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    PA6單體回收系統(tǒng)影響低聚物產(chǎn)生因素研究

    2013-10-18 02:16:08郭鵬杰李慧良陳允天津長(zhǎng)蘆海晶集團(tuán)有限公司天津300450
    天津科技 2013年5期
    關(guān)鍵詞:低聚物己內(nèi)酰胺烘箱

    郭鵬杰 李慧良 陳允 (天津長(zhǎng)蘆海晶集團(tuán)有限公司 天津 300450)

    在PA6聚合生產(chǎn)中,由于己內(nèi)酰胺開(kāi)環(huán)聚合是可逆反應(yīng),因此聚合VK管內(nèi)反應(yīng)最終聚合物中仍含有7%~8%的己內(nèi)酰胺單體和1.5%左右的低聚物。這些物質(zhì)的存在會(huì)使紡絲等后加工難以進(jìn)行,因此在民用絲生產(chǎn)中,大都通過(guò)熱水萃取切片中大部分己內(nèi)酰胺單體和低聚物。若將萃取水排放,既浪費(fèi)大量單體,造成生產(chǎn)成本偏高,又嚴(yán)重污染環(huán)境,因此必須加以回收利用。[1]目前大都是將含可萃取物10%~13%的單體水經(jīng)三效蒸發(fā)濃縮,然后將回收濃縮液繼續(xù)進(jìn)行蒸餾,回收單體己內(nèi)酰胺直接用于聚合生產(chǎn)。這種生產(chǎn)工藝可大大降低原料消耗,但生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)有低聚物析出,經(jīng)三效蒸發(fā)后的回收濃縮液由于濃度較高,易析出大量低聚物,造成管道堵塞和回收己內(nèi)酰胺數(shù)量減少。[2]如今原料價(jià)格居高不下,生產(chǎn)能源成本較高,因此我們對(duì)影響回收料中低聚物析出量的因素進(jìn)行了分析和研究,以期對(duì)生產(chǎn)起到一定指導(dǎo)作用,進(jìn)一步降低低聚物析出量,從而達(dá)到穩(wěn)定生產(chǎn)、降低物耗和成本的目的。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原料

    回收料液:濃度70%~80%。己內(nèi)酰胺固體料:俄羅斯。

    1.2 儀器設(shè)備

    恒溫烘箱、真空泵、電爐、油浴裝置、硅油、抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙、三口燒瓶、天平。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 回收料靜止時(shí)間對(duì)低聚物析出量影響的實(shí)驗(yàn)方法 把回收料分成等體積的4份,1份直接用抽濾設(shè)備進(jìn)行抽濾,另外3份放入烘箱進(jìn)行恒溫靜置,烘箱設(shè)定溫度115℃,在不同時(shí)間取出并抽濾,以此探究靜置時(shí)間對(duì)低聚物析出量的影響。

    1.3.2 回收料溫度及其保溫效果對(duì)低聚物析出量影響的實(shí)驗(yàn)方法 把純回收料和兌入1倍新鮮己內(nèi)酰胺的回收料分別分成4份放在溫度不同的4個(gè)烘箱中,靜置相同時(shí)間后同時(shí)取出并抽濾,以此研究溫度對(duì)低聚物析出量的影響。

    1.3.3 回收料與新鮮己內(nèi)酰胺的勾兌比例對(duì)低聚物析出量影響的實(shí)驗(yàn)方法 把新鮮己內(nèi)酰胺和回收料按不同比例進(jìn)行混合,每種比例的混合液分成3份,在烘箱里靜置一定時(shí)間,相同時(shí)間后同時(shí)取出并抽濾,以此研究回收料與新鮮己內(nèi)酰胺勾兌比例對(duì)低聚物析出量的影響。

    1.3.4 回流冷凝水對(duì)低聚物析出量影響的實(shí)驗(yàn)方法 用油浴對(duì)純回收料進(jìn)行加熱和保溫,3口燒瓶接回流設(shè)備,回流冷凝管分豎立和傾斜向下兩種,以此研究回流冷卻水對(duì)低聚物析出量的影響。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 回收料靜置時(shí)間對(duì)其低聚析出量的影響

    從圖1可以看出,在其他條件不變的情況下,隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng),低聚物的析出量有所增加。時(shí)間越長(zhǎng),低聚物析出越多。因此可以初步得到結(jié)論,靜置時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)增加低聚物的析出量,應(yīng)在保證生產(chǎn)正常運(yùn)行的前提下,盡量縮短回收料在儲(chǔ)罐和管道中的停留時(shí)間。

    2.2 回收料溫度及其保溫效果對(duì)低聚物析出量的影響

    大部分物質(zhì)的溶解度都是隨著溫度升高而升高的,[3]從圖2可以看出,不管是純回收料,還是加入了良溶劑新鮮己內(nèi)酰胺的勾兌料,低聚物的析出都是隨著溫度的升高而減小的,并且加入新鮮己內(nèi)酰胺后低聚物析出量降低更為明顯,在烘箱設(shè)定值為140℃時(shí),添加一倍新鮮己內(nèi)酰胺,低聚物的析出量接近于零。

