熱板-微波聯(lián)合真空冷凍干燥茭白工藝優(yōu)化

顏建春，胡志超，吳朋來，謝煥雄，魏 海，徐弘博，高景魁

（農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所，南京 210014）

熱板-微波聯(lián)合真空冷凍干燥茭白工藝優(yōu)化

顏建春，胡志超※，吳朋來，謝煥雄，魏 海，徐弘博，高景魁

（農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所，南京 210014）

為降低新鮮茭白凍干作業(yè)能耗，提高凍干成品的品質(zhì)，以總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差值為考察指標(biāo)，開展了熱板凍干、微波凍干、熱板-微波聯(lián)合凍干試驗研究。研究表明：35 ℃熱板凍干后茭白品質(zhì)好，但能耗高；60 ℃熱板凍干能耗低，但水分升華過快對茭白微觀結(jié)構(gòu)造成較大破壞，降低了茭白品質(zhì)；采用35 ℃熱板凍干8 h后，再采用60 ℃熱板凍干或3 kW微波凍干可有效降低凍干能耗，同時凍干后茭白品質(zhì)良好。在此基礎(chǔ)上，采用均勻設(shè)計法，開展熱板-微波聯(lián)合凍干工藝參數(shù)優(yōu)化試驗研究，通過逐步回歸分析，得出了凍干總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差關(guān)于加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率的三元二次回歸方程，并通過四維切面等位線圖分析了上述4個考察指標(biāo)受3個試驗因素取值變化的影響機理。最后，采用綜合加權(quán)評分和逐步回歸分析得出綜合指標(biāo)關(guān)于加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率的回歸方程，進一步確定加熱板溫度為30 ℃、脫水轉(zhuǎn)換點為72%、微波功率為3 kW為最優(yōu)的熱板-微波聯(lián)合凍干工藝參數(shù)，此時綜合加權(quán)評價指標(biāo)值76.07，總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差分別為90.6 kW·h、51.86%、10.59、4.32。該研究為制定產(chǎn)品優(yōu)良、高效節(jié)能的凍干工藝提供參考。

干燥；微波；優(yōu)化；熱板；真空；加工工藝

0 引 言

茭白為禾本科菰屬多年生宿根草本植物，主要分布在長江流域以南地區(qū)。其味鮮美、營養(yǎng)豐富，但采后極易失水萎蔫，常溫可保存 3 ～5 d，過久則會外殼變黃、肉質(zhì)發(fā)青、纖維化、霉變、腐爛。近年來，中國茭白種植業(yè)發(fā)展迅猛，盛產(chǎn)期各產(chǎn)地茭白積壓嚴重，大量茭白腐爛田頭。為降低損失，已有采用熱風(fēng)干燥、微波干燥將新鮮茭白切片制干的報道[1-4]，但熱風(fēng)干燥和微波干燥均對果蔬營養(yǎng)成分和微觀結(jié)構(gòu)造成較大破壞[4-10]。根據(jù)已有果蔬干燥經(jīng)驗[11-13]，常規(guī)真空冷凍干燥能較好保留果蔬脫水食品營養(yǎng)成分和外形，避免一般干燥方法因物料內(nèi)部水分向表面遷移而將無機鹽和營養(yǎng)物攜帶到物料表面造成的表面硬化和營養(yǎng)損失現(xiàn)象。但在凍干后期去除結(jié)合水階段，干燥速度非常緩慢，兼之批量產(chǎn)出有限，致使能耗成本太高[14-17]。而微波真空冷凍干燥可較快地完成凍干作業(yè)，可大幅降低凍干總能耗和經(jīng)濟成本，但由于干燥初始階段果蔬物料含水率極高，且微波能量不好控制，釋放不均勻，極易造成局部物料溫度過高和輝光放電現(xiàn)象，對物料品質(zhì)和凍干設(shè)備均會造成負面影響[14,15,18]。因此，為兼顧產(chǎn)品品質(zhì)、能耗成本，已有研究指出可考慮采用常規(guī)凍干去除大部分自由水，剩余的少量自由水和結(jié)合水由微波凍干去除，降低了微波干燥階段的物料水分，避免了微波干燥較高水分物料時不均勻性高和極易輝光放電的問題，達到節(jié)約干燥時間，降低能耗，提高產(chǎn)品品質(zhì)的目的[15-16]。

論文針對自行研制的小型熱板-微波聯(lián)合真空冷凍干燥機，通過試驗研究，對比了熱板凍干、微波凍干、熱板-微波聯(lián)合凍干3種干燥工藝的優(yōu)劣；通過均勻試驗，確定了熱板-微波聯(lián)合凍干最優(yōu)作業(yè)參數(shù)，為制定產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良、高效節(jié)能的茭白凍干工藝提供參考。

1 試驗設(shè)備及方法

熱板-微波聯(lián)合冷凍干燥設(shè)備系統(tǒng)構(gòu)成包括：熱板凍干倉、捕水倉、熱板加熱系統(tǒng)、微波凍干倉、微波系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、測控系統(tǒng)等，如圖1所示。熱板凍干倉和微波凍干倉串行連接，連接處由金屬屏蔽網(wǎng)隔開，氣體可自由流通，2個凍干倉共用一套真空系統(tǒng)和制冷系統(tǒng)，可分別進行常規(guī)（熱板）真空冷凍干燥、微波真空冷凍干燥，通?？上葘ξ锪线M行常規(guī)真空冷凍干燥至自由水基本去除，再通過微波真空冷凍干燥完成剩余的少量自由水和結(jié)合水的干燥，使得不降低凍干產(chǎn)品品質(zhì)前提下，盡可能降低批量生產(chǎn)能耗成本。

