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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鈦合金中鎢、鈮、鉭

    2013-08-22 07:46:36龐曉輝高頌王桂軍
    化學(xué)分析計(jì)量 2013年6期
    關(guān)鍵詞:法測(cè)定鈦合金標(biāo)準(zhǔn)溶液

    龐曉輝 ,高頌 ,王桂軍

    (1.中航工業(yè)北京航空材料研究院,北京 100095; 2.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100095;3.中航(試金石)檢測(cè)科技有限公司,北京 100095)

    鈦合金比重小,比強(qiáng)度高,耐熱性和抗腐蝕性好,具有較寬的工作溫度,在航空航天工業(yè)中獲得了廣泛應(yīng)用。鈦合金中添加了多種合金元素,如高熔點(diǎn)元素鎢、鈮、鉭等可使鈦合金的性能大幅提高,因此快速準(zhǔn)確測(cè)定鈦合金中的鎢、鈮、鉭元素含量有迫切需求。在現(xiàn)行的分析方法中,國(guó)標(biāo)中鈦合金中各元素的分析主要采用化學(xué)分析方法和發(fā)射光譜法[1]。化學(xué)法是單元素分析,操作步驟繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),檢測(cè)下限高,一般為0.1%左右。中國(guó)航空工業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中鈦合金分析一般采用原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[2](ICP-AES)。原子吸收法是單元素分析,效率低,中國(guó)航空工業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的ICP-AES法分析的元素量有限,且樣品處理方法和檢測(cè)下限已不能滿足各類新牌號(hào)鈦合金的需求,采用ICP-AES分析鈦合金中各元素也有報(bào)道[3-8],但對(duì)鈦合金中鎢、鈮、鉭元素分析研究未見(jiàn)報(bào)道。

    筆者采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鈦合金中鎢、鈮、鉭元素含量,進(jìn)行了鈦合金樣品溶解、分析譜線選擇、干擾消除、儀器參數(shù)優(yōu)化等試驗(yàn),進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照和加標(biāo)回收試驗(yàn),建立了適用于鈦合金中鎢、鈮、鉭元素的分析方法。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 主要儀器與試劑

    全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀:Optima 8300V型,美國(guó)Perkin Elmer公司;

    鎢、鈮、鉭單標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1.00 mg/mL,使用時(shí)根據(jù)需要配制成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;

    Y內(nèi)標(biāo)溶液:0.2 mg/mL,稱取0.127 0 g氧化釔(Y2O3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),置于150 mL燒杯中,加入20 mL鹽酸,低溫加熱至溶解完全,冷卻后移入500 mL容量瓶中,補(bǔ)加15 mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻;

    基準(zhǔn)鈦:純度大于99.99%,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZBJ014,濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司;

    實(shí)驗(yàn)所用器皿燒杯為聚四氟乙烯材料,容量瓶為塑料容量瓶;

    鹽酸、硝酸、氫氟酸:優(yōu)級(jí)純;

    實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

    1.2 儀器工作條件

    高頻頻率:40 MHz;正向功率:1.1 kW;觀測(cè)高度:15 mm;冷卻氣流量:12 L/min;載氣流量:0.8 L/min;輔助氣流量:0.2 L/min;分析元素譜線:W 207.911 nm,Nb 309.418 nm,Ta 240.063 nm。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 試樣溶液的制備

    稱取0.100 0 g試樣于150 mL燒杯中,加入10 mL HCl,1 mL HF,1 mL HNO3于低溫溶解,待試樣完全溶解,冷卻,加入2.00 mL Y內(nèi)標(biāo)溶液,定容于100 mL塑料容量瓶中。

    1.3.2 校準(zhǔn)溶液的制備

    按待測(cè)樣品中鈦含量范圍,稱取純鈦,使標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈦的含量與試樣中含量基本一致,于4只150 mL聚四氟乙烯燒杯中,分別加入適量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按試樣溶液的制備步驟配制成校準(zhǔn)溶液,溶液濃度見(jiàn)表1。也可以采用與試樣成分接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    表1 校準(zhǔn)溶液濃度 μg/mL

    1.3.3 樣品測(cè)定

    在選定的儀器工作條件下測(cè)量,根據(jù)各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和對(duì)應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度值,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),測(cè)得的強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線,再測(cè)樣品含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品溶解試驗(yàn)

