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    微波輔助提取梵凈山陽荷多糖的工藝優(yōu)化*

    2013-10-30 03:34:08陳仕學(xué)沈家國陳波王大忠張廷海
    食品與發(fā)酵工業(yè) 2013年5期
    關(guān)鍵詞:微波多糖輔助

    陳仕學(xué),沈家國,陳波,王大忠,張廷海

    (銅仁學(xué)院生物科學(xué)與化學(xué)系,貴州 銅仁,554300)

    陽荷(Zingiber strioatum),又名洋姜、山姜、野山姜等,屬于姜科姜屬多年生草本植物。陽荷是一種營養(yǎng)價值很高、食藥同源的膳食纖維蔬菜,富含蛋白質(zhì)、氨基酸和豐富的膳食纖維多糖類物質(zhì)[1]。其多糖具有極其重要的生理功能,如降血脂、延緩衰老、抗腫瘤等功效。目前對陽荷的研究主要有色素和蛋白質(zhì)的提取研究,而對陽荷多糖的提取研究未見報道,原因是多糖的結(jié)構(gòu)組成非常復(fù)雜,提取分離十分困難,所以選擇一種合適的提取分離方法對陽荷多糖的研究具有重大意義[2]。本研究采用微波法輔助提取陽荷多糖,為進(jìn)一步開發(fā)利用本地野生陽荷及后續(xù)研究提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    材料:野生陽荷,將采于梵凈山附近林中的野生陽荷,洗凈,切碎,曬干,置于60℃烘箱干燥,室溫密封保存?zhèn)溆谩?/p>

    試劑:NaOH 固體,天津市大茂化學(xué)試劑廠;Cu-SO4,廣東汕頭市西隴化工廠;無水乙醇、95%乙醇,天津市富宇精細(xì)化工有限公司;蒽酮 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;葡萄糖 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司;鹽酸、濃硫酸、遵義師范學(xué)院化工試劑廠,以上試劑均為國產(chǎn)分析純;水為二重蒸餾水。

    儀器:T6 新世紀(jì)型紫外分光光度計,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;MM823EC8-PS(X)型美的微波爐,佛山市順德區(qū)美的微波電器制造有限公司;101-3 型電熱鼓風(fēng)干燥箱,北京科偉永興儀器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;AR124CN 型電子天平,奧豪斯儀器上海有限公司;80-2 型離心沉淀機(jī),江蘇金壇市中大儀器廠。

    1.2 實驗方法[3-4]

    選材→烘干→脫脂→烘干→粉碎→過篩→加浸提劑攪勻→微波處理→過濾→濾液濃縮→除蛋白→離心取濾液→脫色→無水乙醇沉淀→靜置12h→過濾→干燥

    將已烘干的陽荷干品在常溫下用5 倍體積的乙酸乙酯浸泡3h,用蒸餾水清洗殘留的有機(jī)溶劑至樣品無味,將其置于60℃的烘箱內(nèi)烘干,得脫脂樣品。在脫脂樣品中加入浸提劑,適當(dāng)條件下微波處理,將樣品過濾,取濾液水浴濃縮至1/2 體積。用Sevag[V(三氯甲烷)∶V(正丁醇)=4∶1]試劑除蛋白,離心去沉淀,向濾液加入4%H2O2溶液除色素。并加入4倍體積無水乙醇室溫靜置12h,將沉淀物置于70℃干燥箱中干燥,平行實驗3 次,求平均值,計算多糖的提取率。

    數(shù)據(jù)處理和圖表繪制用Microsoft Excel2003 和SPSS16.0 進(jìn)行進(jìn)行,平行實驗3 次,取平均值。

    1.2.1 樣品溶液的制備

    準(zhǔn)確稱取經(jīng)過干燥的陽荷(粉碎后過20 目篩)1.000 0 g,置于100 mL 錐形瓶中,加入一定量的蒸餾水,用微波法對其進(jìn)行多糖提取,在常溫下過濾,取濾液1 mL,加入5 mL 無水乙醇,搖勻,靜置24 h,3 000 r/min 離心20 min,去上清液,濾渣用2 mol/L H2SO4溶液溶解后,加水定容至10 mL,搖勻,備用。