圖1 熱板-微波聯(lián)合真空冷凍干燥系統(tǒng)配置示意圖Fig.1 Schematic diagram of hot-plate and microwave combined freeze drying system configuration

1.1 熱板-微波聯(lián)合凍干試驗設(shè)備

所采用的試驗設(shè)備為WDG-1型熱板-微波聯(lián)合真空冷凍干燥機，由農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所研制，設(shè)備主體構(gòu)造如圖2所示。

圖2 熱板-微波聯(lián)合真空冷凍干燥設(shè)備示意圖Fig.2 Schematic diagram of hot-plate and microwave combined freeze dryer

熱板凍干倉與捕水倉共用一個真空系統(tǒng)，中間由過流板隔開，捕水倉圓柱面開圓口與微波凍干倉端面通過屏蔽過流板連接。微波磁控管沿微波凍干倉周向交錯排列，該干燥倉共設(shè)有料盤 3 只，堆放在料架上。料盤采用高純度聚四氟乙烯材料制作，每只鋪料面積均為0.24 m2，料盤外形尺寸60 cm×40 cm×8 cm，料盤底面及側(cè)面均為網(wǎng)格篩狀，且堆垛時上層料盤底面與下層料盤頂部相接觸，為保證水蒸氣順利從料盤頂部、底部及側(cè)面排出，物料堆放厚度不宜超過1 cm。熱板凍干倉內(nèi)裝有4層加熱板，每兩層加熱之間均放置一個物料盤，底部 3 層加熱板上部均裝有4個稱量傳感器，沿軸向同側(cè)2個傳感器頂部裝有支撐條，金屬鋁料盤放置于支撐條上，每只金屬料盤鋪料面積為0.32 m2，料盤外形尺寸63 cm×51 cm×3 cm。該設(shè)備加熱板溫度和微波功率均為開環(huán)控制，加熱板溫度可在0～80 ℃范圍內(nèi)手動無級調(diào)節(jié)，微波功率可在0～5.4 kW范圍內(nèi)手動無級調(diào)節(jié)。該設(shè)備具備實時測定物料溫度、質(zhì)量、壓力測試、能耗跟蹤等功能。凍干倉腔體內(nèi)配有TKB-4型重力傳感器（精度±5 g）、T型熱電偶（精度±0.5 ℃）、光纖溫度傳感器（精度±0.5 ℃）等在線測量模塊，可實時監(jiān)測熱板和微波兩個凍干倉內(nèi)物料質(zhì)量和物料溫度。

1.2 試驗材料

自南京眾彩農(nóng)副產(chǎn)品市場購買新鮮茭白，并挑選成熟度、大小基本一致的茭白作為試驗原料，初始濕基含水率約為95.5%。

1.3 試驗方法

選取大小適中的茭白（直徑約30 mm），洗凈，去外皮，切片（厚度約4 mm），根據(jù)凍干機設(shè)計的物料滿載量，稱取質(zhì)量4 000 g，等分為3份，根據(jù)試驗過程凍干工藝需要，裝入 3 個鋁合金料盤或聚四氟乙烯料盤中，物料攤鋪均勻后，放入相應(yīng)的凍干倉內(nèi)，將T型熱電偶（熱板凍干倉）或光纖測溫探頭（微波凍干倉）插入茭白片中心芯部，關(guān)閉倉門。開啟壓縮機至滿載狀態(tài)，將物料預(yù)冷凍至-30 ℃左右并保持30 min至完全結(jié)晶，開啟真空泵至滿載狀態(tài)，將2個凍干倉內(nèi)的真空度降至30 Pa[22]，最后開啟熱板加熱裝置或微波加熱裝置（兩者不同時開啟）為物料凍干提供熱量。本試驗根據(jù)試驗工藝的需要進行純熱板凍干、純微波凍干和熱板-微波聯(lián)合凍干。進行熱板-微波聯(lián)合凍干時，完成第一階段的凍干后，需停機開倉，取出物料盤，放入另一凍干倉后，關(guān)閉倉門，抽真空后繼續(xù)進行凍干作業(yè)，至茭白物料濕基含水率達到5%，取出樣品后放入包裝袋，抽真空后密封保存。

1.3.1 不同凍干工藝對比試驗

為考察熱板-微波聯(lián)合凍干對能耗和物料品質(zhì)的影響，采用常用的3種純熱板凍干試驗和1種純微波凍干試驗與之比較，具體實施過程將試驗分為A、B、C 3組開展：

A 組：純熱板凍干。該工藝水分去除階段由升華干燥階段和解析干燥階段兩部分組成[12-18]，若干燥過程加熱板溫度維持低溫不變，升華干燥階段物料降水較快，解析干燥階段非常緩慢，耗時太長導(dǎo)致所需的能耗成本較高；但若采用較高的加熱板溫度，在升華干燥階段就可能破壞物料的微觀結(jié)構(gòu)[11-13,15-16]，影響物料品質(zhì)；因此，可在升華干燥階段采用較低的加熱板溫度，解析干燥階段采用較高的加熱板溫度，以保證干后物料的品質(zhì)，同時盡可能降低干燥所需的能耗。各干燥階段的加熱板溫度設(shè)定值見表1。

