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    鉬酸銨的生產(chǎn)研究進(jìn)展

    2013-12-23 06:08:44
    中國鉬業(yè) 2013年2期
    關(guān)鍵詞:鉬業(yè)鉬酸鉬酸銨

    張 亨

    (錦西化工研究院,遼寧 葫蘆島 125000)

    鉬酸銨在冶金工業(yè)方面是生產(chǎn)高純鉬粉、鉬條、鉬絲、鉬片等的原料,在石油工業(yè)中用于制作高分子化合物催化劑,它也用于陶瓷色料、顏料(鉬紅、助染劑)、微量元素肥料、阻燃抑煙劑及其他鉬化合物等的原料,還用于磷、砷酸、鉛定量分析及生物堿分析的試劑和臨床醫(yī)藥等。

    1 物理化學(xué)性質(zhì)及毒性防護(hù)

    1.1 物理化學(xué)性質(zhì)

    鉬酸銨的名稱比較復(fù)雜,在文獻(xiàn)上的稱謂比較混亂,如表1 所示的都是鉬酸銨。如果在文獻(xiàn)上不做特別說明,一般即為同多酸鹽四水仲鉬酸銨。

    表1 各種鉬酸銨的CAS 登錄號(hào)及組成

    四水仲鉬酸銨[1]為無色或淺黃色棱形結(jié)晶,分子量為1 235. 86,相對(duì)密度2. 498,溶于水(4 g/100 mL水)、強(qiáng)堿及強(qiáng)酸中,不溶于醇、丙酮。水溶液呈弱酸性(pH=5)。在空氣中易風(fēng)化失去結(jié)晶水和部分氨,加熱到90 ℃時(shí)失去一個(gè)結(jié)晶水。在190℃時(shí)即分解為氨、水和三氧化鉬。

    燕山大學(xué)張永強(qiáng)等[2]研究了難溶復(fù)鹽鉬酸銨氧化鉬的標(biāo)準(zhǔn)溶度積常數(shù)和不同溫度下的溶解度,測(cè)定了同離子效應(yīng)對(duì)溶解度的影響,并用紅外光譜分析了其解離形式。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:25 ℃的Ksp =c4(NH+4)·c2(Mo)·c3(MoO3)=2.13 ×10-13,溶解度隨溫度的升高顯著增加,在有氯化銨存在下溶解度明顯減小。所得結(jié)果對(duì)生產(chǎn)具有指導(dǎo)作用。

    南方冶金學(xué)院萬林生等[3]研究了鉬酸銨中和結(jié)晶過程成核速率(N)與晶體線生長速率(L)與溶液中同多酸根離子組成的變化關(guān)系。結(jié)果表明:AQM 的N 和L 隨溶液中[Mo8]的升高以及[Mo7]和pH 的降低而增大。在加入酸量相同的情況下,酸化速度快的溶液由于偏離縮合平衡較大,其[Mo8]始終較高,[Mo7和[Mo]較低。AQM 的L 高峰值出現(xiàn)在[Mo8]較低而[Mo7]較高的結(jié)晶初期,其主要原因是此階段首先接觸到無機(jī)酸的局部溶液中成核數(shù)量較少,過飽和持續(xù)的時(shí)間長。

    南方冶金學(xué)院萬林生等[4]同樣研究了四鉬酸銨(AQM)晶體生長速率、反應(yīng)歷程和控制性步驟。結(jié)果表明:AQM 晶體線生長速率(L)在0.3 ~1.75 μm/min 范圍內(nèi)。過飽和生成速度大于消除速度的結(jié)晶初期,結(jié)晶過程處于相變反應(yīng)控制的動(dòng)力學(xué)區(qū)域,該區(qū)域L 和溶液過飽和度(ΔC)由上升到下降。當(dāng)過飽和消除速度增大到與生成速度相等時(shí),過程轉(zhuǎn)變?yōu)橛蒑o8聚合反應(yīng)控制的化學(xué)反應(yīng)區(qū)域,此區(qū)域L 和ΔC 處于穩(wěn)定不變的狀態(tài)。結(jié)晶后期L(即ΔC)不變時(shí),成核速率N 卻依然快速升高的特征表明,AQM 成核大部分是在首先接觸到無機(jī)酸的局部溶液中完成的。

