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    聚合物對原硅酸鈣分解行為的影響

    2013-11-28 02:30:02董凱偉姜曉杰潘曉林于海燕
    材料與冶金學(xué)報 2013年3期
    關(guān)鍵詞:硅酸鈣濾渣熟料

    董凱偉,姜曉杰,張 爽,潘曉林,于海燕

    (東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,沈陽 110819)

    我國鋁土礦資源儲量豐富,除三水鋁石占礦石儲量1.54%外,其余全部是高鋁、高硅、低鐵、難溶的一水硬鋁石,其m(Al2O3)/m(SiO2)以4~7 為主[1~2].這種礦石由于含硅高適于采用堿石灰燒結(jié)法[3]處理.而在堿石灰燒結(jié)法得到的熟料中,約30%的β-2CaO·SiO2(β-C2S)在浸出過程中會與鋁酸鈉溶液發(fā)生二次反應(yīng)[4~5],使已經(jīng)溶解的Al2O3和Na2O重新析出而損失.在二次反應(yīng)中產(chǎn)生可溶性的硅酸鹽,致使浸出液中SiO2含量增加,造成氧化鋁生產(chǎn)過程的脫硅難度增大[6].同時二次反應(yīng)引起赤泥變性和赤泥膨脹,大幅度增加氧化鋁的生產(chǎn)成本[7~8].

    研究發(fā)現(xiàn),在熟料浸出過程中向鋁酸鈉溶液中添加聚合物,可以改善其浸出性能,提高氧化鋁凈浸出率,減少二次反應(yīng)的損失[9~11].因此,本文首先合成純β-C2S,通過添加不同聚合物,研究聚合物對其在鋁酸鈉溶液中分解行為的影響,以探究聚合物抑制β-C2S分解反應(yīng)的機理.

    1 試驗方法

    1.1 試驗原料與設(shè)備

    試驗過程中使用的 CaCO3、SiO2、Na2O·Al2O3、B2O3、聚丙烯酸鈉(PAAS)、聚乙二醇(PEG)均為分析純試劑.

    試驗過程中所使用的設(shè)備:箱式高溫?zé)Y(jié)電阻爐,恒溫水浴,荷蘭PANalytical PW3040/60型X射線衍射分析儀(CuKα輻射,管電壓40 kV,管電流40 mA).

    1.2 原硅酸鈣的燒結(jié)

    將CaO(CaCO3煅燒得到)與SiO2按β-C2S分子式計量配料,并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的B2O3作穩(wěn)定劑.置于聚四氟乙烯混料罐中混合12 h,裝入剛玉坩堝中在硅鉬高溫爐中于1 440℃保溫2 h,隨后隨爐冷卻至350℃取出空冷.

    1.3 原硅酸鈣的浸出

    原硅酸鈣浸出的條件為:鋁酸鈉溶液中氧化鋁質(zhì)量濃度(AO)為110 g/L、苛性分子比(αk,Na2O與Al2O3物質(zhì)的量之比)為1.3,液固比為7.5,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%(以熟料質(zhì)量計)的聚合物,浸出溫度為80℃,分解時間為60 min.

    浸出完畢后將浸出料漿干過濾,濾渣用熱水洗滌并干燥保存,用X-熒光分析法(XRF)、X射線衍射(XRD)分析其固相成分.濾液采用分光光度計法分析 SiO2濃度.試驗過程中鈣硅渣(3CaO·Al2O3·XSiO2·(6-2x)H2O)和 鈉 硅 渣(Na2O·Al2O3·1.7SiO2·2H2O)生成量按如下計算公式計算:

    渣中鈉硅渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    鈣硅渣中氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    渣中β-C2S質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    渣中鈣硅渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    式中:wNa2O為渣中氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù);wAl為渣中氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù);wCaO為渣中氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù).

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原硅酸鈣的制備

    將燒結(jié)的原硅酸鈣棒磨后用XRD對其進(jìn)行物相分析,結(jié)果如圖1所示,由圖譜可知其主要物相為β-C2S.

    2.2 聚合物對原硅酸鈣分解行為的影響

    2.2.1 聚合物對溶液SiO2濃度的影響

    將燒結(jié)的β-C2S進(jìn)行浸出試驗,其浸出結(jié)果如圖2所示,空白為未加聚合物的試驗.

    由圖2可知,未加聚合物浸出試驗中浸出液的SiO2的質(zhì)量濃度為1.71 g/L,而加入0.1%的聚合物后,濾液的SiO2濃度均明顯降低.當(dāng)加入PAAS和PEG與PAAS按1∶1的混合液時,濾液中SiO2質(zhì)量濃度最多可降低0.40g/L.由此可見,聚合物的加入能夠大大抑制β-C2S在鋁酸鈉溶液中的分解.