B 組：純微波凍干。根據(jù)已有的果蔬微波凍干經(jīng)驗[14-18]，采用75 W/g的功率密度干燥試驗物料，批次干燥4 kg茭白物料，調(diào)節(jié)試驗設(shè)備微波功率3 kW。

C 組：熱板-微波聯(lián)合凍干。采用較低的加熱板溫度完成物料升華干燥，利用微波快速干燥的特點替代熱板凍干解析干燥階段，完成剩余的少量自由水和結(jié)合水的干燥，保證干燥后物料品質(zhì)條件，進一步降低物料凍干能耗成本。具體的加熱板溫度和微波功率設(shè)定值見表1。

論文根據(jù)上述 5 種凍干方案開展了試驗研究，凍干各階段的加熱板溫度、微波功率密度及所需時間見表1。其中，t1～t6的值需根據(jù)凍干時物料終止水分和升華干燥階段完成時的水分點或脫水幅度確定。

表1 不同凍干工藝對比試驗參數(shù)Table 1 Test parameters of different freeze drying processes

1.3.2 熱板-微波聯(lián)合凍干工藝優(yōu)化試驗

根據(jù)已有的熱板-微波聯(lián)合凍干經(jīng)驗，以能耗（Y1）、體積保留率（Y2）、復(fù)水比（Y3）、色差（Y4）共4個能耗或品質(zhì)指標(biāo)為考察指標(biāo)，以熱板凍干階段加熱板溫度、熱板凍干轉(zhuǎn)微波凍干時物料脫水程度、微波凍干階段微波功率3個因素（x1,x2,x3）為試驗影響因素，選定均勻設(shè)計表進行試驗研究[19]。根據(jù)前人果蔬冷凍干燥經(jīng)驗[11-16]，加熱板溫度低于30 ℃，凍干產(chǎn)品品質(zhì)好，但干燥耗時長，總能耗成本極高，經(jīng)濟性差；加熱板溫度高于60 ℃，干燥耗時短，總能耗成本低，但對物料的微觀結(jié)構(gòu)造成較大損害，對外觀色澤也影響較大。根據(jù)以往干燥經(jīng)驗，物料干燥至脫水程度85%左右時，脫水速度迅速減慢；而脫水程度未達72%時就轉(zhuǎn)微波干燥，難以體現(xiàn)常規(guī)凍干對物料干燥保質(zhì)優(yōu)勢。同時，本試驗設(shè)備微波功率超過3 kW時，凍干過程極易出現(xiàn)輝光放電現(xiàn)象；而功率低于1.2 kW時，很難體現(xiàn)微波快速干燥的優(yōu)勢。綜合考慮，論文3個試驗因素取值范圍分別為：加熱板溫度30～60 ℃；脫水程度轉(zhuǎn)換點72%～90%；微波功率1.2～3 kW，每個試驗因素取值范圍均等分13個水平。

1.3.3 考察指標(biāo)與測定方法

1）凍干含水率曲線

根據(jù)熱板凍干倉稱量傳感器或微波凍干倉纖維稱量系統(tǒng)實時測得的 3 個料盤物料質(zhì)量變化，結(jié)合茭白物料初始質(zhì)量和初始濕基含水率，根據(jù)式（1）計算凍干過程物料的實時濕基含水率，并繪制凍干含水率曲線圖。

式中Mt為物料凍干t時刻濕基含水率，%；Wt為物料凍干t時刻質(zhì)量，g；W0為物料初始質(zhì)量，g；M0為物料初始濕基含水率，%。

2）脫水程度曲線測定

根據(jù)熱板凍干倉稱量傳感器或微波凍干倉纖維稱量系統(tǒng)實時測得的3個料盤物料質(zhì)量變化，結(jié)合茭白物料初始質(zhì)量，根據(jù)式（2）計算凍干過程物料的實時脫水程度。

式中xt為脫水程度，%。

3）凍干溫度曲線

根據(jù)凍干工藝實際情況，在熱板凍干倉的各盤物料中心芯部各放1個T型熱電偶或在微波凍干倉的各盤物料中心芯部各放1個光纖測溫探頭，實時測定3盤物料中心部位物料溫度變化，對測定溫度取平均值，并繪制凍干溫度曲線。

4）各系統(tǒng)耗電量測定

熱板-微波聯(lián)合凍干設(shè)備對真空、制冷、熱板加熱、微波加熱及測控等系統(tǒng)分別單獨接有智能電功率表，實時顯示并自動記錄各系統(tǒng)耗電量及設(shè)備總耗電量。

5）體積保留率測定

體積保留率定義為茭白片在干燥前后體積的變化，反映了干燥作業(yè)對茭白薄片微觀結(jié)構(gòu)的破壞程度。采用排砂法測定干燥前后樣品的體積，取少量新鮮茭白片（約50 g）測其體積后，用硬毛刷清除表面細砂，用記號筆做上標(biāo)記后放入料盤進行凍干試驗，干燥結(jié)束后取出標(biāo)記的茭白片測量體積[15]。則凍干前后茭白片的體積保留率可按式（3）計算：

