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    白芷醇提液中總黃酮測定方法的比較研究

    2013-11-13 06:58:12吳鐵松吳麗霞廣東深圳市龍華新區(qū)觀瀾人民醫(yī)院藥劑科深圳518110
    江西中醫(yī)藥 2013年8期
    關鍵詞:香豆素白芷蘆丁

    ★ 吳鐵松* 吳麗霞(廣東深圳市龍華新區(qū)觀瀾人民醫(yī)院藥劑科 深圳 518110)

    1 前言

    白芷為傘形科植物川白芷(Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm)Benth.et Hook.f)或杭白芷(Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm)Benth.et Hook.f.Var.formosana(Boiss)Shan et Yuan)的干燥根。始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為中品。《中國藥典》各個版本均有收載。白芷性溫味辛,歸胃、大腸、肺經(jīng)。具有散風除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效,用于感冒頭痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫痛等病癥[1-2]。黃酮類化合物廣泛分布在植物界中,因具有各種顯著生物活性已成為目前研究的熱點。近年來黃酮類化合物因其獨特的功效,常作為降血糖、降血脂、抗心律失常、抗氧化、增強機體免疫力的藥物予以應用[3]。白芷的化學成分主要為香豆素類和揮發(fā)油類,也含有黃酮類化合物[4]。在白芷的化學成分含量測定的研究上,近年來主要對香豆素類、揮發(fā)油類進行大量的研究,例如已報道采用薄層掃描法[5]、反相高效液相色譜法[6]、紫外分光光度法[7]、毛細管色譜法[8]等方法對白芷中一種或幾種主要香豆素含量測定。但未見有白芷的黃酮類化合物含量測定,此方面實屬空缺,值得研究。本試驗采用微波輔助提取法提取總黃酮,采用分光光度法進行測定。

    2 儀器與試劑

    2.1 儀器

    UV-4501S型紫外可見分光光度計(天津市港東科技有限公司),電子分析天平(廈門精藝科技有限公司),電熱恒溫干燥箱(上海躍進醫(yī)療器械廠),HH-4數(shù)顯恒溫水浴箱(上海躍進醫(yī)療器械廠),XH-100A微波快速制樣系統(tǒng)(北京祥鵠科技有限公司)。

    2.2 試劑

    白芷(購于樟樹中藥飲片公司,由廣東藥學院中藥學院生藥教研室鑒定):蘆丁精品(由廣東藥學院藥物化學實驗室提供):石油醚、無水乙醇、硝酸鋁、亞硝酸鈉、三氯化鋁、氫氧化鈉均為分析純。

    3 方法與結果

    3.1 白芷中總黃酮的乙醇提取

    將5.0g原藥材粉(過40目篩)置于60%乙醇水溶液200mL中室溫浸泡2h,置于微波(溫度50度,功率500W)中提取2次,合并提取液,粗提取液經(jīng)石油醚萃取,用60%乙醇濃縮定容至100mL,作為待測液。

    3.2 蘆丁對照品溶液的配制

    準確稱取120℃干燥后的蘆丁對照品10.5mg,加入適量60%乙醇,稍加熱溶解,冷卻后用60%乙醇定容至100mL,搖勻備用,配成質量濃度為0.0105 mg/mL的蘆丁對照溶液。

    3.3 紫外分光光度法測白芷醇提液中總黃酮

    3.3.1 最大吸收峰的確定:在190-500nm波段,以1nm為間隔對蘆丁對照液和樣品進行光譜掃描如下圖1,結果蘆丁在205nm處出現(xiàn)最大吸收峰,樣品在該處也有最大吸收峰。

    圖1 蘆丁對照液和白芷醇提液的紫外吸收圖

    3.3.2 標準曲線的制備:精密吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL蘆丁對照品溶液,分別置于試管中,用體積分數(shù)為60%乙醇稀釋至10mL,搖勻。以60%乙醇為空白,在最大吸收波長處測吸光度,并以蘆丁用量(mg/ml)為橫坐標,吸光度為縱坐標作曲線,得回歸方程:Y=0.1762X+0.0108,r=0.9993。

    表1 蘆丁對照品線性關系考察

    圖2 不加顯色劑的蘆丁標準曲線

    3.3.3 中藥白芷提取物中總黃酮含量測定:吸取1mL待測樣,用60%乙醇定容至10 mL,以60%乙醇作空白液,在205 nm處測定吸光度,并代入回歸方程計算總黃酮的含量。

    3.4 絡合-分光光度法測定白芷提取物中的總黃酮含量

    3.4.1 AlCl3顯色法

    3.4.1.1 最大吸收峰的確定:在190-1 000nm波段,以1nm為間隔對蘆丁對照液和樣品進行光譜掃描如下圖3,結果:蘆丁約在510nm處出現(xiàn)最大吸收峰,樣品在該處也有最大吸收峰。

