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    工作場所空氣中辛烷的氣相標(biāo)準(zhǔn)測定方法改進(jìn)

    2013-08-15 00:48:29
    河南科技 2013年8期
    關(guān)鍵詞:辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜

    王 剛 薛 珊

    (1.鄭州市職業(yè)病防治所,河南 鄭州 450053;2.河南交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河南 鄭州 450000)

    正辛烷廣泛用作溶劑及用于有機合成。對人的眼睛、呼吸道粘膜有刺激作用,有麻醉和肺部刺激作用。實際工作中發(fā)現(xiàn),“辛烷溶劑解吸-氣相色譜法”[1]作為目前國內(nèi)工作場所空氣中辛烷濃度測定的唯一標(biāo)準(zhǔn)方法,存在幾處錯誤或不足之處,導(dǎo)致檢測工作易產(chǎn)生較大誤差。為此,我們對現(xiàn)有方法和進(jìn)行了糾正和改進(jìn),探索了相應(yīng)的試驗條件,使辛烷的溶劑解吸-氣相色譜法變的切實可行。

    1 原方法原理及存在問題部分簡介

    1.1 原理

    空氣中的辛烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

    1.2 主要儀器操作參考條件

    FFAP(30m ×0.25mm ×0.25(m);柱溫:開始45℃,以5℃/min 升溫至80℃;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測室溫度:300℃;檢測器溫度:150℃;分流比:50∶1;載氣(氮氣)流量:1mL/min。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    標(biāo)準(zhǔn)溶液:將5mL 二硫化碳加入10mL 容量瓶中,用微量注射器準(zhǔn)確加入10μL 辛烷(色譜純,20℃,1μL 辛烷質(zhì)量為0.7025mg),用二硫化碳稀釋至刻度,為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0,200,600,1200,2400μg/mL 辛烷濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,參考儀器操作條件,將色譜儀調(diào)節(jié)到最佳測定狀態(tài),分別取1.0μL 進(jìn)樣,測定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個濃度重復(fù)3 次,以測得的峰面積或峰高均值與對應(yīng)的辛烷濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4 其他詳細(xì)步驟參見原標(biāo)準(zhǔn)[1]。

    2 改進(jìn)與討論

    2.1 儀器操作參考條件的改進(jìn)

    辛烷的沸點為125.8℃,而燃點為206℃。而原標(biāo)準(zhǔn)方法卻將進(jìn)樣口溫度設(shè)為250℃,已高于辛烷燃點,顯然是不合適的。并且原標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定檢測室溫度為300℃而檢測器溫度為150℃,這也是令人感到迷惑的地方。故考慮將進(jìn)樣口溫度設(shè)定為150℃,略高于沸點,而檢測室溫度設(shè)定為250℃,高于燃點即可。

    在辛烷分子的結(jié)構(gòu)中,C 原子以sp3 雜化軌道成鍵,分子為非極性分子。根據(jù)實際工作的調(diào)查結(jié)果,發(fā)現(xiàn)工作場所空氣中辛烷的主要共存物為相近碳原子數(shù)的烷烴或烯烴,故選擇極性較弱的DB-1 色譜柱會更利于各組分的分離。

    通過反復(fù)試驗發(fā)現(xiàn),原標(biāo)準(zhǔn)方法的單個樣品分析時間則長達(dá)7min,而換用DB-1(30m ×0.25mm ×0.25(m)柱后,在沒有干擾物存在的情況下,提高柱箱溫度(開始100℃,以15℃/min 升溫至145℃)和載氣流量(2.5mL/min),可以將辛烷的保留時間縮短到2min 左右,而每個樣品的分析時間也可以控制在3min 完成,極大的提高了工作效率。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列配制方法的改進(jìn)

    原標(biāo)準(zhǔn)方法中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值為702.5μg/mL,而在稀釋所得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中卻出現(xiàn)了1200μg/mL 和2400μg/mL 的濃度值,這是原標(biāo)準(zhǔn)方法中一處明顯的錯誤。

    辛烷的職業(yè)接觸限值為500mg/m3[2],參照原標(biāo)準(zhǔn)方法操作,以采樣4.5L 計,當(dāng)解吸液體積為1.0mL 時,相當(dāng)于解吸液中辛烷濃度為2250μg/mL。故依據(jù)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南[3],標(biāo)準(zhǔn)系列至少應(yīng)覆蓋1125~4500μg/mL 的濃度范圍。由于辛烷在FID 檢測器上的響應(yīng)值較大,即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率較高,所以進(jìn)入色譜系統(tǒng)的濃度值并不需太高。即使原標(biāo)準(zhǔn)方法中標(biāo)準(zhǔn)系列的最高濃度只達(dá)到了2400μg/mL,卻也導(dǎo)致在進(jìn)樣口必須使用50∶1 這樣大的分流比,以減少進(jìn)入色譜系統(tǒng)的樣品量。

    基于以上原因,考慮到實際工作中所檢測的工作場所中辛烷濃度并無超標(biāo)現(xiàn)象,推薦將標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍控制在0~1405μg/mL,這樣只需配制濃度值為1405μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再依次稀釋為相應(yīng)各濃度標(biāo)準(zhǔn)系列即可。同時,可以將進(jìn)樣口分流比調(diào)整為10∶1 或20∶1,以保證進(jìn)入色譜系統(tǒng)的樣品量。若遇到濃度值超出標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍的樣品,可將其稀釋后再進(jìn)樣測定。

    在試驗條件下,辛烷濃度在0~1405μg/mL 范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,回歸方程y=12.064 x + 127.88,相關(guān)系數(shù)r=0.9998。

    2.3 方法檢出限的改進(jìn)

    本法的檢出限為0.2μg/mL,最低檢出濃度為0.04mg/m3(以采集4.5L 空氣樣品計)。結(jié)果比原標(biāo)準(zhǔn)方法更好。

    3 結(jié)論

    改進(jìn)的方法改正了原標(biāo)準(zhǔn)方法中較明顯的錯誤,調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列的配制濃度,選擇了更加適合的檢測條件,節(jié)約了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用量,提高了檢測方法的靈敏度,操作更加簡便高效,檢出限也符合職業(yè)衛(wèi)生限值的要求。在日常工作多次現(xiàn)場應(yīng)用,簡便實用,結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測的要求和需要。

    [1]GBZ/T 160.38-2007 工作場所有毒物質(zhì)測定 烷烴類化合物[S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部,2007.

    [2]GBZ 2.1-2007 工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 化學(xué)有害因素[S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部,2007.

    [3]GBZ/T 210.4-2008 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4 部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法[S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部,2008.

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