    金堆城鉬業(yè)公司長安鉬加工廠荊春生[5]研究了鉬酸銨生產(chǎn)中的原始溶液密度、攪拌轉(zhuǎn)數(shù)、反應(yīng)溫度、終點(diǎn)pH 值等因素對(duì)鉬酸銨產(chǎn)品的粒徑、松裝密度、晶體形貌和結(jié)構(gòu)成分的影響,選擇了最佳工藝條件,介紹了實(shí)踐情況。

    中南大學(xué)[6-9]研究了聲場(chǎng)對(duì)3 種不同結(jié)晶形態(tài)的四鉬酸銨結(jié)晶過程的影響,揭示了聲場(chǎng)對(duì)鉬酸銨溶液結(jié)晶的晶型、熱化學(xué)性質(zhì)和晶體形貌的影響規(guī)律。對(duì)于結(jié)晶速度較慢的反應(yīng)體系,聲場(chǎng)的影響非常顯著,無聲場(chǎng)作用下需1 ~2 天制得產(chǎn)物,而在聲場(chǎng)作用下只需十幾分鐘即可完成。對(duì)于結(jié)晶速度較快的反應(yīng)體系,聲場(chǎng)的影響則相對(duì)不明顯。聲場(chǎng)對(duì)結(jié)晶產(chǎn)物的晶體形貌有顯著的影響,無聲場(chǎng)作用下制得的樣品顆粒大而不均勻,聲場(chǎng)作用下制得的樣品顆粒細(xì)而均勻。利用量子化學(xué)計(jì)算方法在HF/321G 和STO3G 水平上計(jì)算了鉬酸銨結(jié)晶過程涉及到的H2Mo7,[(MoO2)(MoO3)X-1]2+(x =1,2,3),2(NH4)2Mo4O13,H8Mo8等的總能量、原子凈電荷和集居數(shù)。各計(jì)算模型均用分子結(jié)構(gòu)最優(yōu)化方法進(jìn)行了幾何優(yōu)化。結(jié)果表明:四鉬酸銨的3 種可能結(jié)構(gòu)中,以8 個(gè)MoO6八面體公用棱的結(jié)構(gòu)總能量最低,較穩(wěn)定,超聲波作用下所產(chǎn)生的高能環(huán)境,可能使pH 值為2.0 ~2.5 時(shí)溶液中的H2Mo7變成[(MoO2)(MoO3)X-1]2+(x=1,2,3),從而生成微粉型四鉬酸銨。

    金堆城鉬業(yè)公司長安鉬加工廠任寶江[10]通過控制干燥過程,不但能改變鉬酸銨的物理性能,還能改變鉬酸銨的化學(xué)組成。因此,根據(jù)產(chǎn)品性能確定烘干工藝是非常必要的。

    昆明理工大學(xué)秦文峰等[11]研究了利用微波干燥仲鉬酸銨的新工藝,試驗(yàn)結(jié)果表明:經(jīng)微波干燥90 s ,仲鉬酸銨的脫水率為99.98%,并通過實(shí)驗(yàn)得出微波干燥的主要因素為干燥時(shí)間,其次為物料重量和微波功率。

    1.2 毒性防護(hù)[12]

    四水仲鉬酸銨有毒,LD50為333 mg/kg,其氣溶膠的最大容許濃度為2 mg/m3,粉塵為4 mg/m3。工作時(shí)要戴防毒口罩,穿防塵工作服,工作場(chǎng)所要將起塵的設(shè)備加以密封、掩蓋,并注意通風(fēng)。

    2 生產(chǎn)工藝[13 -21]

    2.1 氨 法

    以輝鉬礦和氨水為原料制備四水仲鉬酸銨,反應(yīng)式為:

    2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2↑

    MoO3+2NH3·H2O=(NH4)2MoO4+H2O

    7(NH4)2MoO4=(NH4)6Mo7O24·4H2O+8NH3↑

    將鉬精礦粉碎,放入多膛爐或沸騰爐中焙燒,然后用氨水浸取焙燒產(chǎn)物,得鉬酸銨溶液,用硫氫化鈉除去銅、鋅、鎳等的鉬酸鹽和硫酸鹽雜質(zhì)。將凈化的鉬酸銨溶液蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、過濾,即得鉬酸銨產(chǎn)品。

