淡新國(guó),黃先明,郭讓民,侯軍濤,丁 旭
(1.西安瑞福萊鎢鉬有限公司,陜西寶雞 721014)
(2.西部金屬材料股份有限公司,陜西西安 710201)
TZM合金是一種固溶強(qiáng)化和顆粒強(qiáng)化型鉬合金。在該合金中由于Mo-Ti固溶和彌散TiC顆粒的共同作用,使合金在1 400℃以上都具有較高的強(qiáng)度。與純鉬相比,TZM具有如下優(yōu)點(diǎn)[1-3]:再結(jié)晶溫度更高,抗蠕變性能、耐熱性能及焊接性能更好。目前,TZM合金主要用于以下幾個(gè)方面:(a)做熱等靜壓爐,燒結(jié)爐和熱處理爐部件材料;(b)醫(yī)療診斷設(shè)備中用的旋轉(zhuǎn)電極材料;(c)退火和燒結(jié)用舟皿材料(>1 400°C);(d)熱注塑成型用沖頭材料等;(e)輕合金鑄造用的模具材料;(f)壓力鍛造用坯料等。
目前,醫(yī)療診斷設(shè)備中用的TZM合金棒材直徑較大,它是所有X射線影像的信號(hào)源的核心部件,廣泛應(yīng)用于工業(yè)和醫(yī)療診斷設(shè)備中[4-5]。與普通加工棒材比較,其性能指標(biāo)要求較高,且其生產(chǎn)特點(diǎn)是采取的坯料直徑較大(大于φ120 mm),單重大,產(chǎn)品鍛造加工難度大。目前,國(guó)外廠家普遍采用自動(dòng)化程度較高的精鍛機(jī)加工生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,尺寸精度高。而國(guó)內(nèi)鉬加工普遍采用的是自由鍛造方法,且尚無廠家能批量生產(chǎn)這類產(chǎn)品。為此,本實(shí)驗(yàn)采用自由鍛造方法開展了大規(guī)格棒材試制,并對(duì)鍛造后的大直徑的TZM鉬合金棒材組織和性能進(jìn)行了研究。
試驗(yàn)用的TZM棒材采用自由鍛造方法生產(chǎn)。鍛造過程采用的坯料直徑為180 mm,密度為9.80 g/cm3,化學(xué)成分如表1所示。自由鍛造設(shè)備采用3 t電液錘,采用氫氣鉬絲爐加熱,鍛造溫度為1 000~1 300℃。鍛造后,對(duì)加工棒材在1 100℃下保溫1 h進(jìn)行退火。
表1 合金成分要求
為研究鍛造后棒材的加工性能,試驗(yàn)制備了總加工率分別為60%(1#),70%(2#)和80%(3#)的3種棒材,然后取樣,對(duì)3種材料的密度、金相、硬度和拉伸檢測(cè),并對(duì)拉伸后斷裂行為進(jìn)行了檢測(cè)和分析。其中,密度檢測(cè)方法依據(jù)阿基米德原理,采用GB/T3850方法進(jìn)行。金相檢測(cè)采用PMG金相顯微鏡進(jìn)行檢測(cè)。硬度測(cè)試采用儀器。拉伸試驗(yàn)采用(型號(hào))拉伸試驗(yàn)機(jī),參照ASTME8M標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,試樣規(guī)格是M10×1.5。拉伸斷口分析采用SEM6460型電子顯微鏡。
鍛造后棒材密度隨加工率變化結(jié)果如圖1所示。由圖中結(jié)果可知,燒結(jié)密度為96%的TZM鉬合金粉冶燒結(jié)棒坯,隨著鍛造加工率增大,鍛造棒材密度顯著增大,經(jīng)過60%變形量后,材料內(nèi)部顯微縮孔得到有效的壓實(shí),使棒材密度很快由96%增大到99%,至70%以上加工率密度超過99.95%。這說明粉冶TZM鉬合金在鍛造過程中致密化程度取決于材料的加工變形總量。
圖1 TZM鉬合金棒材加工密度
鍛造后,1#、2#和3#TZM棒材縱向和橫向組織如圖2所示。由金相照片看出,鍛造后棒材晶粒沿縱向拉長(zhǎng),呈明顯的纖維組織,橫向晶粒組織細(xì)密。晶粒間隙和晶粒之內(nèi)都有均勻、彌散分布的強(qiáng)化顆粒,對(duì)鉬合金基體起到彌散強(qiáng)化作用,其主要成分是TiC、ZrC以及少量TiC和ZrO。比較不同變形量下的棒材組織可以發(fā)現(xiàn),80%變形量后組織較60%加工后更加細(xì)密均勻,試驗(yàn)條件下,經(jīng)過70%變形量后棒材的纖維織構(gòu)已經(jīng)完全形成,且晶粒分布較均勻。這是因?yàn)殡S著變形加工量的增大,晶粒變形增大,變形過程中會(huì)發(fā)生晶界滑移和轉(zhuǎn)動(dòng),并伴有晶粒破碎現(xiàn)象,從而導(dǎo)致加工棒材晶粒的纖維織構(gòu)更加一致,晶粒組織更加細(xì)小均勻[6,7]。
圖2 鍛造棒材組織
