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    基于固定床乙醇裂解制乙烯綜合性實(shí)驗(yàn)研究

    2013-12-02 05:41:56馬新起安麗敏郭泉輝
    河南化工 2013年1期
    關(guān)鍵詞:流率進(jìn)料乙烯

    馬新起,安麗敏,楊 顯,郭泉輝,李 謙

    (河南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 精細(xì)化學(xué)與工程研究所,河南 開封 475004)

    化學(xué)工程與工藝專業(yè)的學(xué)生在學(xué)習(xí)了化工工藝學(xué)之后,為了理論聯(lián)系實(shí)際培養(yǎng)學(xué)生的工程實(shí)踐能力、分析問題能力和創(chuàng)新能力,應(yīng)開設(shè)相應(yīng)的化工工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)[1-2]。在學(xué)生學(xué)過化工工藝學(xué)烴類裂解制乙烯章節(jié),對(duì)乙烯的生產(chǎn)有了初步的認(rèn)識(shí):乙烯是石油化工工業(yè)的基礎(chǔ)原料,乙烯的產(chǎn)量是衡量一個(gè)國(guó)家化工發(fā)展水平的重要指標(biāo),當(dāng)今乙烯工業(yè)制法主要是以石油烴為原料,高溫條件下裂解生成乙烯,該方法具有反應(yīng)溫度高、污染環(huán)境等缺點(diǎn),并且該方法是以不可再生的石油資源作為原料[3-4]。隨著石油資源的日益枯竭,新的非石油路線乙烯生產(chǎn)工藝正在不斷的研究與開發(fā),其中生物乙醇催化脫水制乙烯受到各界關(guān)注,該法利用可再生資源生物乙醇為原料,減少對(duì)石油的依賴[5-7];我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó),生物質(zhì)資源豐富,采用可再生的生物質(zhì)制取生物乙醇技術(shù)較為成熟[8-11]。因此,開設(shè)乙醇催化脫水制備乙烯綜合性實(shí)驗(yàn),對(duì)于強(qiáng)化學(xué)生對(duì)專業(yè)課的理解、提高學(xué)生的綜合創(chuàng)新能力和實(shí)踐能力具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

    本文為了促進(jìn)化工專業(yè)課的教學(xué)改革,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和實(shí)踐能力,提高本實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備利用率[12-14],利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備,選擇適宜的實(shí)驗(yàn)操作條件,擬為本科生開設(shè)出一個(gè)化工工藝綜合性實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)采用計(jì)算機(jī)控制常壓綜合實(shí)驗(yàn)裝置平臺(tái)和GC7700 氣相色譜儀等現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)設(shè)備,搭建了一套以無(wú)水乙醇為原料、分子篩HZSM-5 為催化劑催化裂解制備乙烯裝置,為了取得適宜的反應(yīng)和產(chǎn)物檢測(cè)條件,考察了反應(yīng)溫度和進(jìn)料流率等對(duì)反應(yīng)的影響,并探索了氣相色譜儀測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物的條件。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

    實(shí)驗(yàn)材料:無(wú)水乙醇、無(wú)水乙醚均為分析純;HZSM-5 分子篩(外購(gòu))。

    實(shí)驗(yàn)設(shè)備:計(jì)算機(jī)控制常壓綜合實(shí)驗(yàn)裝置(固定床Φ30 mm×800 mm),天津市天大北洋化工實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;J-W 柱塞計(jì)量泵,杭州之江石化裝備有限公司;GC7700 氣相色譜儀,上海天美科學(xué)儀器有限公司;電子天平(300 g/0.01 g),外購(gòu)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 實(shí)驗(yàn)流程