    鉬酸銨生產(chǎn)過程中氨浸工序所產(chǎn)生的氨浸一次液中鉬含量的高低直接影響酸沉產(chǎn)品的性能,液氨的強(qiáng)揮發(fā)性不僅影響操作的可行性,而且造成大氣污染。金城堆鉬業(yè)公司長安鉬加工廠王美玲等[22]對(duì)控制氨浸一次液含鉬量,提高酸沉產(chǎn)品的穩(wěn)定性,回收逸出的游離氨,改善操作條件,達(dá)到氨氣排放的環(huán)保要求進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)和討論。

    廣州有色金屬研究院陳懷杰等[23]以含鉬廢催化劑提取的粗鉬酸為原料,采用多次酸洗→氨浸→酸沉結(jié)晶的工藝制備高純鉬酸銨,鉬的收率超過95%。

    盧國儉等[24,25]論述了利用鉬精礦生產(chǎn)鉬酸銨的原理及工藝流程,提出了焙燒—浸出—凈化—沉淀—氨溶的工藝路線,確定了最佳工藝條件。驗(yàn)證試驗(yàn)表明工藝條件合理可行,試驗(yàn)中產(chǎn)出鉬酸銨符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

    金堆城鉬業(yè)科技有限責(zé)任公司樊建軍等[26]敘述了鉬酸銨生產(chǎn)中,鉀在酸洗、氨浸、凈化和酸沉等工藝過程中保留量的試驗(yàn),試驗(yàn)得出較佳工藝條件為:凈化液含鉀為0.149 8 g/L、0.248 3 g/L、0.354 0 g/L、0.454 0 g/L、0.548 3 g/L 時(shí),產(chǎn)品中鉀含量相應(yīng)為0.016 0%、0.025 5%、0.028 7%、0.035 1%、0.041 0%,并進(jìn)行了高鉀鉬酸銨的生產(chǎn)實(shí)踐,取得了滿意效果,滿足了用戶對(duì)高鉀鉬酸銨的要求。

    銅陵有色金泰化工有限公司梅支舵[27]以一種非常規(guī)的工藝處理低品位鉬精砂生產(chǎn)鉬酸銨及鉬酸鈉,可使鉬的一次氨浸率達(dá)96%以上,一次堿浸率達(dá)97%以上,隨同廢液流失的鉬占總投入鉬量的0.5% ~1.0%,棄渣含鉬小于4%,所得溶液及產(chǎn)品純度高。

    2.2 酸濕法

    以硝酸、鉬精礦、氨水為原料制備鉬酸銨,反應(yīng)式為:

    MoS2+6HNO3=H2MoO4+2H2SO4+6NO↑

    H2MoO4+2NH3·H2O=(NH4)2MoO4+2H2O

    在密閉反應(yīng)系統(tǒng)中,將濃度大于25%的硝酸與鉬精礦粉進(jìn)行氧化還原反應(yīng),生成鉬酸,經(jīng)過濾洗滌之后用氨液浸出得鉬酸銨溶液,再按通用工藝流程處理制得四水仲鉬酸銨。

    2.3 堿濕法

    以鉬精礦、次氯酸鈉、氫氧化鈉為原料制備鉬酸。反應(yīng)式為:

    MoS2+9ClO-+6OH-=MoO2-4+9Cl-+2SO2-4+3H2O

    低品位鉬精礦在低于40 ℃,用30 g/L 次氯酸鈉和20 ~30 g/L 游離堿氧化得低濃度鉬酸,再用離子交換法制備四水仲鉬酸銨。

    中南大學(xué)李青剛等[28]總結(jié)了鎳鉬礦資源在我國的分布及處理方法,經(jīng)過對(duì)鎳鉬礦的礦物特性的分析和前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出了鎳鉬礦處理工藝流程,并將全濕法生產(chǎn)工藝應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)。該工藝主要流程為礦石破碎球磨→次氯酸鈉分解→離子交換→凈化→結(jié)晶→烘干。工業(yè)化結(jié)果顯示,全濕法生產(chǎn)工藝所得的鉬酸銨產(chǎn)品達(dá)到了國標(biāo)MSA-1 標(biāo)準(zhǔn),全流程金屬回收率85%以上,噸鉬酸銨產(chǎn)品加工成本低于5 萬元人民幣。該工藝主要優(yōu)點(diǎn)有友好環(huán)境,金屬回收率高,流程簡單,產(chǎn)品質(zhì)量好。