式中SV為物料體積保留率，%；Vf為干燥后的物料體積，cm3；V0為干燥前的物料體積，cm3。

6）復(fù)水比測定

稱取少量干燥后的茭白片樣品（約10 g），放入20～40 ℃水中浸泡30 min，瀝干后稱質(zhì)量，則復(fù)水比[15,18]計算公式為：

式中R為復(fù)水比，%；m0為復(fù)水前的樣品質(zhì)量，g；mf為復(fù)水后的樣品質(zhì)量，g。

7）色差值測定

采用上海物光廠生產(chǎn)的WSC-S型測色儀測定[18-19]。顏色通過L（明暗度）、a（紅綠度）、b（黃藍度）表示。根據(jù)測得的新鮮茭白片和冷凍干燥后的茭白片顏色值計算色差值，具體按式（5）計算：

式中下標(biāo)“0”表示新鮮茭白片的顏色，下標(biāo)“f表示冷凍干燥后的茭白片顏色。

1.4 數(shù)據(jù)處理

1.4.1 測試數(shù)據(jù)處理

上述各試驗均重復(fù)3次，試驗所得數(shù)據(jù)為3次重復(fù)的平均值。

1.4.2 綜合評價指標(biāo)處理

為解決求解最優(yōu)凍干作業(yè)參數(shù)時，不同考察指標(biāo)在試驗因素考查范圍內(nèi)的變化趨勢不一致，不便于數(shù)據(jù)分析的問題，選用綜合加權(quán)評分法將多個性能指標(biāo)的試驗結(jié)果轉(zhuǎn)化為一個單指標(biāo)的試驗結(jié)果，利用單指標(biāo)試驗結(jié)果進行最優(yōu)化分析。

1）確定各項試驗指標(biāo)的權(quán)值

相比于常規(guī)干燥，冷凍干燥后的產(chǎn)品品質(zhì)很高，但能耗成本較大，嚴重影響了產(chǎn)品的市場競爭力，因此能耗指標(biāo)和品質(zhì)指標(biāo)是同等重要的考察指標(biāo)。品質(zhì)指標(biāo)主要包括積保留率、復(fù)水比和色差，其中體積保留率和復(fù)水比均是反映干燥對茭白物料微觀結(jié)構(gòu)破壞程度的指標(biāo)，對產(chǎn)品總體品質(zhì)影響相對較大；而茭白凍干產(chǎn)品色澤普遍較好，與新鮮物料的色差值不大，對總體品質(zhì)影響相對較小。因此，設(shè)定可總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差的權(quán)重W1、W2、W3、W4分別為0.5、0.2、0.1、0.2。

2）統(tǒng)一各項指標(biāo)值的變化趨勢

為保證綜合加權(quán)平均值越大越好，應(yīng)將變化趨勢越小越好的指標(biāo)值轉(zhuǎn)化為越大越好，為此在其值前加負號，如式（6）所示。對于總能耗和色差值越小越好：

式中 Y1,j為總能耗指標(biāo)第 j 號試驗的評分值；Y4,j為色差值指標(biāo)第j號試驗的評分值。

3）統(tǒng)一各指標(biāo)數(shù)量級和量綱

為了消除各指標(biāo)數(shù)量級和量綱對其加權(quán)評分值的影響，使各指標(biāo)的加權(quán)評分值具有可比性，需統(tǒng)一各指標(biāo)的數(shù)量級和量綱。由式（7）可得到各指標(biāo)的數(shù)量級、無量綱的評分值。

把各項指標(biāo)的加權(quán)評分積相加即為“綜合加權(quán)評分值”

2 結(jié)果與分析

2.1 3組凍干工藝對比分析

2.1.1 凍干用時分析

根據(jù)A、B、C 3組凍干工藝5號試驗實際情況，表1中各干燥階段所用的時間見表2。凍干工藝及供熱參數(shù)對干燥耗時影響很大，采用3 kW微波凍干和60 ℃熱板凍干時耗分別為35 ℃熱板凍干的35.7%和50%；采用35 ℃熱板凍干完成升華段干燥，再采用3 kW微波凍干或60 ℃熱板凍干完成解析段干燥則可比采用 3 5 ℃純熱板凍干分別節(jié)約干燥時間32.1%、28.6%。

表2 5號凍干試驗各干燥階段實際用時數(shù)值Table 2 Actual time of each drying stage of 5 freeze drying test

