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    谷物和豆類中粗蛋白質(zhì)測定方法探析

    2013-08-26 06:09:06趙希文龐立新張春林
    關(guān)鍵詞:消化液樣量硼酸

    趙希文 龐立新 張春林

    【摘 要】國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5511—2008規(guī)定,谷物和豆類中粗蛋白質(zhì)含量測定方法為凱氏定氮法。該方法適用范圍廣泛,測定結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,但因其稱樣量大,消化時(shí)間長,蒸餾前需要定容稀釋,操作復(fù)雜費(fèi)時(shí),試劑消耗大,給測定帶來一定麻煩甚至是誤差。就如何縮短消化時(shí)間,方便、快捷、準(zhǔn)確地獲得最佳測定結(jié)果,本人在稱樣量、所加試劑的濃度以及吸收液的酸堿度方面進(jìn)行了大膽的嘗試與探析。

    【關(guān)鍵詞】谷物和豆類中粗蛋白質(zhì);測定方法

    1.方法原理

    蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物,樣品與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后,以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。

    2.試劑與儀器

    2.1濃硫酸混合液

    在100ml水中緩慢加入濃硫酸200ml,冷卻后加入30%過氧化氫300ml,混合均勻。

    2.2混合催化劑

    硫酸銅10g,硫酸鉀100g,硒粉0.2g,在研缽中研細(xì)過孔徑0.45mm(40目篩),混勻備用。

    2.3混合指示劑

    2份甲基紅乙醇溶液(稱取0.1g甲基紅置于研缽中加入少許95%乙醇,研磨溶解后,加入75ml95%乙醇)與1份次甲基藍(lán)乙醇溶液(0.1g次甲基藍(lán)溶于80ml95%乙醇中)臨用時(shí)混合。

    2.4 20g/l硼酸溶液

    稱取20g硼酸溶于1000ml水中。

    2.5飽和氫氧化鈉溶液

    2.6 0.01mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

    2.7儀器

    凱氏定氮蒸餾裝置。

    3.操作步驟

    3.1消化

    稱取0.050g左右(全部通過40目篩的)固體試樣,移入50ml或100ml定氮瓶中,加入1g混合催化劑,再加入3ml濃硫酸混合液,稍搖勻后于瓶口放一小漏斗,以45度角斜支于有石棉網(wǎng)的電爐上。小火加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止,煙霧變白后,加強(qiáng)火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱10min,取下放冷備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

    3.2蒸餾

    連接好定氮蒸餾裝置,于水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至2/3處,加數(shù)粒玻璃珠,加甲基紅次甲基藍(lán)指示液數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水至沸騰,反應(yīng)室清洗干凈后,即放緩加熱至反應(yīng)室內(nèi)的殘液不倒吸為宜,向接收瓶內(nèi)加入10ml硼酸溶液及1-2滴混合指示液,并使冷凝管下端插入吸收瓶液面下,將定氮瓶中消化液用蒸餾水少量多次沖冼,使之全部干凈地轉(zhuǎn)移至反應(yīng)室中,清洗進(jìn)樣口管路,塞緊棒狀玻塞,加水封嚴(yán)。加熱,待反應(yīng)室內(nèi)有熱氣進(jìn)入,立即打開堿液管活塞加入飽和氫氧化鈉至溶液呈現(xiàn)深褐色,停止加入,擰緊活塞,開始蒸餾。待吸收瓶中溶液出現(xiàn)綠色記時(shí)5min,到時(shí)后將接收瓶放低,繼續(xù)蒸餾1min,用蒸餾水沖洗冷凝管下部。

    3.3滴定

    取下接收瓶,以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至淡紫色(灰紅色)為終點(diǎn),同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

    3.4計(jì)算

    試樣中蛋白質(zhì)含量按下式計(jì)算:

    X=(V1-V0)×C×0.0140×F×100/m×(1-M)

    式中: X——試樣中蛋白質(zhì)含量,單位為g/100g或g/100ml;

    V1、V0——試樣、空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,單位為ml;

    C——硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度,單位為mol/L;

    0.0140——1.0ml硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,

    單位為克;

    m——試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升;

    F——氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù);

    M——試樣水分%

    4.試驗(yàn)方法探析

    (1)稱取的試樣量由標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的0.2-0.3g改為0.050g左右,可將消化時(shí)間由原來的2-3h縮短為40min,由于樣品量減少還可免去消化液稀釋定容帶來的麻煩與誤差。

    不同稱樣量測試結(jié)果比對(duì)

    不同稱樣量空白加標(biāo)回收率測試比對(duì)