    2.4 加壓浸出法

    加壓浸出法分為酸法加壓浸出法和堿法加壓浸出法。

    2.4.1 酸法加壓浸出法

    酸法加壓浸出法是在高壓釜中,將鉬精礦加水制漿,并加入硝酸或硝酸鈉作催化劑,在通入氧氣情況下,于200 ~220 ℃,3.8 ~4.0 MPa 壓力下進(jìn)行氧化反應(yīng),得鉬酸固體,經(jīng)過濾,濾餅用氨轉(zhuǎn)化、除雜后得四水仲鉬酸銨。

    北京礦冶研究總院王玉芳等[29]研究了鉬精礦酸性加壓氧化工藝過程。在160 ℃下,控制硝酸濃度30 g/L,氧分壓350 kPa,浸出時(shí)間3 h,鉬的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99%以上,其中約10%進(jìn)入溶液。浸出渣采用氨水直接浸出,無需進(jìn)行酸洗處理,氨浸液采用硝酸酸沉鉬酸銨。加壓浸出液采用N235 萃取回收其中的鉬,反萃液并入酸沉工序,萃余液經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放。酸沉后液回收其中的鉬后結(jié)晶生產(chǎn)硝酸銨。

    2.4.2 堿法加壓浸出法

    堿法加壓浸出法是在高壓釜中,將鉬精礦加水制漿,并加入理論量的氫氧化鈉或碳酸鈉,于150 ~160 ℃、2.0 ~2. 5 MPa 壓力下反應(yīng),反應(yīng)完成后,98%的鉬以鉬酸鈉形式進(jìn)入氧化液。然后酸化,用溶劑萃取法制得四水仲鉬酸銨。

    江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院鄧濤等[30]以我國某地含鉬礦石為原料,通過研究發(fā)現(xiàn)鉬以非晶態(tài)硫化物形式存在,一般選礦及文獻(xiàn)記載的濕法提取方法均無法使之達(dá)到工業(yè)應(yīng)用要求。研究了用原礦直接通過氧化焙燒、碳酸鈉溶液高溫高壓浸取,將其中的鉬轉(zhuǎn)化為含鉬溶液,再加入一定量固體氯化銨,加熱析出鉬酸銨,從而制備鉬酸銨產(chǎn)品,并通過條件試驗(yàn)選取最佳工藝技術(shù)參數(shù)。鉬酸銨中鉬含量大于5.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),鉬的回收率大于90%。

    2.5 離子交換法

    離子交換法是以濕法制取的鉬酸鹽為原料,調(diào)節(jié)溶液的酸度,然后送入離子交換塔。用離子交換法制備四水仲鉬酸銨工藝流程中沉淀、結(jié)晶、干燥采用通用工序。

    中鐵資源集團(tuán)有限公司吳免利等[31]研究了高雜鉬酸鈉溶液在某強(qiáng)堿性CO2-3型樹脂上的吸附解吸情況,考察了溶液中的P、Si、As、V 等雜質(zhì)在離子交換中的行為,根據(jù)實(shí)驗(yàn)得出Mo 吸附解吸的最佳條件。結(jié)果表明,樹脂對(duì)P、Si、As 的去除效果良好,除雜率在96%以上。

    2.6 溶劑萃取法

    將堿法加壓浸出法制得的氧化液酸化后,調(diào)整pH=2,作為萃取原液,在七段混合澄清器中萃取原液與萃取液逆流萃取,再用氨水進(jìn)行反萃取。反萃取液經(jīng)凈化除雜、脫色后用硝酸中和結(jié)晶得四水仲鉬酸銨。工業(yè)上用于提取鉬的萃取劑種類很多,如胺類、D2EHPA、TBP、Kelex100、β-羥肟和烷基酞酸酯等。

    中南大學(xué)徐徽等[32]針對(duì)從堿浸液中回收鉬的問題,提出了一種先將堿浸液除雜,然后利用溶劑萃取方法回收鉬的工藝。介紹了除雜和溶劑萃取的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。研究了相比、時(shí)間、pH 值、溫度等對(duì)溶劑萃取的影響。實(shí)驗(yàn)表明,萃取最佳條件:相比1. 0,時(shí)間3 min,pH 值2. 0 ~3. 5,溫度常溫(25 ℃);反萃最佳條件:相比1.0,反萃時(shí)間10 min,靜置時(shí)間30 min,在最佳條件下,萃取率達(dá)到了100%,反萃率為99.5%。