2.1.2 凍干過程脫水程度和含水率變化

茭白凍干過程脫水程度和濕基含水率變化分別如圖3所示。凍干物料完成預(yù)冷凍后，給加熱板供熱或施加微波后，物料進入升華干燥階段，物料內(nèi)部水分快速去除，降水幅度迅速升高，待脫水程度達到85%左右，物料干燥由升華階段過渡到解析階段，脫水程度增速逐步減慢，最終逐步逼近95.5%。干燥初始階段盡管水分大量升華，由于茭白干物質(zhì)成分相對實時茭白質(zhì)量占比極低，物料濕基含水率降低幅度并不明顯；而干燥后半階段，盡管物料脫水幅度和脫水量相對于初始階段大幅降低，但干物質(zhì)質(zhì)量在實時茭白質(zhì)量中的占比已較高，隨著物料中水分的去除，濕基含水率急速下降。因此，物料脫水程度變化相對于濕基含水率更能真實地描述干燥過程茭白物料失水情況。此外，對比3次恒溫凍干和1次恒功率微波凍干試驗干燥速率，可直觀看出A1＜A3＜B。試驗B 3 kW微波凍干后，局部物料干燥不完全，含水率明顯高于其余部位，干燥均勻性差。試驗A3 60 ℃熱板凍干后，物料干燥均勻性好，但茭白產(chǎn)品卷曲變形嚴重，過高的熱板輻射溫度導(dǎo)致茭白片內(nèi)部冰晶過早融化，其干燥物質(zhì)所形成的多孔性構(gòu)架剛度下降，導(dǎo)致樣品塌陷。干燥物料從架構(gòu)上脫落，構(gòu)架塌陷會封閉已干部分的海綿狀微孔，阻止升華和解析的進行，使后期的干燥速率減慢，同時造成凍干后物料品質(zhì)的降低。試驗A1 35 ℃熱板凍干后的樣品結(jié)構(gòu)和外形保持良好，但時耗和能耗太大。試驗A2和C在35 ℃熱板凍干8 h后，分別采用60 ℃熱板凍干和3 kW微波凍干，節(jié)約了干燥時間，降低了總能耗，同時保證了凍干后物料優(yōu)良的品質(zhì)。

圖3 冷凍干燥過程物料脫水程度和濕基含水率變化Fig.3 Changes of material dehydration degree and wet basis moisture content during freeze drying

2.1.3 凍干過程物料溫度變化

5組凍干試驗茭白物料溫度變化曲線如圖4所示。在加熱板或微波開啟時刻，物料溫度約-28 ℃。其中A1試驗干燥約8 h后，物料超過0 ℃并迅速上升，表明干燥過程由升華階段過渡到解析階段，最后逐漸接近加熱板輻射溫度達34 ℃，A2、C分別將8 h后的供熱模式改為60 ℃熱板和3 kW微波后，物料升溫速度急速加快，與A1相比，干燥時間分別減少了4 h和4.5 h。A3、B試驗分別采用60 ℃熱板和3 kW微波凍干物料，均在干燥開始后約3.5 h物料溫度達到0 ℃后并迅速升高，最終分別達到59.5和30.3 ℃。

圖4 冷凍干燥過程物料溫度變化Fig.4 Changes of material temperature during freeze drying

2.1.4 能耗分析

試驗設(shè)備總能耗由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、熱油系統(tǒng)、微波系統(tǒng)及測控系統(tǒng)5個部分能耗組成，根據(jù)試驗過程測得的各分系統(tǒng)耗電量，將熱油系統(tǒng)和微波系統(tǒng)作為供熱系統(tǒng)視作一個整體，繪制凍干試驗?zāi)芎闹狈綀D，如圖5所示。其中熱油或微波系統(tǒng)能耗在總能耗占比約4.5%～24%，凍干設(shè)備能耗主要集中在提供凍干作業(yè)環(huán)境的制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)，因此干燥耗時是決定能耗的主要因素，耗時較短的試驗A3、B能耗分別為試驗A1的54.2%、49.8%，采用分段凍干工藝的試驗A2、C能耗分別為A1的76.3%、75.4%。因此研究合適的凍干工藝參數(shù)，有助于達到節(jié)約能耗成本和提高干燥效率的作業(yè)目的。

圖5 凍干試驗?zāi)芎闹狈綀DFig.5 Histogram of energy consumptions for freeze drying tests

2.1.5 凍干品質(zhì)比較

凍干物料品質(zhì)指標(biāo)測定結(jié)果見表3，5組試驗凍干后的茭白片濕基含水率均達5%以下，達到凍干制品要求。5組凍干物料體積保留率差異較大，其中A3、B試驗體積保留率較低，這是由于較高的熱板輻射溫度或微波功率，使干燥物料水分升華速度和溫度上升速度過快，對物料的微觀結(jié)構(gòu)造成了破壞；試驗A2、C 干燥前半段采用了與試驗A1相同的作業(yè)參數(shù)，后半段采用了較高的熱板溫度或微波功率，但干燥后物料的體積保留率比A1略低，表明該工藝手段可有效保證干后物料品質(zhì)。5組凍干后的物料復(fù)水比均較高，且與新鮮物料色差值較小，說明冷凍干燥可以較好保持物料內(nèi)部質(zhì)構(gòu)和表觀質(zhì)量。

表3 凍干茭白片的品質(zhì)指標(biāo)Table 3 Quality indices of freeze water-oat slices

2.2 熱板-微波聯(lián)合凍干最優(yōu)工藝分析

2.2.1 組合凍干試驗結(jié)果分析

根據(jù)2.1的試驗結(jié)果可知，采用先熱板凍干后微波凍干的聯(lián)合冷凍干燥工藝可以降低干燥能耗，保證干燥后物料的品質(zhì)。為進一步確定最優(yōu)的前期加熱板溫度、后期微波功率及兩種干燥方法轉(zhuǎn)換時的干燥脫水程度，對選取的加熱板溫度30～60 ℃，脫水轉(zhuǎn)換點72%～90%，微波功率1.2～3.0 kW，開展以總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差為考察指標(biāo)的三因素13水平均勻試驗，試驗結(jié)果如表4所示。

