紫薯中提取色素的工藝研究

朱 珠， 柳中梅， 劉云派

（江西理工大學(xué)冶金與化工學(xué)院，江西贛州341000）

0 前 言

隨著人民生活水平的提高，人們對食品要求越來越高，不僅要求其營養(yǎng)豐富、美味可口，同時(shí)要色彩繽紛、色澤自然. 食用色素分為合成色素和天然色素，近年來越來越多的人對合成色素安全性產(chǎn)生了懷疑，大量研究報(bào)告表明，合成色素一般不能為人體提供營養(yǎng)物質(zhì)， 有些甚至?xí)：θ梭w的健康；天然色素營養(yǎng)價(jià)值高，且安全無毒，受到人們青睞，它不僅能賦予食品高質(zhì)量的營養(yǎng)及感官品質(zhì)，同時(shí)能為食品提供繽紛的色彩，帶給人們回歸自然的愉悅感[1].

紫薯中除含有普通紅薯的營養(yǎng)成分外，還含有豐富的花青素. 紫薯色素是從紫薯中提取出來的天然色素，由黃酮和花青素組成. 花青素被譽(yù)為繼水、脂肪、維生素、無機(jī)鹽類、蛋白質(zhì)、碳水化合物之后的第七大人體必須營養(yǎng)物質(zhì)，它對100 多種疾病有治療和預(yù)防作用[2]. Yomshimoto M 等發(fā)現(xiàn)花青素可以抗多種雜胺環(huán)類化合物引起的突變[3]；Choi Sang-Won 通過鼠肝微粒體系和亞麻酸自氧化[4]，證明花青素具有抗氧化活性；Furuta Shu 考察了花青素對叔丁基過氧自由基的清除作用[5]，發(fā)現(xiàn)其具有較強(qiáng)的清除自由基活性；Suda 等[6]發(fā)現(xiàn)花青素能有效抑制CCl4誘發(fā)的肝損傷，起到一定的保肝作用；大量研究表明，花青素還具有降血壓、抗輻射、抗腫瘤、美容抗皺等[7-9]作用.

紫薯中色素提取方法以溶劑萃取法[10]為主，常用的溶劑有甲醇、乙醇、丙酮，以及經(jīng)鹽酸、甲酸、醋酸、檸檬酸等酸化的醇、水等. 用這些溶劑提取，紫薯色素的提取率都比較低，且溶劑消耗量大，后期處理濃縮耗能大. 因此，突破上述技術(shù)瓶頸，是從紫薯中提取色素工藝的關(guān)鍵.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

碳酸鈉、鹽酸、乙醇、乙酸乙酯、醋酸、30 %H2O2為分析純.

UNIC-7200 可見分光光度計(jì)(上海龍尼科儀器有限公司)，榨汁機(jī)，HH 恒溫水浴鍋（江蘇金壇市中大儀器廠），F(xiàn)A1004 電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)，90-1 型強(qiáng)磁力攪拌器 （鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）.

1.2 實(shí)驗(yàn)

1.2.1 提取劑的選擇

將新鮮紫薯洗凈、切塊，并在榨汁機(jī)中攪碎，精密稱取5 等份5.00 g 攪碎的新鮮紫薯于錐形瓶中，分別以蒸餾水、95 %乙醇、7.2 %鹽酸、20 %醋酸、乙酸乙酯、0.2 %碳酸鈉溶液作為提取劑，控制料液比為1∶4，在常溫下攪拌提取4 h，過濾，并用蒸餾水將濾液定容至100 mL， 通過吸光度大小來判斷提取效果.

1.2.2 紫薯中色素的提取

取新鮮紫薯切塊， 稱100.00 g 切好的紫薯放入榨汁機(jī)中，加碳酸鈉溶液100 mL，進(jìn)行打漿，攪碎后將其倒入燒杯中，放入恒溫水浴鍋進(jìn)行加熱攪拌，提取一段時(shí)間后，抽濾，取濾液，靜置一段時(shí)間后過濾，除去其中的淀粉，得堿提液. 濾渣用100 mL 濃度為7.2%鹽酸均分兩次酸洗，抽濾，取濾液，合并兩次的濾液，靜置一段時(shí)間后過濾，除去其中的淀粉，得酸提液. 紫薯色素的提取工藝路線如圖1 所示.

合并堿提液和酸提液，得總浸提液，用鹽酸將總浸提液調(diào)至酸性，并用蒸餾水定容至400 mL，取25 mL 置于100 mL 容量瓶中并定容至100 mL. 按照文獻(xiàn)[11]，在530 nm 處檢測該溶液的吸光度，以蒸餾水作為空白對照.