    2.7 廢物回收法

    廢催化劑和生產(chǎn)鉬酸銨的廢水直接排放不僅造成大量鉬資源的流失,而且還嚴(yán)重污染環(huán)境。

    2.7.1 廢催化劑回收鉬

    盧國儉等[33]針對(duì)從鈷鉬廢催化劑中提取鉬現(xiàn)今比較普遍的幾種方法,通過對(duì)它們的實(shí)驗(yàn)原理、工藝流程、回收率、經(jīng)濟(jì)效益等方面的比較,認(rèn)為氫氧化鈉堿浸法在多方面具有優(yōu)勢(shì),是回收鉬的首選方法。

    施友富等[34]采用加壓浸出從鉬鈷廢催化劑中分離鉬,在原料摩爾比Na2CO3/Mo =1.3,浸出溫度150 ℃的條件下,鉬的浸出率達(dá)90%。浸出液經(jīng)酸化處理后采用N235 萃取回收,在有機(jī)相為20%N 235-10%異辛醇-煤油的條件下,經(jīng)4 級(jí)萃取鉬的萃取率可達(dá)到99.6%。反萃液經(jīng)酸沉回收鉬,產(chǎn)品鉬酸銨質(zhì)量較好。本工藝流程簡單、有價(jià)金屬回收率高、對(duì)環(huán)境友好。

    昆明理工大學(xué)許多豐等[35]進(jìn)行了從鉬鈷廢催化劑中回收提取Mo、Co、Bi、Ni 的試驗(yàn)研究。采用先堿浸回收Mo,再酸浸分離Co、Bi、Ni,可有效回收鉬鈷廢催化劑中的有價(jià)金屬。

    2.7.2 “三廢”治理回收鉬

    施友富等[36]闡述在傳統(tǒng)鉬酸銨生產(chǎn)的“三廢”治理過程中回收鉬的方法。用熱酸浸出和萃取分離從煙塵和煙氣中回收Mo 和Re。從酸性廢水中回收鉬則采用中和水解、硫化沉淀、活性碳吸附等方法。鹽酸分解、純堿焙燒和高壓堿浸法是回收氨浸渣中鉬的有效方法。

    北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司張建剛等[37]對(duì)鉬酸銨生產(chǎn)過程中產(chǎn)生酸性廢液經(jīng)過中和、過濾、濾渣熱堿浸取、濾液蒸發(fā)濃縮等步驟,可回收廢液中約79%的鉬,并獲得NH4NO3、NH4Cl 混合液體肥料。

    陜西華縣礦業(yè)焙燒廠陳敏[38]選用適當(dāng)?shù)臉渲秒x子交換吸附的原理,回收鉬酸銨生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的酸性含鉬廢液中的鉬金屬,用稀氨水解吸飽和樹脂,得到鉬酸銨溶液,經(jīng)凈化除雜制得符合國標(biāo)的鉬酸鹽產(chǎn)品。尾液進(jìn)一步回收有價(jià)金屬和銨鹽,達(dá)到鉬酸銨生產(chǎn)廢液零排放和資源循環(huán)利用的預(yù)期目的。實(shí)際運(yùn)行兩年,取得較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。

    膜分離技術(shù)處理鉬酸銨廢水具有分離效果好、占地小、操作簡單、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。安徽職業(yè)技術(shù)學(xué)院宣鳳琴等[39]通過對(duì)在相同壓力下鉬酸銨溶液經(jīng)陶瓷膜分離和荷負(fù)電膜分離時(shí)通量的變化,說明鉬酸銨溶液經(jīng)陶瓷膜和荷負(fù)電膜串聯(lián)分離情況下,陶瓷膜通量比單用大些,荷負(fù)電膜變化不明顯,但這一情況是在料液已被陶瓷膜分離過一次的基礎(chǔ)上進(jìn)行的,所以串聯(lián)分離效果比單獨(dú)使用好。這些研究對(duì)改進(jìn)鉬酸銨廢水處理生產(chǎn)工藝、降低生產(chǎn)成本具有積極的意義。

    昆明理工大學(xué)秦文峰等[40]介紹了以鉬酸鈣廢物為原料制取鉬酸銨的新工藝。試驗(yàn)表明:運(yùn)用該工藝處理鉬酸鈣廢物制取鉬酸銨是可行的,在氨溶過程中加入沉鈣試劑和利用酸沉母液洗滌粗鉬酸可以提高金屬鉬收率,同時(shí)提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。