根據(jù)試驗測得結(jié)果，采用MATLAB軟件“STEPWISE”命令進行三元二次逐步回歸分析[20-21]，剔除不顯著項，分別得凍干總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差值與加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率的回歸模型，如式（9）～（12）。決定系數(shù)R2、剩余標(biāo)準(zhǔn)差RMSE、P值等模型質(zhì)量評價指標(biāo)見表5，各模型顯著項P值見表6。

式中Y1為總能耗，kW·h；Y2體積保留率，%；Y3為復(fù)水比；Y4為色差；x1為加熱板溫度，℃；x2為脫水轉(zhuǎn)換點，%；x3為微波功率，kW。

由表5可知，考察指標(biāo)Y1、Y2、Y3、Y4回歸方程判定系數(shù)R2值均＞0.95，模型與試驗數(shù)據(jù)擬合良好，總體顯著性檢驗P值均＜0.01，因此回歸方程可信度高。根據(jù)表6列出的考察指標(biāo)Y1～Y4回歸模型各顯著項P值，可知：各顯著項對凍干總能耗的影響大小依次為；各顯著項對體積保留率的影響大小依次為；各顯著項對復(fù)水比的影響大小依次為；各顯著項對色差的影響大小依次為。4個回歸模型中因素之間均存在交互作用。同時，為直觀了解總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差受加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率取值變化的影響，采用MATLAB軟件繪制四維切面等位線圖，如圖6所示。

表4 均勻設(shè)計法熱板-微波聯(lián)合凍干工藝參數(shù)優(yōu)化結(jié)果Table 4 Parameter optimization results of hot-plate and microwave combined freeze drying process by uniform design

表5 回歸模型質(zhì)量評價Table 5 Quality evaluations of regression model

表6 4個考察指標(biāo)回歸模型各顯著項P值Table 6 Significance level values of significant items for regression model of four assessment indicators

由圖6a可知，隨著加熱板溫度和微波功率升高，盡管增加量供熱系統(tǒng)單位時間能耗，但物料水分升華速度加快，節(jié)約了干燥時間，大幅減少了制冷和真空 2個大功率輔助系統(tǒng)的能耗，導(dǎo)致總能耗降低。而脫水轉(zhuǎn)換點對凍干總能耗的影響則與選定的加熱板溫度和微波功率下的水分蒸發(fā)速度有關(guān)。在同等物料水分條件下，若在選定的加熱板溫度條件下的物料干燥速率小于選定的微波功率條件下的物料干燥速率，則總能耗隨脫水轉(zhuǎn)換點的增加而增加；若在選定的加熱板溫度條件下的物料干燥速率大于選定的微波功率條件下的物料干燥速率，則總能耗隨脫水轉(zhuǎn)換點的增加而減少。

由圖6b可知，隨加熱板溫度升高，凍干產(chǎn)品體積保留率快速下降；隨著施加的微波功率增加，產(chǎn)品體積保留率亦有逐漸降低的趨勢，但沒有溫度增加明顯。這主要由于果蔬在凍干過程中，熱量從物料表層逐漸傳遞至內(nèi)部，若熱板輻射溫度過高，易導(dǎo)致物料溫度快速上升，水分升華速度加快，雙重因素作用下加快了物料微觀結(jié)構(gòu)的塌陷；而微波干燥由于干燥機理的不同，茭白物料內(nèi)部被極化的水分子劇烈運動、碰撞，將微波能在物料電介質(zhì)內(nèi)部轉(zhuǎn)化成熱量，使水的溫度升高而離開物料，與傳統(tǒng)的加熱板干燥相比，省去了熱量從外部向內(nèi)部傳遞的過程，同時減緩了物料升溫速度，較大程度降低了水分在傳遞過程中對物料微觀結(jié)構(gòu)的破壞。而體積保留率受脫水轉(zhuǎn)換點的影響與總能耗相似，取決于選定的加熱板溫度和微波功率對物料微觀結(jié)構(gòu)破壞情況，若加熱板溫度對茭白的微觀結(jié)構(gòu)破損比微波功率嚴重，則脫水轉(zhuǎn)換點越高，體積保留率越低；反之，若微波功率對茭白微觀結(jié)構(gòu)破壞嚴重比加熱板溫度嚴重，則脫水轉(zhuǎn)換點越高，體積保留率越高。此外，復(fù)水比亦是反映凍干產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)破壞程度的指標(biāo)。

由圖6c可知，復(fù)水比受加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率與體積保留率有相類似的規(guī)律，但影響程度有所不同。

茭白物料表層色澤發(fā)生變化主要是由于茭白剖切面細胞組織遭遇機械損傷，表層酚類底物和酚氧化酶在凍干倉內(nèi)殘余的少量氧氣的作用下發(fā)生了酶促褐變。加熱板熱輻射和微波能造成物料溫度升高加快了褐變發(fā)生。由于茭白物料從常規(guī)凍干倉轉(zhuǎn)移至微波凍干倉采用的是開倉后手動轉(zhuǎn)移，此后再閉倉抽真空，茭白物料在兩個凍干倉內(nèi)與空氣接觸機會相同，但微波凍干屬于第二階段干燥，同等物料溫度條件下，微波凍干階段對色差的影響比熱板階段要小?？傮w而言，聯(lián)合冷凍干燥過程中，從凍干倉內(nèi)抽出了絕大部分空氣，降低了酶被氧化的概率，有效保護了凍干后產(chǎn)品的色澤，凍干后茭白產(chǎn)品色澤仍遠優(yōu)于傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥與微波干燥[4]。