    1.2.2 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液和蒽酮-硫酸試劑的配制

    葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:精密稱取105℃下干燥至恒重的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品10 mg,置于100 mL 容量瓶中,加蒸餾水溶解并定容至刻度,搖勻,得0.1 mg/mL 的葡萄糖樣品溶液,備用。

    2 mol/L H2SO4溶液:準(zhǔn)確移取111.11 mL 濃H2SO4溶液,定容至1 L,用于溶解多糖。

    蒽酮-硫酸溶液配制:精確稱取蒽酮粉末0.100 0 g 加入100 mL 的錐形瓶中,加入濃度為80% 的H2SO4,定容至100 mL,備用。

    1.2.3 浸提劑的確定

    分別用蒸餾水、不同濃度的乙醇溶液作為陽荷多糖的浸提劑,用紫外分光光度計測出吸光度,得出最佳浸提劑。

    1.2.4 微波提取條件的優(yōu)化[5-6]

    分別以最佳浸提劑為溶劑,對不同料液比、浸提時間和功率進(jìn)行單因素試驗,并對料液比、時間和功率采用L9(33)進(jìn)行正交試驗,通過正交分析,得出微波提取陽荷多糖的最佳提取工藝參數(shù)。

    2 結(jié)果與分析[7 -10]

    2.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    分別從葡萄糖樣品溶液中精密移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL 置于試管中,加蒸餾水定容至2 mL,精密加入蒽酮-硫酸溶液6 mL。置于沸水中加熱15 min 后取出,放入冰浴中冷卻,以相應(yīng)的空白試劑作對照,在波長為625 nm 下,以吸光度A 為縱坐標(biāo),葡萄糖含量c(μg/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1),得回歸方程為:A=0.0364C+0.0624,R2=0.9992。

    圖1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Glucose standard curve

    由此可以得出多糖提取率的計算公式:

    提取率/% =[(A-0.062 4)/0.036 4 ×10 ×V/m/1000]×100

    式中:A為吸光度;m為稱取陽荷質(zhì)量,g;V為浸提液體積,mL。

    2.2 浸提劑的確定

    用不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇和蒸餾水為浸提劑提取陽荷多糖,結(jié)果見表1。

    表1 不同浸提劑對提取率的影響Table 1 Influence of different extracting agent on the extraction ratio

    由表1 可知,本實驗用70%的乙醇作為提取陽荷多糖的最佳浸提劑。

    2.3 單因素實驗

    2.3.1 提取時間的影響

    準(zhǔn)確稱取過20 目篩干燥陽荷粉1.000 0 g,料液比為1∶20(g∶mL),中火(440 W)下分別提取1、2、3、4、5 min。按1.2.1 中樣品溶液的制備及2.1 中標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的方法分別實驗,測其吸光度,并代入回歸方程中求其多糖提取率,實驗結(jié)果見圖2。

    圖2 作用時間對提取率的影響Fig.2 Influence of different acting time on the extraction ratio

    由圖2 可知,隨著提取時間的延長,陽荷中多糖的提取率逐漸增加,在4 min 時多糖的提取率達(dá)到最大,超過4 min 后,多糖提取率隨時間的延長逐漸下降。可能是多糖的浸出率達(dá)到了動態(tài)平衡,多糖氧化分解速度逐漸增加所致,故選擇4 min 作為進(jìn)一步優(yōu)化提取條件的浸提時間。

    2.3.2 料液比的影響

    準(zhǔn)確稱取1.000 0 g 陽荷粉,料液比分別為1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50(g∶mL),中火(440 W)作用下浸提4 min,按1.2.1 中樣品溶液的制備及2.1 中標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法分別實驗,測其吸光度,并代入回歸方程中求其多糖提取率,實驗結(jié)果見圖3。

    圖3 料液比對提取率的影響Fig.3 Influence of different solid-liquid ratio on the extraction ratio

    由圖3 可知,料液比為1∶30(g∶mL)之內(nèi)時,多糖提取率逐漸增加,料液比超過1∶30(g/mL)后,提取率逐漸下降,這可能是多糖的溶出率已達(dá)到平衡,過多的溶劑造成多糖的損失。故選擇1∶30(g∶mL)作為進(jìn)一步優(yōu)化提取條件的最佳料液比。

