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    氫氣在柴油中溶解度的測定與模擬計(jì)算

    2013-10-11 08:36:44王世麗張瑞芹范利杰劉永剛
    化工進(jìn)展 2013年9期
    關(guān)鍵詞:模擬計(jì)算焦化溶解度

    王世麗 ,翟 康 ,張瑞芹 ,范利杰 ,劉永剛

    (1鄭州大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,河南 鄭州 458001;2鄭州大學(xué)環(huán)境科學(xué)研究院,河南 鄭州 458001)

    隨著環(huán)境污染日益嚴(yán)重,我國越來越重視對環(huán)境的保護(hù)。近年來,我國在柴油質(zhì)量控制方面制定了一系列標(biāo)準(zhǔn),GB 19147—2009于2011年7月1日開始強(qiáng)制實(shí)施,車用柴油硫含量將不大于350 μg/g。按照國家清潔汽柴油標(biāo)準(zhǔn)升級計(jì)劃,2015年全國執(zhí)行國IV標(biāo)準(zhǔn),車用柴油硫含量將不大于50 μg/g,2018年全國執(zhí)行國V標(biāo)準(zhǔn),車用柴油硫含量將不大于10 μg/g[1]。超低硫柴油對現(xiàn)有的石油煉制工業(yè)提出了技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上的挑戰(zhàn),需要對現(xiàn)有低硫柴油的生產(chǎn)工藝進(jìn)行升級改造。

    近年來,一種滿足低硫柴油生產(chǎn)要求的新工藝應(yīng)運(yùn)而生,這種工藝稱為液相循環(huán)加氫工藝。此工藝的優(yōu)點(diǎn)為:被氫氣飽和的液態(tài)油進(jìn)入反應(yīng)器,由溶解在液態(tài)油中的氫氣參與加氫反應(yīng),工藝流程中不再需要昂貴的氫氣循環(huán)壓縮機(jī),換熱設(shè)備也得以簡化,從而可降低建設(shè)成本和操作成本;催化劑床層能夠得到均勻浸漬,減少了催化劑結(jié)焦、失活現(xiàn)象,延長了催化劑壽命[2]。

    液相循環(huán)加氫技術(shù)的核心是依靠油品或溶劑中溶解的氫來參與原料的加氫反應(yīng),氫氣在油品或溶劑中溶解的量是液相循環(huán)加氫技術(shù)的關(guān)鍵問題之一[3]。然而,高溫高壓下氫在石油餾分中的溶解度數(shù)據(jù)比較缺乏,因此,研究氫氣在柴油等溶劑中的溶解度具有重要的意義,可為液相循環(huán)加氫工藝參數(shù)的確定提供依據(jù)[1]。

    目前,氫氣在油品或有機(jī)溶劑中溶解度的研究方法有實(shí)驗(yàn)測定和理論計(jì)算。Park等[4-5]利用實(shí)驗(yàn)裝置測定了氫在烷烴和芳烴中的溶解度,用Soave-Redlich-Kwong(SRK)和Peng-Robinson(PR)狀態(tài)方程對實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果進(jìn)行了關(guān)聯(lián)計(jì)算,結(jié)果顯示,計(jì)算結(jié)果與測量結(jié)果比較吻合,氫在烷烴中的溶解度隨著烷烴碳數(shù)的增加而增加,且氫氣在烷烴中的溶解度大于在芳烴中的溶解度。Tsuji等[6]測定了氫在芳烴、環(huán)烷烴和它們混合物中的溶解度,得出結(jié)論為:氫在烷烴中的溶解度大于在芳烴中的溶解度,且在純?nèi)軇┲械娜芙舛却笥诘饶柣旌先軇┲械娜芙舛?。上述兩種研究方法都有一定的局限,實(shí)驗(yàn)研究中實(shí)驗(yàn)條件苛刻,難以操作,達(dá)不到準(zhǔn)確測量;理論計(jì)算研究中,相關(guān)的參數(shù)、系數(shù)、處理過程相當(dāng)煩瑣復(fù)雜,給方法的應(yīng)用帶來一定的難度。Aspen Plus模擬軟件可以克服兩種研究方法的困難,目前利用Aspen Plus軟件模擬計(jì)算氫氣溶解度的文獻(xiàn)比較少見。實(shí)驗(yàn)研究與Aspen Plus軟件的模擬計(jì)算相結(jié)合,將是研究氣體在油品中溶解度有效和廉價(jià)的方法,可大大節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本,加快研究進(jìn)度。