圖1 紫薯色素提取工藝路線

1.2.3 提取條件對紫薯色素提取效果的影響

（1）碳酸鈉濃度的影響

控制料液比為1∶1，碳酸鈉濃度分別為0.05 %、0.10 %、0.15 %、0.20 %、0.25 %、0.3 %， 在常溫下提取10 min，測定其在530 nm 處的吸光值.

（2）料液比的影響

新鮮紫薯和碳酸鈉的質(zhì)量比為100∶0.20，在常溫下提取10 min， 料液比為2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4，測定其在530 nm 處的吸光值.

（3）提取溫度的影響

控制料液比為1∶1，碳酸鈉濃度0.20 %，在常溫、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃下提取10 min，測定其在530 nm 處的吸光值.

（4）提取時(shí)間的影響

控制料液比為1∶1，碳酸鈉濃度0.20 %，在常溫下提取5 min、10 min、20 min、40 min、60 min、80 min、120 min，測定其在530 nm 處的吸光值.

1.2.4 紫薯色素穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

（1）紫薯色素在不同pH 值下的穩(wěn)定性

取6 個(gè)50 mL 容量瓶， 各加5 mL 堿提液，用鹽酸分別將pH 值調(diào)為4、5、6、7、8、9， 并用蒸餾水定容至刻度線，于530 nm 處測其吸光度.

（2）紫薯色素對光的穩(wěn)定性

取3 個(gè)50 mL 容量瓶， 各加5 mL pH 值為5的紫薯色素提取液， 并用蒸餾水定容至刻度線，分別將其至于自然光、光照（指太陽光照射）、避光條件下，每隔30 min 測其在530 nm 處的吸光度.

（3）紫薯色素對氧化劑的穩(wěn)定性

取6 個(gè)50 mL 容量瓶， 各加5 mL pH 值為5的紫薯色素提取液， 分別加5 mL 濃度為0.3 %、0.6 %、0.9 %、1.2 %、1.5 %、1.8 %的H2O2，放置2 h后檢測其在530 nm 處的吸光度.

2 結(jié)果與討論

2.1 提取劑的選擇

不同溶劑提取，濾液的顏色的深淺依次為：0.2%碳酸鈉溶液、2 %鹽酸、2 %醋酸、95 %乙醇、 蒸餾水、乙酸乙酯. 用碳酸鈉溶液提取得到的濾液為深墨綠色， 不透明；2 %鹽酸、2 %醋酸提取得到的濾液均為西瓜紅色，透明；95 %乙醇溶液、蒸餾水、乙酸乙酯提取得到的濾液均為透明的淺西瓜紅色.堿提在較短的時(shí)間內(nèi)就可將紫薯中的色素幾乎全部提取出來，濾渣為白色；酸提紫薯色素的提取率較低，濾渣顏色比原料顏色稍淺；醇提、水提、乙酸乙酯提紫薯色素的提取得率非常低，所得濾渣幾乎未變色. 酸對設(shè)備的腐蝕性較堿大，因此紫薯色素的最佳提取溶劑為碳酸鈉溶液. 選用堿作為提取劑， 是因?yàn)樽鲜砩卦趬A介質(zhì)中有較大溶解度，且堿作為提取劑可有效抑制紫薯中酶的水解，從而提高紫薯色素的提取效果. 碳酸鈉溶液作為提取溶劑時(shí)，碳酸鈉和水的用量均比較少，縮短了提取時(shí)間，紫薯色素提取液處理方便、濃縮能耗低，且紫薯色素得率有了較大的提高.

2.2 提取條件對紫薯色素提取效果的影響

2.2.1 碳酸鈉濃度對紫薯色素提取率的影響

碳酸鈉濃度對紫薯色素提取率的影響見圖2.

圖2 碳酸鈉濃度對紫薯色素提取率的影響

由圖2 可知，隨著碳酸鈉用量的增加紫薯色素提取率增大， 碳酸鈉濃度為0.10 %時(shí)色素提取率較低， 濃度在0.10 %～0.15 %、0.15 %～0. 2 %時(shí)色素增長率較大，濃度達(dá)到0.2 %以后，色素增長趨于平緩，說明濃度在0.2 %時(shí)紫薯中的色素幾乎都被提取出來了， 故提取紫薯色素時(shí)碳酸鈉濃度為0.2 %較佳.

2.2.2 料液比對紫薯色素提取率的影響

料液比對紫薯色素提取率的影響見圖3.

圖3 料液比對紫薯色素提取率的影響

從圖3 可以看出，加大液料比有利于紫薯色素的提取，在液料比為2∶1 時(shí)色素提取率較低，液料比為1∶1 時(shí)色素提取率較高，繼續(xù)提高液料比色素提取率有增長，但增長幅度不大，因?yàn)橐毫媳葹?∶1時(shí)浸提體系基本達(dá)到滲透平衡. 液料比大，提取液后期濃縮能耗大、時(shí)間長，從節(jié)約資源、降低能耗、縮短生產(chǎn)時(shí)間考慮， 紫薯色素提取的液料比為1∶1時(shí)較適宜.