    2.3.3 微波功率的影響

    準(zhǔn)確稱取1.000 0 g 陽荷粉,料液比1 ∶30(g/mL),微波功率分別為低火(136 W)、中低火(264 W)、中火(440 W)、中高火(616 W)、高火(800 W)下浸提4 min。按1.2.1 中樣品溶液的制備及2.1 中標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法分別實驗,測其吸光度,并代入回歸方程中求其多糖提取率,結(jié)果見圖4。

    圖4 微波功率對提取率的影響Fig.4 Influence of different microwave power on the extraction ratio

    由圖4 可知,隨著提取功率的增加,陽荷多糖的提取率隨之增加,當(dāng)提取功率為中低火時達(dá)到最大,之后隨提取功率的增加而逐漸下降。可能是由于功率的增加造成多糖氧化分解所致,故選擇提取功率為中低火作為進(jìn)一步優(yōu)化提取條件的最佳功率。

    2.4 正交試驗

    為了確定在提取過程中各因素的影響大小,本研究對微波法提取陽荷多糖的3 個單因素即提取時間(A)、料液比(B)、微波功率(C)進(jìn)行正交試驗,并以多糖提取率作為提取工藝的判斷依據(jù)。根據(jù)設(shè)置選用L9(33)正交表,試驗方案設(shè)計及結(jié)果見表2 和表3。

    表2 正交試驗因素水平表Table 2 The factor levels of the orthogonal test

    表3 正交試驗結(jié)果及極差分析Table 3 The results of orthogonal test and range analysis

    由表3 極差分析結(jié)果顯示,3 個因素對陽荷多糖提取率的影響依次為:提取時間>微波功率>料液比。正交優(yōu)化條件為A1B1C2,即提取時間為3 min,料液比為1∶20(g∶mL),微波功率為中火(264 W)。

    2.5 驗證性實驗[11]

    為了考察上述工藝的穩(wěn)定性,按微波法提取陽荷多糖的最佳工藝條件A1B1C2,即提取時間為3 min,料液比為1∶20(g∶mL),提取功率為中火的條件下分別進(jìn)行重復(fù)性試驗5 次,分別測定其多糖提取率,計算其RSD ,結(jié)果見表4。

    表4 驗證實驗結(jié)果Table 4 The verification testing results

    由表4 可知,在此工藝條件下,多糖平均提取率為13.01%,優(yōu)于正交實驗中任何一組,RSD 為0.44%,說明該工藝穩(wěn)定。

    2.7 三種提取方法比較[12]

    同法采用常規(guī)浸提法得出陽荷多糖的最佳提取條件為:料液比為1∶40(g∶mL),提取時間為80 min,提取溫度為90℃,陽荷多糖的提取率平均值為5.05%;超聲波輔助法最佳提取條件料液比為1∶30(g∶mL),提取時間為30 min,提取溫度為70℃,在此條件下陽荷多糖的提取率平均值為8.18%。3 種提取方法比較見表5。

    表5 常規(guī)提取、超聲波與微波提取法效率比較Table 5 The comparation of the extraction efficiency among the conventional method,ultrasonic method and the microwave-assisted method

    由表5 可知,微波輔助提取法具有提取時間短、耗材少、提取效率高等優(yōu)點(diǎn),故可用于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。

    3 結(jié)論

    本試驗采用微波法、常溫浸提和超聲波法提取陽荷多糖,對陽荷多糖的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。微波輔助提取的最佳工藝條件為:浸提時間3 min,料液比1∶20(g∶mL),微波功率為中火,多糖的提取率為13.01%,且穩(wěn)定性高;采用常規(guī)浸提法的最佳提取工藝條件為:料液比1∶40(g∶mL),浸提時間80 min,浸提溫度90℃,多糖的提取率平均值為5.05%;超聲提取的工藝條件:料液比1∶30(g∶mL),浸提溫度70℃,浸提時間30 min,超聲功率100 W,多糖提取率為8.18%。采用微波法輔助提取陽荷多糖具有操作簡單,時間短,提取率高,能耗低等優(yōu)點(diǎn),可以廣泛用于工業(yè)上多糖的生產(chǎn)。

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