如何準確高效檢定實驗室pH酸度計

李國斌　宋曉宏　黃秀華

【摘 要】在檢定實驗室pH（酸度）計中嚴格按照檢定規(guī)程進行檢定工作，結(jié)合酸度計檢定儀的使用說明書及被檢的各種型號規(guī)格的酸度計使用說明書進行實際操作，基于可操作性，針對規(guī)程及檢定儀的使用方面應(yīng)注意的問題以及檢測流程給以詳細論述，以達到準確高效的檢定實驗室pH（酸度）計。

【關(guān)鍵詞】pH（酸度）計； 氫離子；溶液；電極系統(tǒng)

一、首先從檢定記錄入手

檢定記錄中除包括檢定項目外，檢定前攝入信息包括：1、被檢單位，有被檢器具常規(guī)信息；2、計量標準考核證書號，及主標準器溯源信息，3、檢定人員、時間、地點、環(huán)境條件、證書編號等自然信息。

這些信息攝錄完后，按檢定規(guī)程規(guī)定檢定項目及檢定方法，結(jié)合標準器使用和被檢器應(yīng)用，逐項檢定，把信息填寫在相應(yīng)的欄目中。大框有了，如何準確、高效檢測每一項目呢，要注意如下問題。

二、注意的問題

1、注意：實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程（以下簡稱規(guī)程）中表1計量性能要求表格下面的“注：數(shù)字顯示儀器的最在允許誤差，為表格中給定pH值±最小顯示值”對于數(shù)顯儀器這句話非常重要，它是如何判定檢定結(jié)果是否符合哪一級別的重要的判據(jù)，例如：對于分度值是0.01 pH的0.01級的儀器表格中，電計示值誤差要求為±0.01pH那么實際評判時按“注”的要求計量性能要求為±0.02pH即是pH示值誤差這一項符合這個要求，以此類推。

2、規(guī)程6.1.6中300 MΩ應(yīng)為3000MΩ是印刷誤。

3、規(guī)程中表2檢定環(huán)境條件中標準溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性要求，即溫差，這點要非常注意，它會對檢定結(jié)果有很大的影響，源于Nernst方程E=E0-（2.303RT/F）pH 其中斜率2.303RT/F有絕對溫度T =273.15+t 溫度t每變化1℃，pH 值變化0.3041pH .

4、規(guī)程中表3檢定項目一覽表中計量器具控制包括使用中的檢驗一欄，特別注意現(xiàn)實中大部分儀器都是在使用中，所以針對對使用中的儀器我們只作使用中的檢驗進行四項檢驗并不違反檢定規(guī)程。根據(jù)規(guī)程6.3.3儀器可以根據(jù)用戶的要求，選擇檢定pH或mV檔，做好檢定前和用戶的溝通工作，這會起到節(jié)省檢定資源，提高效率。

5、規(guī)程6.2.2.1中“根據(jù)器儀說明書校準儀器”結(jié)合本條上下文應(yīng)理解為：在聯(lián)結(jié)好了標準器后，是以標準器作為“標準物質(zhì)”提供相應(yīng)條件下的標準值，也就是以被檢器儀器說明書校準儀器的需要輸入相應(yīng)的值進行校準儀器，而不要斷章取義，孤立地按一句話操作，那樣檢測工作將無法進行。

6、在溫度補償試誤差的檢定中，按要求選好溫度點后一定要注意不同溫度點對應(yīng)的k值是不同的，參看檢定規(guī)程中的附錄B。對于自動溫度補償?shù)膬x器，在操作恒溫水浴槽時一定要做到精準。在儀器示值誤差及重復(fù)性的檢定中，注意在用標準溶液校準和測量時要注意細節(jié)，特別是在清洗電極及擦拭電極時的程度，力度，電極液泡贊千萬不能擦拭。重復(fù)性的檢定結(jié)合示值誤差一樣的的檢定再做三次達到規(guī)程要求省時省力，減少人為操作帶來的誤差。

三、存在的問題

標準器的使用，目前大多使用的是型號為pHC-1D檢定儀（內(nèi)蒙古）此儀器高效、智能，令人興奮激動的檢測設(shè)備，但對初學者必須越過熟練這道關(guān)，才會體到上述感受，但我們的辦法是“斷章取意”即是只把儀器檢測的數(shù)據(jù)填寫到記錄上相應(yīng)的項目內(nèi)，對于像電計輸入電流的檢定；電示值重復(fù)性檢定，檢定完后標準器直接給出數(shù)據(jù)處理，對于電計示值誤差；電計輸入阻抗引起的示值誤差；溫度補償器誤差的檢定，檢定后還要輸入相應(yīng)的差值，標準器才給出結(jié)果，很繁瑣，有時還會馬虎，記下檢測數(shù)據(jù)后，計算很簡單，不易出錯。當然最重要的一點是盡快熟悉標準器。配制標準溶液時要注意：使用二次蒸餾水，或去離子水，0.1級以下pH計測量可以用普通蒸餾水，將存放pH標準物質(zhì)的容器，倒凈后多次沖洗，倒入配制的pH標準溶液中；在存放pH標準溶液的燒瓶里加入三分一的蒸餾水，搖勻，溶解，加水，最后標定，標簽貼到搖動瓶子與手心相對處，這樣配制溶液速度快，準。注意溶液的使用期。

四、了解被檢儀器的使用

1、和使用人員進行溝通，有效的溝通可以盡快了解儀器的性能，提高檢測效率。

2、對于溝通不暢處及時查看說明書，及時排除障礙，順利進行檢測。

3結(jié)合實踐查找有關(guān)資料，總結(jié)經(jīng)驗，這很重要，例如：

（1）了解pH：是拉丁文Pondus壓力、壓強 ， hydrogenium氫 的首字母合寫，用來量度物質(zhì)中氫離子的活性，生物學家Soemsen1909年用對數(shù)定義“pH值”，數(shù)學上定義pH值以氫離子濃度的常用對數(shù)負值即：pH=-lgCH+。

（2）參比電極使用時，電極上端小孔的橡皮塞應(yīng)打開，電極內(nèi)部溶液液位應(yīng)高于被測溶液液位；像甩溫度計一樣輕甩電極，以消除電極內(nèi)的液泡；電極外表附有晶體用蒸餾水洗去，以免帶進被測溶液影響測量精度；在測定堿性用溶液時應(yīng)盡快操作，測完后立即用水沖洗，以免堿液腐蝕玻璃膜；測量濃度較大的溶液時盡量縮短時間，用后清洗，別污染電極，清洗電極不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)吸干；注意電極的有效期，不管使用否，超期即更換；切勿將電極儲藏于蒸餾水中，應(yīng)儲藏在3MKCL溶液中，否則將縮短電極壽命；測量時電極導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，電極豎直，否則會引起測量不穩(wěn)、不準。標準器不用時，拔下電極插頭，插上Q9短路插，以保護電計。

（3）被檢器的校準，按兩點校準根據(jù)被檢液是酸性，還是堿性，選擇定位標液，具體按使用說明書要求，差別處理校準的過程：調(diào)定位和斜率。具體如：FE20儀器內(nèi)置校準程序：內(nèi)置的緩沖液組，選擇相應(yīng)的組別，按程序進行校準，后進行檢定。

綜上所述，嚴格按上述程序進行檢定，一定能準確、高效地完成實驗室pH（酸度）計檢定工作。

參考文獻：

[1]實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程JJG119-2005

[2]pHC-1D型酸度計檢定儀使用說明書（內(nèi)蒙古）

[3]幾種型號pH（酸度）計使用說明書