鍛造后的TZM合金棒材縱向室溫力學(xué)性能和顯微硬度結(jié)果如圖3和圖4所示。由圖中可以看出,隨著鍛造加工率的增大,棒材的拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度、纖維硬度直線增大,60%加工率后,拉伸強(qiáng)度達(dá)到了650 MPa,屈服強(qiáng)度達(dá)到了575 MPa,室溫延伸率達(dá)到了7%,顯微硬度達(dá)到HV220;至80%變形后強(qiáng)度增大到780 MPa,屈服強(qiáng)度達(dá)到710 MPa,延伸率達(dá)到了25%,顯微硬度達(dá)到HV255。這說明,經(jīng)過鍛造加工過程中由于出現(xiàn)了晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)和破碎現(xiàn)象,導(dǎo)致鍛造后晶粒沿縱向轉(zhuǎn)動(dòng)和變形,平均晶粒度減小,導(dǎo)致縱向晶界接觸面積增大,晶界阻力增大,所以材料的縱向強(qiáng)度增大,纖維硬度增大。表現(xiàn)在拉伸行為上就是棒材拉伸后沒有了燒結(jié)態(tài)的脆性材料的特點(diǎn),出現(xiàn)明顯的屈服行為,表現(xiàn)出塑性材料的特征。因此,TZM鉬合金是一種典型的變形強(qiáng)化合金[6,7]。
進(jìn)一步研究棒材拉伸斷口掃描結(jié)果如圖4所示。試樣拉伸前的斷口直徑為5 mm,經(jīng)過拉伸后1#、2#和 3#宏觀斷口直徑分別為 4.3 mm、3.5 mm 和2.7 mm,特別是3#樣端面裂紋成輻射狀分布,剪切唇,裂紋源擴(kuò)展區(qū)清晰可見,成典型的塑性斷口。說明變形后材料出現(xiàn)了明顯的塑性變形。進(jìn)一步觀察斷裂后微觀斷口發(fā)現(xiàn)1#斷口表面僅有部分突出的變形區(qū),表現(xiàn)出低塑性材料的斷裂特征,2#和3#表面晶粒斷裂痕跡清晰,且出現(xiàn)了大量擴(kuò)展裂紋,表現(xiàn)出高速性材料的斷裂特征[7]。這說明,70%加工變形量以上材料表現(xiàn)出明顯的韌性斷裂特征。
圖3 TZM鉬合金棒材變形量與強(qiáng)度和延伸率關(guān)系
圖4 TZM鉬合金棒材加工變形量與硬度關(guān)系
圖5 棒材鍛造退火后縱、橫向金相組織
(1)隨著鍛造加工量的增大,TZM鉬合金棒材內(nèi)部顯微縮孔得到有效的壓實(shí),致密度不斷增大。總加工量大于70%以上,材料致密度可大于99.95%;
(2)增大鍛造加工率,有利于TZM鉬合金棒材變形組織晶粒細(xì)化和第二相粒子均勻分布。實(shí)驗(yàn)條件下,經(jīng)過大于70%變形量加工后,TZM鉬合金棒材晶粒變形增大,纖維組織更加致密,強(qiáng)化的第二相顆粒分布均勻。
(3)鍛造過程對(duì)TZM鉬合金具有顯著的強(qiáng)化作用。隨著鍛造變形加工量增大,鍛造TZM棒材的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和顯微硬度均明顯增加。鍛造加工量超過80%時(shí),棒材拉伸強(qiáng)度達(dá)到780 MPa,屈服強(qiáng)度達(dá)到710 MPa,延伸率達(dá)到了25%,顯微硬度達(dá)到HV255??偧庸ち看笥?0%時(shí),棒材斷裂方式表現(xiàn)出明顯呈韌性斷裂特征。
[1]王敬生.TZM合金板、棒材的研制和應(yīng)用[J].中國(guó)鉬業(yè),2007,31(2):44-47.
[2]吳新光,杜曉斌.TZM合金及其特性[J].中國(guó)鉬業(yè),2005,29(5):30-32.
[3]成會(huì)朝,范景蓮,劉 濤,等.TZM鉬合金制備技術(shù)及研究進(jìn)展[J].中國(guó)鉬業(yè),2008,32(6):40-45.
[4]楊宇鋒.鉬和鉬合金深加工技術(shù)進(jìn)展[J],中國(guó)鉬業(yè),2001,25(4):34-37.
[5]T.Mrotzek,A.Hoffmann,U.Martin.Hardening mechanisms and recrystallization behaviour of several molybdenum alloys[J].International Journal of Refractory Metals& Hard Materials,2006,24:298-305.
[6]都業(yè)志,張相一,孫院軍.TZM合金中第二相組織行為分析與控制[J].稀有金屬材料與工程,2002,31(增2):115-118.
[7]師昌緒,鐘群鵬,李成功.中國(guó)材料工程大典(第1卷)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.