    一般鈦合金用稀硫酸溶解或者采用鹽酸加氫氟酸溶解,中國(guó)航空工業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中ICP-AES方法處理鈦合金采用硫酸溶解,加硝酸氧化,但采用稀硫酸溶解鈦合金樣品時(shí)速度慢,溶解過(guò)程不易控制,鈦合金中加入了鉭、鈮、鎢等合金化元素后,采用硫酸硝酸無(wú)法溶解此類樣品。經(jīng)試驗(yàn)采用鹽酸、氫氟酸加硝酸溶解鈦合金效果較好,可很快溶解各類鈦合金。

    2.2 分析線選擇

    選擇各待測(cè)元素鎢、鈮、鉭的靈敏線數(shù)條[9],用各待測(cè)元素的單標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 μg/mL)和基體鈦(1 mg/mL)的單標(biāo)準(zhǔn)溶液在選定的波長(zhǎng)處進(jìn)行譜圖掃描,考察待測(cè)元素譜線受干擾情況。經(jīng)選擇對(duì)比,最終確定待測(cè)元素的分析線和扣背景點(diǎn),見(jiàn)表2。

    表2 元素分析譜線及背景校正扣除點(diǎn) nm

    2.3 檢出限、線性方程

    方法的檢出限是選用的分析方法和所用儀器進(jìn)行分析的重要技術(shù)指標(biāo),它表明該方法所能檢測(cè)元素的最低濃度。在確定的儀器測(cè)量條件下,將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列引入光譜儀,以溶液濃度為橫坐標(biāo),以發(fā)射的譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。對(duì)空白溶液進(jìn)行了11次測(cè)定,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為其檢出限,方法的檢出限,線性范圍、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。

    表3 線性方程與檢出限

    2.4 樣品測(cè)定與加標(biāo)回收試驗(yàn)

    按試驗(yàn)方法對(duì)含有鎢、鈮、鉭的各牌號(hào)鈦合金樣品Ti60、TC21、Ti7333等進(jìn)行測(cè)定,并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 樣品測(cè)定結(jié)果、加標(biāo)回收結(jié)果 %

    2.5 比對(duì)試驗(yàn)與精密度試驗(yàn)

    對(duì)含有表鎢、鈮、鉭的鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知,測(cè)定值與認(rèn)定值一致,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%~2.4%,說(shuō)明方法的精密度良好。

    表5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照結(jié)果 %

    3 結(jié)語(yǔ)

    采用ICP-AES法測(cè)定了鈦合金中鎢、鈮、鉭元素的含量。解決了鈦合金中鎢、鈮、鉭元素采用ICP-AES法分析中的問(wèn)題,如樣品的溶解完全并保持穩(wěn)定,待測(cè)元素分析線的選擇、校準(zhǔn)曲線的繪制、干擾的消除等,滿足了新型鈦合金研制對(duì)成分檢測(cè)的需求。結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確可靠,滿足鈦合金中鎢、鈮、鉭元素分析的要求。

    [1]GB/T 4698.21-1996 海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 發(fā)射光譜法測(cè)定錳、鉻、鎳、鋁、鉬、錫、釩、釔、銅、鋯含量[S].

    [2]HB 7716.1~14-2002 鈦合金化學(xué)成分光譜分析方法[S].

    [3]李慧芝,翟殿棠,許崇娟,等.發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定鈦基復(fù)合材料中的鎳鐵鉬錳和硼的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2007,27(6):1 204-1 206.

    [4]羊送球,黃永紅.ICP-OES法測(cè)定鈦合金中硼含量[J].鈦工業(yè)進(jìn)展,2006,23(2): 35-36.

    [5]杜米芳.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鈦合金中硼[J].冶金分析,2010,30(11): 50-53.

    [6]杜米芳,李治亞,李景濱,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定海綿鈦合鐵硅錳鎂[J].冶金分析,2009,29(7): 24-27.

    [7]謝紹金,董天祥.ICP-AES法測(cè)定鈦基復(fù)合材料中的AI、Mo、B的研究[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(4): 471-474.

    [8]吳世凱,ICP-AES法同時(shí)測(cè)定鈦合金中八種元素的研究[J].特鋼技術(shù),2007,13(4): 38-40.

    [9]Wing R K,F(xiàn)assle V A,Peterson V J,et al.電感耦合等離子體發(fā)射光譜圖冊(cè)[M].錢國(guó)賢,黃鑫泉,孟廣政,譯.北京: 中國(guó)光學(xué)學(xué)會(huì)光譜學(xué)會(huì),1986.

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