    實(shí)驗(yàn)裝置為裝填分子篩催化劑的固定床反應(yīng)器,由電加熱套加熱,計(jì)算機(jī)在線控制加熱溫度,控溫精度為0.1 ℃。液相原料無(wú)水乙醇由柱塞式計(jì)量泵進(jìn)樣,經(jīng)過預(yù)熱器預(yù)熱氣化,再進(jìn)入填充有催化劑的固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)尾氣經(jīng)過水冷器,部分被冷凝為液體,采用氣相色譜分別對(duì)氣相產(chǎn)物與液相產(chǎn)物進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)流程示意圖見圖1。

    圖1 實(shí)驗(yàn)流程示意圖

    1.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    在催化劑和其他條件不變情況下,分別考察溫度、流量?jī)蓚€(gè)因素對(duì)該反應(yīng)行為的影響關(guān)系。設(shè)定反應(yīng)溫度變化范圍260~295 ℃,實(shí)驗(yàn)以10 ℃為間隔進(jìn)行考察;設(shè)定反應(yīng)流率變化范圍為1.0~1.5 mL/min,實(shí)驗(yàn)以0.1 mL/min 為間隔遞增。

    1.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    打開電腦,點(diǎn)擊常壓綜合實(shí)驗(yàn)裝置,在線設(shè)定床層各段溫度,床中段運(yùn)行狀態(tài)選為運(yùn)行;打開常壓綜合實(shí)驗(yàn)裝置冷卻水,再打開設(shè)備總電源;點(diǎn)擊電腦主頁(yè)中實(shí)時(shí)采集,等床測(cè)溫穩(wěn)定后,開啟連結(jié)無(wú)水乙醇儲(chǔ)罐且設(shè)定好流量的柱塞泵,待床測(cè)溫的溫度穩(wěn)定后,可利用氣體取樣針采集氣體樣品并進(jìn)行色譜分析;在一定時(shí)間內(nèi),用氣體流量計(jì)測(cè)定氣體的流量,并用電子天平稱量液體的質(zhì)量和對(duì)液體樣品進(jìn)行色譜分析。

    1.3 分析檢測(cè)方法的建立

    采用裝有色譜工作站的氣相色譜儀,預(yù)先進(jìn)行色譜條件實(shí)驗(yàn),得出適宜的柱箱溫度、進(jìn)料器溫度和檢測(cè)器溫度等檢測(cè)條件;然后分別對(duì)產(chǎn)物氣體樣品和液體樣品進(jìn)行分析檢測(cè)。根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)通過實(shí)驗(yàn)處理,可得出乙醇的轉(zhuǎn)化率和乙烯的選擇性[15]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溫度對(duì)反應(yīng)的影響

    首先固定乙醇進(jìn)料流率為1.0 mL/min,考察了溫度變化對(duì)催化劑選擇性和乙醇轉(zhuǎn)化率的影響,同理分別調(diào)整乙醇進(jìn)料流率為1.1、1.2、1.3、1.4 和1.5 mL/min,結(jié)果見圖2 和圖3。

    由圖2 可知,在260~280 ℃溫度范圍內(nèi),乙烯選擇性隨溫度變化浮動(dòng)較大,無(wú)明顯的規(guī)律性,乙烯選擇性不大于80%;在280~290 ℃溫度范圍內(nèi),催化劑選擇性基本穩(wěn)定,乙烯選擇性不大于80%;在290~295 ℃溫度范圍內(nèi),隨著溫度的升高,乙烯選擇性升高,在295 ℃時(shí)乙烯選擇性達(dá)到最高點(diǎn),最高達(dá)到94%。

    圖2 乙烯選擇性與溫度的關(guān)系

    圖3 乙醇轉(zhuǎn)化率與溫度的關(guān)系

    由圖3 可知,在260~280 ℃溫度范圍內(nèi),乙醇轉(zhuǎn)化率隨溫度變化浮動(dòng)較大,無(wú)明顯的規(guī)律性,乙醇轉(zhuǎn)化率不大于65%;在280~290 ℃溫度范圍內(nèi),乙醇轉(zhuǎn)化率隨溫度變化浮動(dòng)不大,乙醇轉(zhuǎn)化率不大于55%;在290~295 ℃溫度范圍內(nèi),隨著溫度的升高,乙醇轉(zhuǎn)化率升高,在295 ℃時(shí)乙醇轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高點(diǎn)。