    圖1 燒結(jié)原硅酸鈣的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of sintered calcium silicate

    2.2.2 聚合物對濾渣中β-C2S、鈣硅渣和鈉硅渣的影響

    對浸出試驗得到的濾渣進(jìn)行成分分析,其結(jié)果如表1所示.

    表1 濾渣中主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 The main chemical compositions in the residue%

    根據(jù)表1中數(shù)據(jù)按式(1)-(4)計算得到濾渣中鈉硅渣、鈣硅渣、β-C2S的含量,其結(jié)果如圖3、圖4所示.

    由圖3和圖4可知,與空白相比,加入聚合物得到的濾渣中β-C2S含量有所增加,鈣硅渣含量減少,鈉硅渣含量變化不大,并且鈣硅渣含量明顯大于鈉硅渣含量.因此,PAAS和PEG與PAAS的1∶1混合物對 β-C2S分解的抑制效果要優(yōu)于PEG.

    圖3 聚合物對濾渣中β-C2S含量的影響Fig.3 Effects of polymers on the content of β-C2S in the residue

    圖4 聚合物對濾渣中鈉硅渣、鈣硅渣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響Fig.4 Effects of polymers on the contents of sodiumsilicon slag and calcium silica slag in the residue

    2.3 聚合物對濾渣物相組成的影響

    對浸出試驗得到的濾渣進(jìn)行XRD物相分析,其結(jié)果如圖5所示.

    由圖5可知,濾渣中主要物相為β-C2S和鈣硅渣,由于鈉硅渣含量較少,XRD未檢測出.當(dāng)聚合物加入后濾渣中β-C2S的衍射峰強度有所升高,而鈣硅渣的衍射峰強度有所降低.利用Jade 6.0和Findit/ICSD軟件對所得XRD進(jìn)行全譜擬合與Rietevield定量分析,其結(jié)果見表2.

    圖5 濾渣的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the residues

    表2 不同濾渣中Rietevield定量分析結(jié)果Table 2 The quantitative analysis results of phases in residue %

    由表2可知,與空白相比,加入聚合物后,濾渣中鈣硅渣的含量有不同程度地降低,β-C2S含量有不同程度的升高,說明加入聚合物可以抑制β-C2S的分解,從而使濾渣中鈣硅渣生成量減少,與2.2.1分析一致.

    2.4 聚合物抑制原硅酸鈣分解機理探討

    為了進(jìn)一步了解聚合物PEG與PAAS分子中的官能團與β-C2S的結(jié)合規(guī)律,探討聚合物抑制β-C2S分解的機理,對有無聚合物作用下得到的濾渣進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果如圖6所示.

    由圖6可知,空白紅外譜圖中1 490 cm-1處為[SiO4]四面體中Si-O不對稱伸縮振動峰,840~999 cm-1的寬峰為對稱伸縮峰,840 cm-1則為彎曲振動峰,這一系列峰都是的特征峰[12].與空白相比,添加 PEG后特征峰群沒有發(fā)生明顯的位移變化,說明聚合物PEG并未與發(fā)生強烈的化學(xué)吸附.3 490 cm-1的OH峰也沒有位置改變,認(rèn)為聚合物PEG吸附作用不是通過化學(xué)鍵,而是以物理吸附包裹在β-C2S顆粒表面,形成一層大分子保護膜,阻止礦物顆粒與溶液之間的接觸,使其不能分解進(jìn)入溶液中,達(dá)到抑制原硅酸鈣分解的目的.

    而添加聚合物PAAS后Si-O不對稱伸縮峰由原來的 1 490 cm-1移至 1520 cm-1對稱伸縮寬峰由840~999 cm-1移至870~1 000 cm-1,且變化均在30 cm-1左右,OH峰沒有明顯變化.這是由于PAAS中的-COO基團與β-C2S層狀結(jié)構(gòu)中的陽離子Ca2+發(fā)生化學(xué)吸附,形成RCOOCa配位鍵[13],導(dǎo)致 Ca2+在層狀中的數(shù)量和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,使得[SiO4]四面體中的振動峰發(fā)生位移.因此認(rèn)為,聚合物PAAS與β-C2S之間發(fā)生化學(xué)吸附作用,從而阻止β-C2S的分解.

    圖6 不同濾渣的紅外圖譜Fig.6 IR patterns of different residues

    3 結(jié)論

    (1)聚合物PAAS和PEG對β-C2S的分解有一定的抑制作用,且PAAS和PEG與PAAS的1∶1混合物的抑制效果優(yōu)于PEG;

    (2)聚合物PAAS和PEG可以抑制濾渣中鈣硅渣的生成,從而減少β-C2S的分解;

    (3)聚合物PEG以物理吸附來抑制β-C2S的分解,而PAAS以化學(xué)吸附來抑制β-C2S的分解.

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