圖6 不同加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率組合條件下的凍干總能耗、物料體積保留率、凍干成品復(fù)水比及與新鮮物料色差值Fig.6 Freeze drying total energy consumption,material volume retention ratio and freeze-dried products rehydration rate and aberration of different compositon conditions with hot plate temperature,dehydration switching point and microwave power

2.2.2 最優(yōu)凍干工藝參數(shù)求解與試驗驗證

根據(jù)1.4.2綜合加權(quán)評分計算方法得各次均勻試驗的綜合加權(quán)評分見表4，采用MATLAB軟件逐步回歸分析得出綜合加權(quán)評分與加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率3個影響因素的二次回歸方程：

為便于綜合加權(quán)評分 Y*最大值的求解，以Y*相反數(shù)的最小值為目標(biāo)函數(shù)，以加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波功率3個影響因素的邊界范圍為約束條件，則有：

目標(biāo)函數(shù)：

約束條件：

采用MATLAB軟件“fmincon”函數(shù)[20]，求解上述多元線性約束優(yōu)化方程，并將解得的最優(yōu)加熱板溫度、脫水轉(zhuǎn)換點、微波加熱功率作為試驗參數(shù)，進行驗證試驗，模型求解結(jié)果和試驗驗證結(jié)果，如表7 所示。在優(yōu)化條件下的綜合加權(quán)評分值為76.07，比表4均勻試驗中的13組試驗結(jié)果都高，說明優(yōu)化結(jié)果對試驗有一定的指導(dǎo)意義，但與模型求解的綜合加權(quán)品評分值78.39還有一定的誤差，相對誤差為3.05%。此外，總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差值等各項考察指標(biāo)試驗驗證值與模型求解值均存在一定的誤差，相對誤差分別為2.54%、2.60%、1.79%、4.17%。誤差均值小于5%，模型優(yōu)化結(jié)果可信度高。因此茭白冷凍干燥的最優(yōu)工藝參數(shù)為，常規(guī)熱板凍干階段，加熱板溫度30 ℃，脫水轉(zhuǎn)換點72%時，采用微波冷凍干燥，微波功率3 kW。

表7 優(yōu)化求解結(jié)果Table 7 Result of optimization solution

3 存在問題與改進措施

從理論上講，凍干物料在不同含水率階段的最優(yōu)加熱板溫度或微波功率是不一致的，尤其是微波干燥階段若采用的微波功率過大，在物料水分減少的過程中，作用于物料的微波功率密度逐漸增加，最終導(dǎo)致輝光放電，對物料品質(zhì)和設(shè)備均造成不利影響，若微波功率過小，則會影響干燥速度，增加干燥時耗和能耗，增加凍干產(chǎn)品干燥經(jīng)濟成本。因此，最優(yōu)的干燥工藝手段需根據(jù)物料干燥的實時質(zhì)量和含水率自動調(diào)節(jié)加熱板溫度或微波功率，然而受試驗設(shè)備控制系統(tǒng)功能的影響，本論文未能展開該方面的研究，下一步將改進試驗設(shè)備測控系統(tǒng)，將干燥過程中物料實時稱量結(jié)果推算的物料含水率值反饋至控制系統(tǒng)，使得加熱板溫度和微波功率可根據(jù)物料干燥進程自行實行調(diào)節(jié)，并在此基礎(chǔ)上開展相關(guān)試驗，得出最優(yōu)的動態(tài)加熱板溫度、微波功率曲線。

4 結(jié) 論

1）僅采用35 ℃熱板凍干后物料品質(zhì)好，但能耗較高；60 ℃熱板凍干能耗低，但過快的水分升華速度對茭白微觀結(jié)構(gòu)造成較大破壞，減損了茭白品質(zhì)；采用35 ℃熱板凍干8 h后，再采用60 ℃熱板凍干或3 kW微波凍干可有效降低凍干能耗，同時凍干后茭白品質(zhì)良好。

2）熱板-微波聯(lián)合凍干中總能耗、體積保留率、復(fù)水比均隨加熱板溫度、微波功率的增加而減小，而色差隨加熱板溫度、微波功率增加而增大；脫水轉(zhuǎn)換點對總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差的影響與加熱板溫度和微波功率取值有關(guān)，若選取的加熱板溫度比微波功率對茭白凍干能耗或品質(zhì)指標(biāo)的影響大，則脫水轉(zhuǎn)換點增加，總能耗、體積保留率、復(fù)水比降低，色差值增大，若選取的加熱板溫度比微波功率對茭白凍干的能耗或品質(zhì)指標(biāo)影響小，則脫水轉(zhuǎn)換點增加，總能耗、體積保留率、復(fù)水比增加，色差值減小。