    圖1 靜置時(shí)間對(duì)低聚物析出量的影響

    另外,用設(shè)定溫度為140℃的油浴對(duì)純回收料進(jìn)行加熱與保溫,時(shí)間為12h。結(jié)果發(fā)現(xiàn)無(wú)低聚物析出,而在烘箱中同等溫度時(shí)明顯有低聚物產(chǎn)生。這是因?yàn)橛驮〉谋匦Ч黠@好于烘箱,回收料液是在小容器里全方位封閉保溫,溫度波動(dòng)要明顯小于烘箱,因此保證溫度的穩(wěn)定性同樣很重要。

    需要說(shuō)明的是,回收料液在140℃油浴中保溫時(shí)出現(xiàn)了輕微沸騰。沸騰促使液體產(chǎn)生運(yùn)動(dòng),會(huì)增加低聚物的溶解性,但也可能對(duì)生產(chǎn)和設(shè)備產(chǎn)生不利影響。

    圖2 溫度對(duì)低聚物析出量的影響

    2.3 回收料與新鮮己內(nèi)酰胺勾兌比例大小對(duì)低聚物析出量的影響

    由于己內(nèi)酰胺溶液是低聚物的良溶劑,所以把新鮮己內(nèi)酰胺與回收料進(jìn)行勾兌,可以溶解一部分低聚物,從而有效降低殘?jiān)?。[4]

    圖3 不同溫度下新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例對(duì)低聚物析出量的影響

    從圖3中可以看出,在3種溫度下分別用新鮮己內(nèi)酰胺與三效出口回收料進(jìn)行勾兌。3種溫度下的低聚物析出量均隨新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例的增加而明顯減少,且115℃時(shí)低聚物析出量隨新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例的增大降低最為明顯。由于己內(nèi)酰胺溶液是低聚物的良溶劑,且己內(nèi)酰胺濃度越高,對(duì)低聚物的溶解能力越強(qiáng);從圖中還可以看出,當(dāng)新鮮己內(nèi)酰胺的兌入比例達(dá)到100%時(shí),其低聚物析出量是新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例為0%時(shí)的一半,當(dāng)新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例達(dá)到150%時(shí),其低聚物析出量是新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例為0%時(shí)的1/4。

    因此可以初步得到結(jié)論,新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例高于150%,可以明顯減少低聚物的析出量。

    2.4 回流冷凝水對(duì)低聚物析出量的影響

    樣品一:冷凝管豎立放置,冷凝水回流到3口燒瓶中的回收料液中。

    樣品二:冷凝管斜向下放置,冷凝水外出。

    兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果均表明:燒瓶中均無(wú)低聚物析出;12h后停止保溫,使其自然降溫,兩個(gè)燒瓶?jī)?nèi)都有低聚物析出,析出質(zhì)量如表1所示。

    表1 降溫后低聚物析出質(zhì)量與回流水的關(guān)系

    因此可以初步得出結(jié)論:在保溫效果良好的情況下,回流水對(duì)低聚物的析出影響不大;溫度降低后,冷凝水回流到儲(chǔ)罐中,有利減少低聚物的析出。

    3 結(jié)論

    回收料液靜置造成低聚物的析出,應(yīng)盡量縮短回收料液在儲(chǔ)罐和管道中的停留時(shí)間。溫度是影響低聚物析出最關(guān)鍵的因素。在防止回收料液沸騰的前提下,溫度應(yīng)盡可能高一些,保溫溫度區(qū)間應(yīng)在115~140℃之間。儲(chǔ)罐與管道的保溫效果很重要,應(yīng)該保證介質(zhì)溫度的均勻性和溫度控制的穩(wěn)定性。新鮮己內(nèi)酰胺兌入比例為1.5倍以上效果較為明顯。在保溫效果良好的情況下,回流水對(duì)低聚物的析出影響不大;溫度降低后,冷凝水回流到儲(chǔ)罐中,有利于減少低聚物的產(chǎn)生。

    4 推廣意義

    當(dāng)前,PA6行業(yè)普遍采用三效蒸發(fā)和間歇蒸餾的回收工藝,回收料中低聚物容易在容器及管道內(nèi)壁沉積,因此隨著回收液濃度的提高、低聚物含量的上升,低聚物的沉積加劇,容易發(fā)生堵塞使己內(nèi)酰胺回收率降低。我們研究了影響低聚物析出量的4種主要因素,為回收系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行提供了指導(dǎo),對(duì)降低物料消耗、提高經(jīng)濟(jì)效益起到了重要作用,對(duì)PA6行業(yè)回收工藝具有一定的指導(dǎo)意義。■

    [1]周呂.尼龍6生產(chǎn)中的三廢回收 [J].合成纖維工業(yè),1990,13(4):21-27.

    [2]江群航,倪福保.尼龍6殘?jiān)厥展に囂剿鱗J].合成纖維工業(yè),2000,23(4):56-58.

    [3]柴誠(chéng)敬.化工原理[M].北京:高等教育出版社,2005.

    [4]董紀(jì)震.合成纖維工藝學(xué)(下)[M].二版.北京:紡織工業(yè)出版社,1994.

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