    綜上所述,在260~290 ℃溫度范圍內(nèi),催化劑的活性不好,造成乙烯選擇性和乙醇轉(zhuǎn)化率不高,且無(wú)明顯的規(guī)律性;在295 ℃時(shí),催化劑的活性很好,在此溫度下乙烯選擇性和乙醇轉(zhuǎn)化率明顯比260~290 ℃溫度范圍內(nèi)乙烯的選擇性和乙醇轉(zhuǎn)化率高,這是因?yàn)橐掖即呋撍埔蚁槲鼰岱磻?yīng),隨著溫度的升高,反應(yīng)進(jìn)行的程度在加大。故適宜溫度可選定為295 ℃。

    2.2 進(jìn)料流率對(duì)反應(yīng)的影響

    首先固定反應(yīng)溫度260 ℃,考察進(jìn)料流率變化對(duì)催化劑選擇性和乙醇轉(zhuǎn)化率的影響,同理分別調(diào)整反應(yīng)溫度為270 、280、290 和295 ℃,結(jié)果見圖4和圖5。

    圖4 乙烯選擇性與進(jìn)料流率的關(guān)系

    圖5 乙醇轉(zhuǎn)化率與進(jìn)料流率的關(guān)系

    由圖4 可知,隨著進(jìn)料流率的變化乙烯選擇性變化浮動(dòng)不大,即進(jìn)料流率對(duì)乙烯選擇性影響不大。

    由圖5 可知,進(jìn)料流率為1.0 mL/min 時(shí),乙醇的轉(zhuǎn)化率相對(duì)要高于其他各實(shí)驗(yàn)點(diǎn);在1.0~1.3 mL/min 范圍內(nèi),乙醇轉(zhuǎn)化率先下降后升高,在1.3 mL/min 處與在1.0 mL/min 處轉(zhuǎn)化率變化不大,而后又開始下降,1.5 mL/min 時(shí)乙醇轉(zhuǎn)化率最低。

    綜上所述,當(dāng)進(jìn)料流率過大時(shí),反應(yīng)原料與催化劑之間由于缺乏充分的接觸反應(yīng)時(shí)間,最終導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率下降。綜合考慮進(jìn)料流率變化帶來的兩種不同影響,為了保證較高的轉(zhuǎn)化率和選擇性并結(jié)合經(jīng)濟(jì)因素,該反應(yīng)適宜進(jìn)料流率應(yīng)選1.3 mL/min。

    2.3 樣品的分析檢測(cè)

    采用氣相色譜儀分別分析冷凝液體和尾氣組成。通過實(shí)驗(yàn)探索出氣相色譜檢測(cè)的適宜條件為:色譜柱為填充柱,柱箱溫度為100 ℃,進(jìn)料器溫度為120 ℃,檢測(cè)器為TCD 檢測(cè)器,檢測(cè)器的溫度為120 ℃,載氣為H2。

    3 結(jié)語(yǔ)

    ①在實(shí)驗(yàn)體系研究的范圍內(nèi),隨著溫度的升高,乙烯選擇性升高,乙醇轉(zhuǎn)化率升高;隨著進(jìn)料流率的增大,乙烯選擇性變化不大,而乙醇轉(zhuǎn)化率在1.3 mL/min 以前變化不大,以后開始下降。適宜的實(shí)驗(yàn)條件為:固定床反應(yīng)溫度295 ℃,原料乙醇的進(jìn)料流率為1.3 mL/min。②為本科生開設(shè)化工工藝綜合性實(shí)驗(yàn)奠定了基礎(chǔ)。本實(shí)驗(yàn)已在化學(xué)工程與工藝專業(yè)的化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用,開設(shè)效果良好。

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