3）當(dāng)組合凍干工藝參數(shù)為加熱板溫度 3 0 ℃、脫水轉(zhuǎn)換點72%、微波功率3 kW時，凍干產(chǎn)品綜合評價指標(biāo)最優(yōu)。此時綜合加權(quán)評價指標(biāo)值76.07，總能耗、體積保留率、復(fù)水比、色差分別為90.6 kW·h、51.86%、10.59、4.32。

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Optimization of hot-plate and microwave combined vacuum freeze drying process of water-oat

Yan Jianchun,Hu Zhichao※,Wu Penglai,Xie Huanxiong,Wei Hai,Xu Hongbo,Gao Jingkui
(Nanjing Research Institute of Agricultural Mechanization,Ministry of Agriculture,Nanjing 210014,China)

In order to reduce the energy consumption of freeze drying for fresh water-oat and to improve the quality of the finished lyophilized products,the tests of 3 different kinds of freeze drying,including hot-plate vacuum freeze drying,microwave vacuum freeze drying,hot-plate and microwave combined vacuum freeze drying,were launched with the assessment indicators of total energy consumption,and volume retention,rehydration rate and aberration for energy or quality results respectively. The study showed that the 35℃ hot-plate vacuum freeze drying could obtain high-quality finished products,but with too high energy consumption. The 60℃ hot-plate vacuum freeze drying or 3 kW microwave vacuum freeze drying could reduce energy consumption of lyophilization,but the quality of water-oat was impaired as well,because excessive moisture sublimation rate resulted in the more destruction of the microtexture in water-oat pieces. The method,which used 35℃ hot-plate vacuum freeze drying to dehydrate to a certain degree,and then used 60℃ hot-plate vacuum freeze drying or 3 kW microwave vacuum freeze drying,could effectively reduce energy consumption and obtain high-quality finished products at the same time. On this basis,the uniform design was used to carry out the test study on the optimization of process parameters of hot-plate and microwave combined vacuum freeze drying. In the test,hot-plate temperature,dehydration switching point and microwave power were considered as test factors,which were all divided into 13 levels. Besides,according to the actual work situation,the hot-plate temperature was from 30 to 60℃,the dehydration switching point was from 72% to 90%,and the microwave power was from 1.2 to 3 kW. According to the experimentally measured results,the stepwise regression analysis method was used to exclude the non-significant items,and then the quadratic regression equation of total energy consumption,volume retention ratio,rehydration rate and aberration for heating plate temperature,dehydration switching point and microwave power was obtained. The influence mechanism of 3 experimental factors to above-mentioned 4 investigation targets was analyzed by the dimensional slice equipotential line figure. The results showed that the total energy consumption,volume retention ratio,and rehydration rate decreased and the aberration value increased with the hot-plate temperature and microwave power increasing. On the other hand,the influence of dehydration switching point on total energy consumption,volume retention ratio,rehydration rate and aberration depended on the value of hot-plate temperature and microwave power. If the setting temperature of heating plate had greater influence on total energy consumption,volume retention ratio,rehydration rate and aberration than the setting power of microwave,the total energy consumption,volume retention ratio,and rehydration rate decreased and the aberration increased with the dehydration switching point increasing. And if the setting temperature of heating plate had less influence on total energy consumption,volume retention ratio,rehydration rate and aberration than the setting power of microwave,the total energy consumption,volume retention ratio,and rehydration rate increased and the aberration decreased when the dehydration switching point increased. At last,the comprehensively weighted grading method and the stepwise regression analysis were used to obtain the regression equation of comprehensive index with the heating plate temperature and dehydration switching point. Furthermore,the optimization results of freeze drying process parameters were obtained by the multivariate linear constraint optimization method,which showed that the hot-plate temperature was 30℃,the dehydration switching point was 72%,and the microwave power was 3 kW. Under the optimum condition,the comprehensive weighted evaluation value was 76.07;and the total energy consumption,volume retention ratio,rehydration rate,and aberration were 90.6 kW·h,51.86%,10.59 and 4.32,respectively.

drying;microwave;optimization;hot-plate;vacuum;process

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.01.036

TQ028.6,TS255.3

A

1002-6819(2017)-01-0262-09

顏建春，胡志超，吳朋來，謝煥雄，魏 海，徐弘博，高景魁. 熱板-微波聯(lián)合真空冷凍干燥茭白工藝優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2017，33(1)：262－270.

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.01.036 http://www.tcsae.org

Yan Jianchun,Hu Zhichao,Wu penglai,Xie Huanxiong,Wei Hai,Xu Hongbo,Gao Jinkui. Optimization of hot-plate and microwave combined vacuum freeze drying process of water-oat[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering(Transactions of the CSAE),2017,33(1):262－270.(in Chinese with English abstract)doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.01.036 http://www.tcsae.org

2016-06-01

2016-10-06

江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新資金（CX(14)2124）；中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院科技創(chuàng)新工程（農(nóng)產(chǎn)品分級與貯藏裝備創(chuàng)新團隊）；國家自然科學(xué)青年基金（31301592）

顏建春，男（漢），江蘇鹽城人，助理研究員，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)與裝備研究。南京農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所，210014。Email：yan.jc@foxmail.com

※通信作者：胡志超，男（漢），陜西藍田人，研究員，博士，主要從事農(nóng)業(yè)機械化工程及農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)裝備研究。南京農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所，210014。Email：nfzhongzi@163.com