    3 產(chǎn)品精制

    金堆城鉬業(yè)公司長安鉬加工廠薛夏英[41]分析了酸鹽預(yù)處理加酸種類的改變對(duì)鉬酸銨純度及鉬金屬回收率的影響。

    中南大學(xué)趙中偉等[42]針對(duì)從鉬酸鹽溶液中深度除去雜質(zhì)鎢這一長期困擾冶金界的技術(shù)難題,在對(duì)鉬鎢化合物的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行深入的理論研究后,通過分子設(shè)計(jì)獲得了新試劑,并用它來擴(kuò)大鉬鎢化合物的性質(zhì)差異,然后再用吸附劑選擇性吸附鎢,取得了很好的鉬鎢分離效果。分離鎢后的溶液經(jīng)離子交換、酸沉所得鉬酸銨產(chǎn)品中WO3含量低于0.05%。擴(kuò)大試驗(yàn)所制得的鉬酸銨產(chǎn)品經(jīng)光譜分析達(dá)到了合格要求。

    江西銅業(yè)集團(tuán)公司龔蓋彬[43]通過大量的條件試驗(yàn),對(duì)鉬酸銨生產(chǎn)溶液含磷高的問題進(jìn)行了有針對(duì)性的分析和研究。據(jù)此選用一種新型除磷劑進(jìn)行除磷,除磷率都達(dá)到97%以上。試驗(yàn)還確認(rèn)了較佳的工藝條件,為企業(yè)生產(chǎn)出合格的鉬酸銨產(chǎn)品提供了技術(shù)依據(jù)。

    李有觀[44]報(bào)道了日本一家公司研究出一種去除三氧化鉬中鎢的新方法。這種方法是:首先將含有鎢雜質(zhì)的三氧化鉬用氨水溶解(pH 值為6.5 ~7.5),得到每升含三氧化鉬200 ~500 g 的溶液;然后調(diào)整pH 值至2.5 ~4.5,將溶液加溫至50 ℃,待溶液慢慢沉清后,上清液為純鉬酸銨,鎢雜質(zhì)以沉淀形式幾乎完全被除去。

    信陽師范學(xué)院謝東[45]介紹了以工業(yè)鉬酸銨為原料,用重結(jié)晶法提純、生產(chǎn)試劑鉬酸銨的工藝原理及方法。

    開封大學(xué)范薇等[46]用新生態(tài)Fe(OH)3為主要成分制成一種新型復(fù)合分離劑,并應(yīng)用于氨浸法生產(chǎn)鉬酸銨的工業(yè)生產(chǎn)中。找到了鎢鉬分離的最佳條件,顯著降低了產(chǎn)品中鎢和其他雜質(zhì)的含量。

    4 生產(chǎn)自動(dòng)控制

    廈門鎢業(yè)股份有限公司林振堅(jiān)[47]介紹了關(guān)于鉬酸銨生產(chǎn)線自控系統(tǒng)的設(shè)計(jì),主體控制部分采用日本橫河最新中小型控制系統(tǒng)CS1000,外圍輔助部分的控制采用自行開發(fā)的微型控制器進(jìn)行設(shè)計(jì)。該生產(chǎn)線以廈鎢自行研發(fā)的工藝技術(shù)進(jìn)行設(shè)計(jì),生產(chǎn)線自動(dòng)化設(shè)計(jì)依托自身技術(shù)力量完成。該項(xiàng)目的建成投產(chǎn),不僅為廈鎢集團(tuán)進(jìn)軍鉬金屬材料上游產(chǎn)品奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ),同時(shí)也解決了因鉬制品原材料制約集團(tuán)公司發(fā)展的瓶頸問題,成為公司新的經(jīng)濟(jì)增長點(diǎn)。

    5 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

    GB/T3460-2007 規(guī)定了鉬酸銨的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及合同內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)仲鉬酸銨和生產(chǎn)鉬粉、鉬制品業(yè)用材及其他行業(yè)所需鉬酸銨。

    6 結(jié)束語

    鉬是稀有金屬,四水仲鉬酸銨是重要的無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品和無機(jī)化工中間體,可以衍生出許多鉬化合物,生產(chǎn)附加值較高。隨著國民經(jīng)濟(jì)的突飛猛進(jìn),高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)日新月異,汽車、鋼鐵、機(jī)械、電子、交通、航空、航天、軍工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等產(chǎn)業(yè)跨越式發(fā)展,對(duì)鉬及其深加工產(chǎn)品的需求量不斷增加。鉬酸銨生產(chǎn)市場(chǎng)廣闊,前景可觀。

    我國鉬礦以輝鉬礦為主,資源十分豐富,是世界上主要產(chǎn)鉬國家之一。鉬酸鹽以鉬酸銨的產(chǎn)量為主,由輝鉬礦制取鉬酸銨是人們研究最多的一個(gè)領(lǐng)域,四水仲鉬酸銨的研發(fā)應(yīng)用每年都有較多文獻(xiàn)報(bào)道,研發(fā)應(yīng)用工作千頭萬緒,任重道遠(yuǎn)。

    [1] 天津化工研究設(shè)計(jì)院編. 無機(jī)精細(xì)化學(xué)品手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001,783-788.