    1 溶解度測定與計(jì)算

    1.1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1.1 原料油性質(zhì)

    本研究采用的原料油為市售0#柴油和中國石油化工股份有限公司洛陽分公司提供的直餾柴油、焦化柴油和催化柴油。原料性質(zhì)見表1。

    表1 幾種柴油有關(guān)的性質(zhì)數(shù)據(jù)

    1.1.2 實(shí)驗(yàn)裝置與步驟

    實(shí)驗(yàn)裝置主要由兩部分組成:高壓平衡系統(tǒng)和常壓測量系統(tǒng)。高壓平衡系統(tǒng)由高壓平衡釜、液相取樣部分、溫度壓力傳感器組成。常壓測量系統(tǒng)由閃蒸罐、緩沖罐、壓力變送器等組成。實(shí)驗(yàn)是氣液兩相在高壓平衡釜中進(jìn)行平衡,通過液相取樣部分取樣,由常壓測量系統(tǒng)進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)測量裝置如圖1所示。

    實(shí)驗(yàn)步驟:液體進(jìn)樣泵把原料油打進(jìn)高壓釜內(nèi),通入壓力為3 MPa氫氣進(jìn)行3次釜內(nèi)氣體置換。待設(shè)定壓力和溫度到實(shí)驗(yàn)條件,啟動攪拌系統(tǒng),在300 r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3 h使氫氣在原料油中達(dá)到溶解平衡。停止攪拌,靜置30 min。打開閥門V-4使被氣體飽和的液體進(jìn)入取樣罐中,緩緩打開閥門V-5使飽和液體閃蒸到閃蒸罐中,待閃蒸罐冷卻至室溫,慢慢旋開閥門V-7使氣相通入緩沖罐,記錄通氣前后的壓力值。最后打開閥門V-6,把閃蒸過后的液體取出進(jìn)行稱量,得溶劑的質(zhì)量,進(jìn)而得到溶劑的物質(zhì)的量。依據(jù)理想氣體狀態(tài)方程PV=nRT算出氣相物質(zhì)的量,這樣即可得到該實(shí)驗(yàn)條件下氣體在油品和溶劑中的溶解度。

    圖1 氫溶解度實(shí)驗(yàn)流程圖

    1.2 Aspen Plus建模

    利用模擬軟件Aspen Plus建立分離器模擬流程,用單元操作模塊來模擬實(shí)際裝置的各個設(shè)備。依據(jù)本實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)的工藝流程,確定利用Aspen Plus中flash2進(jìn)行嚴(yán)格的2相(氣相、液相)平衡計(jì)算,產(chǎn)生一個氣相出口物流、一個液相出口物。以分離器液相出口的物料組成為目標(biāo)考察值,在一定的溫度和壓力條件下,模擬計(jì)算氫氣在柴油和溶劑中的溶解度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實(shí)驗(yàn)條件的確定與裝置可靠性驗(yàn)證

    2.1.1 實(shí)驗(yàn)條件的確定

    選定實(shí)驗(yàn)條件:溫度31℃,壓力5 MPa,攪拌速度300 r/min,進(jìn)行攪拌時(shí)間對氫氣在0#柴油中溶解度影響實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2表明,氫在柴油中的溶解度隨著攪拌時(shí)間的延長而增大,攪拌時(shí)間達(dá)180 min后,氫氣在柴油中的溶解基本達(dá)到平衡。因此,實(shí)驗(yàn)條件選擇攪拌時(shí)間180 min,靜置時(shí)間30 min。依據(jù)參考文獻(xiàn)[7],采用逐步降壓法測定壓力對氫氣在油品中溶解度的影響。

    2.1.2 實(shí)驗(yàn)裝置的可靠性驗(yàn)證

    為了檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)裝置的可靠性,選定溫度為373 K,壓力為2~10 MPa的實(shí)驗(yàn)條件,進(jìn)行氫在正已烷中溶解度的測定,每個壓力點(diǎn)進(jìn)行5次平行試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%以內(nèi),這說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較強(qiáng)的重復(fù)性,該裝置穩(wěn)定性較好,測量結(jié)果與參考值[8]的比較如圖3。由圖3可知,實(shí)驗(yàn)值與參考值比較接近,說明采用的實(shí)驗(yàn)裝置可靠,實(shí)驗(yàn)方法可行。