    上述測試結(jié)果表明,對(duì)粗蛋白質(zhì)含量較高的樣品減小稱樣量,無論對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性還是重現(xiàn)性都無任何影響。這樣既節(jié)省時(shí)間,提高工作效率,又降低了實(shí)驗(yàn)成本,降低了對(duì)環(huán)境的污染。

    (2)氫氧化鈉由400g/l改為飽和溶液。因?yàn)樵谡麴s過程中,消化液中的硫酸銨若沒有足夠的堿來中和,很難使氨徹底分離出來,甚至導(dǎo)致整個(gè)測定失敗。氫氧化鈉在本方法中的作用有兩個(gè)方面,一是中和樣品消化液中剩余的酸,二是為氨的有效分離提供一個(gè)堿性環(huán)境。所以我們?cè)诒M量不增加反應(yīng)室內(nèi)液體體積的前提下,采取加入飽和氫氧化鈉來保證氨的有效分離,徹底放出,得到可靠、準(zhǔn)確的測定結(jié)果。(下轉(zhuǎn)第184頁)

    (上接第75頁)(3)將20g/l的硼酸吸收液PH值調(diào)整為5.4左右。因甲基紅和次甲基藍(lán)混合指示劑的PH變色范圍為5.4,只有當(dāng)酸堿反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn),落在指示劑PH值變色點(diǎn)范圍內(nèi),所得的測定結(jié)果才愈準(zhǔn)確,多次實(shí)踐證明也只有當(dāng)硼酸的PH值在5.4左右時(shí),空白值才能出現(xiàn)正常,既消耗標(biāo)液體積在0.2-0.4ml,同時(shí)空白加標(biāo)回收率才能達(dá)到理想的效果,否則,將出現(xiàn)空白值為零,空白加標(biāo)回收率偏高或偏低現(xiàn)象,測定結(jié)果準(zhǔn)確性差。

    5.注解與注意事項(xiàng)

    (1)稱量好的樣品要用長條狀蠟光紙一次送入凱氏燒瓶底部,切勿沾附瓶頸部,如有少量沾附可用少量蒸餾水沖入底部。

    (2)消化時(shí),要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,采用長頸園底凱氏燒瓶以45度角斜支于電爐上,瓶口置一小漏斗,增加酸液回流,加速消化。

    (3)消化過程中,樣品中有機(jī)質(zhì)如淀粉分解轉(zhuǎn)化為糖類,高溫下變黑,并產(chǎn)生泡沫,這時(shí)要先小火,勿使黑色物質(zhì)上升到凱氏燒瓶頸部,待消化液泡沫消失,均勻沸騰后,再加大火力,直至消化液黃色完全消失呈淡藍(lán)色透明為止。

    (4)消化時(shí)應(yīng)注意旋轉(zhuǎn)凱氏燒瓶,將附在瓶壁上的碳粒沖下,使之徹底消化。若樣品不易消化至澄清透明,可將凱氏燒瓶中溶液冷卻,加入數(shù)滴過氧化氫后,再繼續(xù)加熱消化至完全。

    (5)如樣品含脂肪較多時(shí),可適當(dāng)增加硫酸量,因硫酸量少時(shí),過多的硫酸鉀會(huì)與硫酸生成硫酸氫鉀而不與氨作用,導(dǎo)致氨損失,使結(jié)果偏低。

    (6)蒸餾時(shí),蒸汽發(fā)生要均勻、充足,蒸餾中途不得?;饠鄽?,否則發(fā)生倒吸,加堿時(shí)動(dòng)作要快,防止氨損失,并注意不能使堿液污染冷凝管及接收瓶,如發(fā)現(xiàn)堿污染,應(yīng)立即停止蒸餾,待清洗干凈后再蒸餾。

    (7)蒸餾前冷凝管出口就要浸入吸收液中,防止氨揮發(fā)損失。蒸餾結(jié)束后,應(yīng)先將吸收液離開冷凝管口,以免發(fā)生倒吸,再蒸餾1min。

    (8)蒸餾過程中硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過40℃,否則氨吸收減弱,造成檢測結(jié)果偏低。必要時(shí)可把接收瓶置于冷水浴中。

    (9)蒸餾是否完全,可用精密PH試紙測試?yán)淠芸诘睦淠杭右源_定。

    (10)當(dāng)采用甲基紅與次甲基藍(lán)混合指示劑時(shí),滴定終點(diǎn)應(yīng)為淡紫色(灰紅色)而且要控制樣品與空白終點(diǎn)顏色的一致性。

    (11)消化液若不能很快蒸餾,應(yīng)保存消化液,蒸餾前再加水。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]國家標(biāo)準(zhǔn)《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分(二)》.

    [2]遼寧省糧食局編著.糧油質(zhì)量檢驗(yàn)手冊(cè).

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