2.2.3 提取溫度對紫薯色素提取率的影響

提取溫度對紫薯色素提取率的影響見圖4.

圖4 提取溫度對紫薯色素提取率的影響

由圖4 可知，隨著提取溫度的升高，紫薯色素的提取率先升高后降低， 在提取溫度為50 ℃時(shí)提取率最大，此時(shí)再升高溫度，色素的提取率反而下降是因?yàn)樽鲜碇械牡矸墼?0 ℃時(shí)會發(fā)生糊化，阻礙了色素的溶出， 且淀粉糊化加大了過濾的難度，因此紫薯色素提取溫度不宜超過50 ℃. 由圖可以看出溫度從常溫升至50℃時(shí)的色素提取率增長較小，從節(jié)約能源、減少設(shè)備投資角度考慮，選擇在常溫下提取紫薯色素較為合適.

2.2.4 提取時(shí)間對紫薯色素提取率的影響

提取時(shí)間對紫薯色素提取率的影響見圖5.

圖5 提取時(shí)間對紫薯色素提取率的影響

從圖5 知，提取時(shí)間越長，紫薯色素的提取率越高，說明延長提取時(shí)間有利于紫薯色素的提取，但提取10 min 與提取5 min 相比色素的提取率增長較大，提取10 min 后繼續(xù)延長提取時(shí)間，色素的提取率增長較小，因此紫薯色素提取10 min 較合適.

2.3 紫薯色素的穩(wěn)定性

2.3.1 不同pH 值下提取液的吸光度

不同pH 值對紫薯色素穩(wěn)定性的影響見圖6.

圖6 不同pH 值對紫薯色素穩(wěn)定性影響

由圖6 可知，紫薯色素在酸性條件下比在堿性條件下穩(wěn)定， 且穩(wěn)定性隨pH 值的增大而減小. 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，紫薯色素在堿性條件下易變質(zhì)，一般在25℃左右的室溫下放置不超過一天 （會染菌、變臭）； 而在酸性條件下， 可在不滅菌的情況下保存3～4 個(gè)月不變質(zhì)， 故選擇在pH 為5 時(shí)保存紫薯色素提取液. 紫薯色素提取液在堿性條件下顯藍(lán)色，中性條件下顯紫色，酸性條件下顯紅色；可通過調(diào)節(jié)pH 值的大小及提取液的濃度，使紫薯色素提取液顯現(xiàn)不同的顏色， 從而為食品提供繽紛的色彩.調(diào)節(jié)pH 值會使色素提取液顯不同顏色，原因是花青素分子中含有具堿性的吡喃環(huán)上氧原子和具酸性的酚羥基[12].

2.3.2 光對紫薯色素穩(wěn)定性影響

光對紫薯色素穩(wěn)定性的影響見圖7.

圖7 光對紫薯色素穩(wěn)定性影響

由圖7 可知，紫薯色素在避光和自然光條件下吸光度變化很小，避光條件下穩(wěn)定性較自然光下稍強(qiáng)，在太陽光光照條件下隨著光照時(shí)間的延長吸光度逐漸減小，故應(yīng)選擇在避光或自然光下保存紫薯色素.

2.3.3 氧化劑對紫薯色素穩(wěn)定性影響

氧化劑對紫薯色素穩(wěn)定性的影響見圖8.

圖8 光對紫薯色素穩(wěn)定性影響

由圖8 知，H2O2濃度越高， 紫薯色素提取液的吸光度越小，說明隨著H2O2濃度升高色素的穩(wěn)定性下降，故在提取或保存紫薯色素時(shí)不應(yīng)選用氧化劑.

3 結(jié) 論

經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn)得到紫薯色素提取的最佳工藝條件是：以0.2 %碳酸鈉溶液作為提取劑，控制水和紫薯的質(zhì)量比為1∶1， 在常溫下提取10 min. 對經(jīng)碳酸鈉溶液提取的紫薯濾渣，再用7.2 %鹽酸酸洗兩次，合并兩次的濾液.

由單因素實(shí)驗(yàn)知， 紫薯色素堿提液不穩(wěn)定，在堿性條件下易變質(zhì)，因此紫薯色素的堿提液（顯堿性）不宜放置太長時(shí)間（一般不超過一天），提取后需調(diào)至酸性， 其在酸性條件下產(chǎn)品質(zhì)量較穩(wěn)定，不易變質(zhì)，可存放較長一段時(shí)間；在光照或氧化劑存在下，紫薯色素不穩(wěn)定. 因此，選擇在酸性、避光或自然光、無氧化劑存在的情況下保存紫薯色素.

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