    圖2 攪拌時(shí)間對氫在柴油中溶解度的影響

    圖3 373 K氫在正已烷中溶解度實(shí)驗(yàn)值與參考值比較

    2.2 模擬計(jì)算的可靠性驗(yàn)證

    為檢驗(yàn)所建流程模擬結(jié)果的可靠性,分別模擬計(jì)算了氫氣在甲苯、正庚烷中的溶解度,并對模擬計(jì)算值與參考值[7]進(jìn)行比對,比對結(jié)果見表2。從表2的分析結(jié)果可知,溫度分別為295 K、323 K、373 K,壓力為2~10 MPa,氫在甲苯中的溶解度與參考值比較接近,平均相對誤差為2%,氫氣在正庚烷中的溶解度與參考值比較,平均相對誤差為7%;這說明運(yùn)用Aspen Plus在一定的溫度和壓力下進(jìn)行氫氣在上述溶劑中的溶解度模擬計(jì)算是可行的,且數(shù)據(jù)可信。

    2.3 氫氣在柴油體系中溶解度的測定與模擬計(jì)算

    2.3.1 氫氣在柴油中溶解度的測定

    利用實(shí)驗(yàn)裝置對氫氣在4種柴油中的溶解度進(jìn)行了測定。選定的實(shí)驗(yàn)條件為:溫度323~623 K,壓力2~10 MPa,測定結(jié)果如表3所示。由表3可知,氫在柴油中的溶解度均隨溫度和壓力的增大而增大。氫氣溶解度隨壓力變化而變化的趨勢服從亨利定律。文獻(xiàn)[9]報(bào)道了氫氣在裂解汽油中的溶解度,氫氣在裂解汽油中的溶解度與汽油中組分的分子結(jié)構(gòu)有關(guān),汽油中單環(huán)芳烴隨著烷基鏈的增加,分子間的間隙增大,這種間隙有利于氫氣溶解其中,單環(huán)芳烴的烷基支鏈越多,氫在汽油中的溶解度越大。該文獻(xiàn)借助分子間相互作用的不同機(jī)制來闡明氫氣溶解度的溫度依存性,溶液體積隨著溫度的升高而膨脹,溶液中的大分子為極小的氫分子提供自由的空隙或空洞,利于小分子氫擠進(jìn)這種空隙或空洞中。Ronze等[10]研究了氫氣在直餾汽油中的溶解度,依據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),計(jì)算出了氫氣在直餾汽油中溶

    解度的亨利定律常數(shù),亨利常數(shù)值隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高而降低,而亨利常數(shù)與氫氣在直餾汽油中的溶解度呈反比,即亨利常數(shù)值越小,氫氣在直餾汽油中的溶解度越大。這可解釋氫氣溶解度隨溫度升高而增大的現(xiàn)象。

    表2 氫在甲苯、正庚烷中溶解度模擬計(jì)算結(jié)果

    表3 氫氣在0#柴油、直餾柴油、催化柴油、焦化柴油中的溶解度測定值

    氫氣在幾種柴油中溶解度的比較見圖4。圖4中給出了兩個溫度點(diǎn)(523 K、623 K)、不同壓力下氫氣在4種柴油中溶解度的測量結(jié)果。如圖4所示,隨著壓力的增大,氫氣在4種柴油中溶解度的差別也在增大,在8~10 MPa壓力范圍內(nèi),氫氣在0#柴油中的溶解度最大,在催化柴油中的溶解度最小,在直餾柴油中的溶解度大于在催化柴油和焦化柴油中的溶解度。氫氣在4種柴油中的溶解度從大到小的順序?yàn)椋?#柴油>直餾柴油>焦化柴油>催化柴油。催化柴油、焦化柴油相比于直餾柴油和0#柴油,其組分中含有較多的芳烴、烯烴和含硫、含氮非烴類有機(jī)化合物,而直餾柴油和0#柴油中的主要組分是飽和烷烴。文獻(xiàn)[6]報(bào)道了氫氣在烷烴中的溶解度大于在芳烴中的溶解度。Brunner[8]研究了氫氣在10種有機(jī)溶劑中的溶解度,得出氫氣在非烴類有機(jī)化合物中的溶解度明顯低于在烴類中的溶解度。由此可解釋氫氣在直餾柴油和0#柴油中的溶解度明顯大于在焦化柴油和催化柴油中的溶解度。