    圖3 AlCl3顯色的蘆丁對照液和白芷醇提液紫外吸收圖

    3.4.1.2 標準曲線的制備:精密吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL蘆丁對照品溶液,分別置于6支試管中,然后分別加入定量的AlCl3溶液,并用60%乙醇稀釋至10mL。以60%乙醇為空白,在最大吸收波長處測吸光度,作出標準曲線,得回歸方程:Y=0.126X+0.022,r=0.9975

    表2 AlCl3顯色的蘆丁對照品線性關系考察

    圖4 AlCl3顯色的蘆丁標準曲線

    3.4.1.3 樣品黃酮含量的測定:取1mL白芷醇提液,加入AlCl3溶液顯色,用60%乙醇定容至10mL,以60%乙醇為空白,測吸光度,并代入回歸方程計算總黃酮的含量。

    3.4.2 Al(NO3)3顯色法

    3.4.2.1 最大吸收峰的確定:在190-1 000nm波段,以1nm為間隔對蘆丁對照液和樣品進行光譜掃描如上圖3,結果蘆丁約在510nm處出現(xiàn)最大吸收峰,樣品在該處也有最大吸收峰。

    3.4.2.2 標準曲線的制備:精密吸取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0 ,5.0mL蘆丁對照品溶液,分別置于試管中,均加入5%NaNO20.1mL,搖勻,放置6分鐘后均加入10%Al(NO3)30.1mL,搖勻,放置 6 分鐘,再分別加入1moL/LNaOH 3mL,搖勻,放置15分鐘,然后以50%乙醇為空白,在510nm波長處分別測定吸光度,繪制標準曲線,得回歸方程:Y=0.1687X-0.0012,r=0.9972。

    表3 A(lNO3)3顯色的蘆丁對照品線性關系考察

    圖5 Al(NO3)3顯色的蘆丁標準曲線

    3.4.2.3 樣品黃酮含量的測定:分別吸取1mL醇提液,按3.4.2.2操作,以60%乙醇作空白液,測510nm處的吸光度,并代入回歸方程計算總黃酮的含量。

    3.5 實驗結果

    根據(jù)以上3種方法得出實驗結果如見表4。

    表4 3種方法測定結果

    4 結論

    由表4可知采用不加任何顯色劑的方法測得的總黃酮含量最高,可能原因是60%乙醇-水溶液使甾體、果膠、低聚糖、蹂質、色素及其他多酚類物質一起提取出來,這些雜質尤其是色素嚴重干擾測定,使得測定結果不準確。

    絡合-分光光度法可以避免醇溶性有關雜質的干擾,本實驗采用了AlCl3顯色法和Al(NO3)3絡合法測定白芷醇提液中黃酮含量,由表4可知Al(NO3)3絡合法測得的總黃酮含量比AlCl3絡合法測得的總黃酮含量要高。Al(NO3)3絡合法的基本原理是先用NaNO2還原黃酮,黃酮類化合物中的3-羥基、4-羥基、5-羥基、4-羰基或鄰二位酚羥基,與Al3+進行絡合反應,最后加NaOH溶液(在堿性條件下)使黃酮類化合物開環(huán),生成2′-羥基查耳酮紅色絡合物而顯色,從而進行顯色定量。該法源于蘆丁含量測定法,并逐步用于黃酮類化合物的測定后來發(fā)現(xiàn)這并不是黃酮類化合物的專屬反應,因為凡具有也只有具有鄰苯二羥基的物質,均能用此法進行顯色定量[9]。而AlCl3顯色法其反應原理是黃酮母核上有3-OH和或5-OH,B環(huán)上有鄰位二經(jīng)基時(這是黃酮類化合物的典型結構),AlCl3可與之生成黃色的黃酮鋁配合物[10],從而進行顯色定量。AlCl3顯色法測定時蘆丁、桑色素等黃酮類物質反應強烈,而對酚酸、原花色素的反應很小,因此該法對黃酮類化合物的專屬性較強,適于白芷總黃酮的測定[11]。

    本實驗白芷醇提液中總黃酮并未經(jīng)過純化處理,可能這些雜質能與Al(NO3)3絡合從而干擾測定。另外Al(NO3)3絡合法使用了強堿NaOH溶液,提取液中可能含有天然色素,這些色素會在堿液顯色,從而造成測定結果產(chǎn)生偏差[11]。而相對影響AlCl3顯色法的因素較少,測定結果偏差較小。兩種方法的結果分析結果相近,分別為58.6mg、60.0mg。因此采用影響因素較少的AlCl3顯色法測定結果較準確。

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