    [2] 張永強(qiáng),陳錫宏. 鉬酸銨氧化鉬復(fù)鹽溶解性能研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2005,(12):20-21.

    [3] 萬林生,徐志峰,劉建華,等. 鉬酸銨結(jié)晶動(dòng)力學(xué)參數(shù)與溶液同多酸根組成變化的關(guān)系[J]. 中國鉬業(yè),2001,25(4):50-53.

    [4] 萬林生,郭年祥,許秀蓮,等. 鉬酸銨晶體生長動(dòng)力學(xué)研究[J].中國鉬業(yè),2001,25(2):34-37.

    [5] 荊春生.鉬酸銨生產(chǎn)工藝試驗(yàn)及實(shí)踐[J].有色冶煉,2000,(4):26-28,33.

    [6] 吳爭(zhēng)平,尹周瀾,陳啟元,等. 聲場(chǎng)對(duì)鉬酸銨溶液結(jié)晶影響的研究[J].稀有金屬,2001,(6):404-410.

    [7] 吳爭(zhēng)平,尹周瀾,陳啟元,等. 超聲場(chǎng)影響鉬酸銨結(jié)晶機(jī)理的理論分析[J].稀有金屬,2002,(5):345-350.

    [8] 尹周瀾,吳爭(zhēng)平,陳啟元,等. 超聲波作用下鉬酸銨溶液的結(jié)晶過程[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),2002,(3):596-601.

    [9] 吳爭(zhēng)平,尹周瀾,陳啟元,等. 超聲對(duì)鉬酸銨溶液結(jié)晶過程的影響機(jī)制[J]. 過程工程學(xué)報(bào),2002,(1):26-31.

    [10] 任寶江.干燥工藝與鉬酸銨特性變化的研究[J].中國鉬業(yè),2001,25(4):62-63.

    [11] 秦文峰,彭金輝,樊希安,等. 微波輻射法干燥仲鉬酸銨新工藝[J].中國鉬業(yè),2002,(6):29-32.

    [12] 司徒杰生主編.無機(jī)化工產(chǎn)品(第3 版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999:634-636.

    [13] 楊金平,宋獎(jiǎng)華.黃山鉬礦鉬酸銨生產(chǎn)技術(shù)[J].有色金屬(冶煉部分),2000(1):29-31.

    [14] 符劍剛,鐘 宏,王 暉,等.石煤中鉬資源的綜合開發(fā)與利用[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,2007,(2):40-43.

    [15] 秦永剛.非標(biāo)氧化鉬制取工業(yè)鉬酸銨工藝研究[J].中國鉬業(yè),2008,32(4):37-39.

    [16] 曹 璇,張 寶.七鉬酸銨的制備及進(jìn)展[J]. 銅業(yè)工程,2008,(4):29-31.

    [17] 張文鉦.鉬酸銨研發(fā)進(jìn)展[J].中國鉬業(yè),2005,29(2):29-32.

    [18] 荊春生. 我國鉬酸銨生產(chǎn)現(xiàn)狀綜述[J]. 中國鉬業(yè),2000,24(6):23-26.

    [19] 任寶江.鉬酸銨溶液不同生產(chǎn)工藝的對(duì)比與討論[J].中國鉬業(yè),2001,25(2):32-33.

    [20] 趙小翠,馬成兵,吳 敏,等,鉬資源的回收與應(yīng)用[J].資源再生,2007(9):26-28.

    [21] 丁 喻,鐘 祥,周新東,等.云南某鉬加工廠鉬酸銨生產(chǎn)流程查定及技術(shù)分析[J]. 中國鉬業(yè),2010,34(4):14-17.

    [22] 王美玲,薛夏英.鉬酸銨生產(chǎn)氨浸工序探討[J].中國鉬業(yè),2002,26(1):33-34.