    圖4 氫氣在0#柴油、直餾柴油、催化柴油、焦化柴油中溶解度的比較

    2.3.2 氫氣在柴油中溶解度的模擬計(jì)算

    建立氫氣與柴油氣液平衡分離器模擬流程,選定溫度323~623 K,壓力2~10 MPa實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行模擬試驗(yàn),模擬計(jì)算結(jié)果如圖5。圖5結(jié)果顯示,溫度323~623 K,壓力2~10 MPa的條件下,氫氣在4種柴油中的溶解度均隨溫度和壓力的增大而增大,變化趨勢與文獻(xiàn)[10-11]報(bào)道的氫氣在石油餾分及烴類溶劑中的溶解度變化趨勢一致,與實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果也一致。氫氣在4種油品中模擬計(jì)算出的溶解度從大到小的順序?yàn)椋褐别s柴油>0#柴油>焦化柴油>催化柴油。氫氣在直餾柴油中的溶解度略微大于在0#柴油中的溶解度,這與測量值不同。造成這一現(xiàn)象的原因可能是,Aspen Plus在計(jì)算生成0#柴油和直餾柴油這兩種虛擬組分時(shí),虛擬組分的物理化學(xué)特性與實(shí)際的油品存在差別,Aspen Plus在進(jìn)行氣液平衡計(jì)算時(shí),模擬計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)測量計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生一定的偏差。

    2.3.3 測量值與模擬計(jì)算結(jié)果的比對

    圖6為氫氣在4種柴油中溶解度的實(shí)驗(yàn)值與模擬值的比較結(jié)果。選定溫度473~623 K,壓力2~10 MPa實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行模擬值與實(shí)驗(yàn)值的比較。圖6中δχ為模擬值與實(shí)驗(yàn)平均值的偏差,即δχ=χ(模擬值)-χ(實(shí)驗(yàn)平均值)。在523 K溫度以下,模擬計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值比較呈負(fù)偏差;573 K時(shí),氫氣在直餾柴油和焦化柴油中模擬值與實(shí)驗(yàn)值呈正偏差,而在0#柴油和催化柴油中呈負(fù)偏差;623 K,4 MPa壓力以上時(shí),氫氣在4種柴油中模擬計(jì)算出的溶解度與實(shí)驗(yàn)值呈正偏差。實(shí)驗(yàn)值與模擬值存在的偏差可以從以下方面分析:從軟件方面來講,柴油的組成比較復(fù)雜,它是由許多種化學(xué)物質(zhì)組成,在Aspen Plus物質(zhì)數(shù)據(jù)庫中沒有柴油這一物質(zhì),在運(yùn)行軟件的過程中,需要對這一物質(zhì)進(jìn)行虛擬組分的建立,虛擬組分的建立與真實(shí)的物質(zhì)還存有一定的差距,這可能是引起與實(shí)驗(yàn)測量值有一定誤差的原因之一;另一方面,高壓氣液平衡和低壓情況有很大的不同,高壓給氣液平衡計(jì)算帶來了各種各樣的復(fù)雜性[12],這也可能是引起模擬軟件進(jìn)行氣液平衡計(jì)算時(shí)與此實(shí)際測量形成偏差的原因。需要根據(jù)柴油的餾分組成、族組成等數(shù)據(jù)調(diào)整模擬過程中相關(guān)參數(shù)的輸入,以縮小模擬值與實(shí)驗(yàn)值的偏差。

    3 結(jié)論

    圖5 氫氣在柴油體系中溶解度的模擬計(jì)算結(jié)果

    圖6 氫氣在4種油品中的溶解度模擬值與實(shí)驗(yàn)值的比較

    本文借助實(shí)驗(yàn)裝置和模擬軟件Aspen Plus,在溫度323~623 K,壓力2~8 MPa的范圍內(nèi),對氫氣在0#柴油、直餾柴油、催化柴油和焦化柴油中的溶解度進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測定與模擬計(jì)算,得出了氫氣在4種柴油中溶解度的變化規(guī)律均隨溫度和壓力的增大而增大。氫氣在4種柴油中的溶解度大小實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果為:0#柴油>直餾柴油>焦化柴油>催化柴油。

    將Aspen Plus模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行比較分析,得出模擬值相對于實(shí)驗(yàn)平均值的偏差范圍為?0.031~0.037(摩爾分?jǐn)?shù))。如果用Aspen Plus模擬氫氣在油品中的溶解度,需根據(jù)柴油的餾分組成、族組成等數(shù)據(jù)調(diào)整模擬過程中參數(shù)的輸入,以減小模擬值與實(shí)驗(yàn)值的偏差。

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