖,如圖4 所示,經(jīng)線性擬合可得出TA2 純鈦和TA18 鈦合金在600 ℃和700 ℃溫度下氧化的拋物線速率常數(shù)。

    圖4 TA18 和TA2 在600 ℃與700 ℃下單位面積氧化增重平方與時(shí)間的關(guān)系Fig.4 The Square of mass gain per area versus oxidation time for TA18 and TA2

    線性擬合得出不同溫度下TA2 純鈦的拋物線速率常數(shù)分別為:

    Kp600=1.247 74 ×10-2mg2·cm-4·h-1

    Kp700=6.759 02 ×10-2mg2·cm-4·h-1

    不同溫度下TA18 鈦合金的拋物線速率常數(shù)分別為:

    Kp600=7.853 ×10-4mg2·cm-4·h-1

    Kp700=3.661 28 ×10-2mg2·cm-4·h-1

    式中,Kp600,Kp700分別表示600 ℃和700 ℃的拋物線速率常數(shù)。

    可見(jiàn),在600 ℃和700 ℃時(shí)TA18 鈦合金比TA2純鈦的拋物線速率常數(shù)小,且隨著氧化溫度的增加拋物線速率常數(shù)也隨之增加。

    TA18 鈦合金的拋物線速率常數(shù)比TA2 純鈦小,表明TA18 鈦合金的抗氧化性比TA2 純鈦好。

    TA18 鈦合金抗氧化性比TA2 純鈦更好的原因是TA18 鈦合金的氧化層由TiO2和Al2O3所組成,TA2純鈦的氧化層完全由TiO2組成。Al2O3比TiO2更致密,具有比TiO2更好的阻擋氧向內(nèi)層滲透的作用,可以有效降低鈦合金的氧化速度。

    4 結(jié) 論

    (1)TA18 鈦合金和TA2 純鈦氧化增重都隨溫度提高而增大,且在相同的熱氧化溫度下,TA18 鈦合金的單位面積氧化增重曲線比TA2 純鈦的平緩,增重比TA2 純鈦慢,即TA18 鈦合金的抗氧化性比TA2 純鈦好。

    (2)TA18 鈦合金抗氧化性比TA2 純鈦更好的原因是:TA18 鈦合金氧化層由TiO2和Al2O3組成,TA2 純鈦氧化層完全由TiO2組成,Al2O3比TiO2更致密,具有更好的阻擋氧向內(nèi)層滲透的作用。

    (3)在600 ℃和700 ℃進(jìn)行氧化時(shí),TA18 鈦合金的拋物線速率常數(shù)分別為:7.853 ×10-4mg2·cm-4·h-1,3.661 28 ×10-2mg2·cm-4·h-1。TA2 純鈦的拋物線速率常數(shù)分別為:1.247 74×10-2mg2·cm-4·h-1,6.759 02×10-2mg2·cm-4·h-1。

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    [8]李維銀,劉紅飛,趙雙群. 新型鎳基高溫合金950 ℃氧化行為的研究[J]. 材料熱處理學(xué)報(bào),2008,29 (3):26-29.

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