    [23] 陳懷杰,王繼民,林恬盛,等. 用粗鉬酸制備鉬酸銨工藝的研究[J].材料研究與應(yīng)用,2007,(3):224-226.

    [24] 盧國儉,于江鴻,紹傳斌.用鉬精礦生產(chǎn)鉬酸銨的試驗(yàn)研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2004,(1):29-31.

    [25] 盧國儉,趙 宏,李守榮.用鉬精礦制取鉬酸銨的試驗(yàn)研究[J].濕法冶金,2005,(1):19-22.

    [26] 樊建軍,荊春生.高鉀鉬酸銨制備新工藝研究[J].應(yīng)用化工,2004,(1):55-57.

    [27] 梅支舵.利用非標(biāo)鉬精砂生產(chǎn)鉬酸銨及鉬酸鈉新工藝[J].有色金屬(冶煉部分),2000,(4):30-31.

    [28] 李青剛,肖連生,張貴清,等. 鎳鉬礦生產(chǎn)鉬酸銨全濕法生產(chǎn)工藝及實(shí)踐[J]. 稀有金屬,2007,(S1):85-89.

    [29] 王玉芳,劉三平,王海北.鉬精礦酸性介質(zhì)加壓氧化生產(chǎn)鉬酸銨[J].有色金屬,2008,(4):91-94.

    [30] 鄧 濤,周清鋒,韓召峰.用非晶態(tài)鉬礦石制備鉬酸銨的研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2003,(4):32-33.

    [31] 吳免利,伊繼光,趙 虎,等.堿性離子交換制取鉬酸銨溶液研究[J].中國有色冶金,2010,(6):71-74.

    [32] 徐 徽,皮關(guān)華,陳白珍,等.用溶劑萃取法從堿浸液中回收鉬的研究[J]. 湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào),2007,(1):43-46.

    [33] 盧國儉,丁新兵.鈷鉬廢催化劑回收鉬的方法[J].四川化工,2006,(2):44-45.

    [34] 施友富,黃憲法.從鉬鈷廢催化劑中回收鉬[J].資源再生,2007,(1):30-32.

    [35] 許多豐,王開群,趙 宏,等.鉬鈷廢催化劑回收利用的研究[J].中國有色冶金,2005,(3):45-47.

    [36] 施友富,張邦勝. 鉬酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)三廢治理過程中的鉬回收[J].有色金屬,2003,(3):65-67.

    [37] 張建剛,段黎萍,李俊平,等. 鉬酸銨生產(chǎn)廢液的綜合治理[J].化工環(huán)保,2000,(1):28-31.

    [38] 陳 敏.用樹脂回收鉬酸銨生產(chǎn)廢液中鉬及有價(jià)資源的研究及生產(chǎn)實(shí)踐[J].中國鉬業(yè),2008,32(5):11-13.

    [39] 宣鳳琴,方曉飛. 膜分離技術(shù)處理鉬酸銨廢水的研究[J].安慶師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2008,(4):58-61.

    [40] 秦文峰,彭金輝,樊希安,等. 利用鉬酸鈣廢物制取鉬酸銨的新工藝[J].礦產(chǎn)綜合利用,2003,(1):46-48,45.

    [41] 薛夏英. 生產(chǎn)高純鉬酸銨酸鹽預(yù)處理加酸種類研究[J].中國鉬業(yè),2000,24(6):42-44.

    [42] 趙中偉,李江濤,曹才放,等. 從鉬酸鹽溶液中深度除去雜質(zhì)鎢的研究[J]. 稀有金屬與硬質(zhì)合金,2008,(1):1-4.

    [43] 龔蓋彬. 鉬酸銨溶液除磷試驗(yàn)研究[J]. 銅業(yè)工程,2008,(1):23-24,49.

    [44] 李有觀.去除三氧化鉬中鎢的新方法[J].世界有色金屬,2003,(11):77-78.

    [45] 謝 東.重結(jié)晶法提純生產(chǎn)試劑鉬酸銨[J].湖北化工,2002,(2):29,45.

    [46] 范 薇,黃普選,姚 莉,等.氨浸法生產(chǎn)鉬酸銨中鎢的分離[J].無機(jī)鹽工業(yè),2001,(5):3-4,1.

    [47] 林振堅(jiān).鉬酸銨生產(chǎn)線自控系統(tǒng)的設(shè)計(jì)[J]. 中國鉬業(yè),2007,31(5):48-50.

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